TalTech keemia ja biotehnoloogia instituut YKA0060 Instrumentaalanalüüs AAS Aatomabsorptsioonspektromeetria Õpperühm: Töö teostaja(d): Õppejõud: Töö teostatud (kuupäev): 1 Töö eesmärk Määrata uuritavas veeproovis magneesiumi sisaldus kasutades kalibratsioonigraafikut ja molaarse neeldumiskoefitsienti. 2 Töö käik Tundmatu lahus: tundmatu kontsentratsiooniga Mg veelahus. Lahjendused: Töölahus: 100 mg/L (Mg; vees) Kasutame nt 100mL mõõtkolbi. Pipeteerime vajalik kogus töölahust ja viime veega kriipsuni. x mg / 0,1 L = 0,5 mg /1L x = 0,05 mg (peab pipeteerima mõõtkolbi) Kui 1000mL-s on 100 mg ainet, siis 1mL on 0,1mg ja 0,1mL on 0,01mg. Seega tuleb võtta 0,5mL töölahust. Vajalikud lahjendused: o 0,5 mg/L (0,5 mL TL-i) o 1 mg/L (1 mL TL-i) o 2 mg/L (2 mL TL-i) o 5 mg/L (5 mL TL-i) o 10 mg/L (10 mL TL-i) o 20 mg/L (20 mL
14 4. Analüüsi meetod 4.1 Aatomabsorptsioon-spektraalanalüüs (AAS) Analüüsimeetodina on antud magistritöös kasutatud aatomabsorptsioon- spektraalanalüüsi (AAS). AAS-I meetod põhineb vabade aatomite võimel absorbeerida kiirgusenergiat. Määratakse kiirgusallikast lähtuva valguse intensiivsuse vähenemine proovi sisaldava mõõteraku läbimisel, mõõterakuks on tavaliselt gaasipõleti leek või grafiitahjust saadav kuumade gaaside pilv. Joonisel 4 on toodud ühekiirelise leegi põhimõttel töötava AA-spektrofotomeetri põhimõtteline skeem. Küttegaasideks on tavaliselt õhk ja atsetüleen (propaan). Kiirgusallikaks (2) on õõneskatoodlamp, mis kujutab endast silindrikujulist kvartsist eesaknaga klaasanumat. AAS on vaba spektraalsetest segajatest, kuna õõneskatoodlambist lähtuvat valgust
0.12 0.203 0.626 0.08 0.268 0.106 0.16 0.200 0.699 0.12 0.322 0.184 0.20 0.147 0.852 0.16 0.415 0.224 0.24 0.124 0.948 0.20 0.551 0.309 0.28 0.102 1.061 0.24 0.612 0.319 Segu 525 nm 350 nm Absorptsioon 1.033 1.467 Absorptsioon 0.565 0.77 (lahjendus 1:1) Joonis 9. Segu spekter 3.2.2 K2Cr2O7 ja KMnO4 kontsentratsiooni leidmine kontroll-lahuses kasutades kalibratsioonigraafikuid 3.2.2.1 K2Cr2O7 lahused A (lahjendus 1:1) = 0.77 = y y = 2.7975x + 0.2777 x = (0.77 – 0.2777) / 2.7975 ≈ 0.176 mmol/L 0.176 ∙ 2 ≈ 0.35 mmol/L (K2Cr2O7 kontsentratsioon segus) 1.2
TTÜ keemiainstituut Analüütilise keemia õppetool YKA3411 Instrumentaalanalüüs SFM Spektrofotomeetria Õpperühm: Töö teostaja: Õppejõud: Töö teostatud: 30.03.15 1 Teoreetilised alused Keemias on spektrofotomeetria füüsikalis-keemiline ainete uurimise meetod, mis tegeleb ainete neeldumisspektritega ultraviolett-, nähtava valguse ja infrapunakiirguse piirkonnas. Spektrofotomeetria on kiirguse (valguse) intensiivsuse ja lainepikkuse sõltuvuse kvantitatiivne määramine olenevalt uuritava aine omadustest ja aine hulgast. Selleks kasutatakse spektrofotomeetrit. See on aparaat, mis registreerib kiirguse intensiivsuse (riista näidu) sõltuvalt lainepikkusest, seega saadakse aine spekter kiirguse teatud lainepikkuste vahemikus. Spektrofotomeetria võimaldab ainete määramist valguse absorptsiooni või hajumise intensiivsuse muutusest erinevatel lainepikkustel. Üldise
TTÜ keemiainstituut Analüütilise keemia õppetool YKA3411 Instrumentaalanalüüs SFM Spektrofotomeetria Õpperühm: Töö teostaja: Õppejõud: Töö teostatud: 30.03.15 1 Teoreetilised alused Keemias on spektrofotomeetria füüsikalis-keemiline ainete uurimise meetod, mis tegeleb ainete neeldumisspektritega ultraviolett-, nähtava valguse ja infrapunakiirguse piirkonnas. Spektrofotomeetria on kiirguse (valguse) intensiivsuse ja lainepikkuse sõltuvuse kvantitatiivne määramine olenevalt uuritava aine omadustest ja aine hulgast. Selleks kasutatakse spektrofotomeetrit. See on aparaat, mis registreerib kiirguse intensiivsuse (riista näidu) sõltuvalt lainepikkusest, seega saadakse aine spekter kiirguse teatud lainepikkuste vahemikus. Spektrofotomeetria võimaldab ainete määramist valguse absorptsiooni või hajumise intensiivsuse muutusest erinevatel lainepikkustel. Üldise
Adsorbtsioon on aine osakeste kogunemine vedelast või gaasilisest faasist tahke aine pinnale, mille põhjustab tahke aine pinnal olev vaba energia, mis kutsub esile sidemete tekkimise pinnal olevate osakeste ja pinna vahel. 53. Gibbsi adsorptsioonivōrrand. 54. Adsorptsioon vedeliku ja gaasi piirpinnal. Adsorptsioon on pinnanähtus, mille puhul vedeliku või gaasi molekulid kogunevad molekulaarsidejõudude (van der Waalsi jõudude) toimel tahke keha pinnale (eksotermiline protsess). 55. Absorptsioon ja adsorptsioon (erinevus). Absorptsioon on gaasi või gaasisegu neeldumine vedelikus või tahkises (vedeliku neeldumist tahkises). 56. Millised ained on hüdrofoobsed, millised hüdrofiilsed? Hüdrofoobsed ei saa luua sidemeid veega (vastastikmõju veega puudub), hüdrofiilsed saavad(vastastikmõju veega olemas) 57. Mis on pindpinevus? Pindpinevus e. pinna vabaenergia on töö, mis tuleb teha pinna suurendamiseks ühe pindalaühiku võrra.
· Mineraalide analüüs · Suurte sisaldustega bioloogilised proovid · Elementide jälgede analüüs elektrotermiline AAS, kus lahust kuumutatakse grafiitküvetis, siis tõstetakse kiiresti temperatuur väga kõrgeks, aine aurustub ja atomiseerub 4.5 Aatomemissioonspektroskoopia (AES) Aatomid ergastatakse kõrgel temperatuuril. registreeritakse aatomite poolt emiteeritud kiirgust, lainepikkused on UV-Vis spektrialas. Atomiseerimiseks : leek (1700-3200K) stabiilne elektrikaar (4000-5000 K) ebastabiilne elektrisäde (40 000 K) ebastabiilne plasma (6000-8000 K) stabiilne 4.6 Aatom-massispektroskoopia Induktiivseotud plasmas tekitatakse ioonid, mis kantakse spetsiaalse liidesega massi- spektromeetrisse ja eraldatakse. ICP-MS Hea: väga madalad avastasmispiirid võimalik peaagu kõik elemendid korraga määrata
Kordamisküsimused aines “Keskkonnakeemia” 1. Ülesanded: %, ainehulk, protsendiline ja molaarne kontsentratsioon, red-ox reaktsioonide tasakaalustamine, kareduse arvutamine, mahtanalüüsi ülesanded. Lahustunud aine mass [g] * maine * 100% Protsentkontsentratsioon (C%): C %= 100% Lahuse mass m(lahu = mlahus [g] ; %[g] [g] * ρ=Vlahus ; [cm3 * maine= Vlahus C C = mlahus * ] *ρ* 100 % 100 % m Ainehulk (n): n=% V % ; n= ; mol M[g] [g/ 22,4 [l] mol]* Cm * M * maine= Vlahus Molaarne kontsentratsioon n (CM): CM= ; mol/ dm3
Kõik kommentaarid