KASUTATUD TÖÖVAHENDID JA KEMIKAALID Kasutatavad ained: CuxCly · zH2O, alumiiniumi pulber, 6M HCl, 95% etanool. Töövahendid ja seadmed: Tiigel, keeduklaas (100mL), mõõtsilinder (25 ja 50mL), klaaspulk, uuriklaas, spaatel, tiiglitangid, skalpell, pintsetid, eksikaator, vaakumfiltreerimise seade koos Bühneri lehtriga, filterpaber, elektripliit, analüütilised ja tehnilised kaalud, kuivatuskapp TÖÖ KÄIK Vaskkloriidkristallhüdraadist vee eraldamiseks kaalusin tiiglis kindla koguse proovi ja kuumutasin seda. Lõpetasin kuumutamise, kui värvus kogu proovi ulatuses oli sinisest pruuniks muutunud. Seejärel jahutasin proovi eksikaatoris ja kaalusin järelejäänud proovi massi. Kuumutamise, jahutamise ja kaalumise protsessi kordasin veel korra, et tagada vee täielik eraldumine. Kristallvee massi leidsin lahutades algsest vaskkloriidkristallhüdraadi massist peale kuumutamist tiiglisse jäänud vaskkloriidi massi.
Töö nr: 9f Töö pealkiri: Termiline analüüs Üliõpilase nimi ja eesnimi: Õpperühm: Töö teostamise Kontrollitud: Arvestatud: kuupäev: 12.03.2012 P muundur TC08 Töö ülesanne: Töös määratakse Sn-Pb- sulamite koostis jahtumiskõverate abil, kasutades süsteemi teadaolevat olekudiagrammi. Töö käik: Töös jälgisin temperatuuri muutumist jahtumisel kolmandas tiiglis. Selleks vajalikud tiiglid olid juba pesadesse asendatud ja termopaaride juhtmed ühendatud. Katse algul lülitatasin sisse arvuti ja tiiglite kütte esikilbi alaosas olevate lülititega, reguleerisin küttevoolu voolutugevusele 3 A ja lasin sulamitel soojeneda umbes 300C-ni. Kui puhtad metallid või sulamid tiiglites olid sulanud (mida saab näha kuumutuskõveralt), keerasin küttevoolu nulli ja alustasin temperatuuri registreerimist. Uuritava sulami jahtumisel 150C-ni
4. Lusikas või labidas kaalutise võtmiseks 5. Pihid tiiglite tõstmiseks 6. Analüütilised kaalud 7. Eksikaator Töö käik Siinjuures tuuakse ära tuhasisalduse määramise kiirendatud meetod GOST 11022 75 järgi. Kütuse analüütilist proovi segatakse avatud purgis lusika või labidakesega, misjärel võetakse erinevast sügavusest 2...3 kohast kaalutised 1 ± 0,1 g ja paigutatakse eelnevalt kaalutud tiiglitesse. Kütus peab paiknema tiiglis ühtlase kihina. Tuhasisaldus määratakse paralleelselt kahe kaalutisega. Muhvelahi peab olema eelnevalt kuumutatud temperatuurini 850...870 C. Ahjuuks avatakse ja plaat tiiglitega asetatakse ahju ukseavasse. Seal hoitakse plaati söe ja antratsiidi tuhastamisel 3 minutit ja 5 minutit põlevkivi tuhastamisel. Seejärel lükatakse plaat muhvelahju kiirusega 2 cm/min. Kui tiiglid on jõudnud muhvelahju keskele, ahju uks suletakse. Põlevkivi kuumutatakse temperatuuril 850..
temperatuur langeb, on eksotermiline reaktsioon, kus soojusefekt on negatiivne ning süsteem annab energit ära. Katse nr 4: Vask(II) sulfaat-5-vee kristallvee koefitsendi määramine Töö eesmärk: Saada teada, mitu mooli vask(II) sulfaati on ühe mooli vee kohta. Reaktiivid: CuSO4 vask(II)sulfaat ; H2O vesi Töö käik: Kaaluda kuiv ja puhas tiigel, selles omakorda sisse kaaluda 1,0-1,2 g CuSO 4 · nH2O. Kristallvee eraldamiseks kuumutamiseks kuumutada tiiglis olevat segu gaasipõleti kohal (kollase leegiga!!!) kuni värvus muutub sinisest värvituks. Peale kuumutamist lasta tiiglil jahtuda ning uuesti kaaluda. Kuumutamist korrata seni, kuni kaal on konstantne. Kuumutamisel eraldunud mass vastab kristallvee massile. Katse tulemustest arvutada kristallvee koefitsent (n) ja vask(II)sulfaat kristallhüdraadis, s.o. vee moolide hulk ühe mooli CuSO4 kohta Katse andmed: Kaal (g) Tiigel 9,93
1828.-44. a. olid Venemaal käibel 3-, 6- ja 12-rublased Pt-mündid. 1858. a. vermiti plaatinast Prantsusmaal 20-frangilisi münte ja 1872. a. Suurbritannias naelsterlingeid. Enne Teist maailmasõda kulus umbes pool plaatinatoodangust eheteks, nüüd läheb aga 90% toodangust tehniliste vajaduste rahuldamiseks.sulaklaas on keemiliselt väga agressiivne, seepärast tõmmatakse klaas-kiudu läbi Pt-filjeeri. Pooljuhtmaterjale, optilist klaasi jt. Suure puhastusastmega aineid toodetakse Pt-tiiglis. Kui klaasile tekitada üliõhuke plaatinakelme, siis saab läbi niisuguse klaasi vaadata ainult seest väljapool; väljast vaataja näeb ainult oma peegelpilti. Nii klaasitud aknad ei vaja kardinaid. Plaatinametallid on efektiivsed katalüsaatorid hapete tootmisel. Viimasel aastakümnendil kulus aga 51% plaatina metallide toodangust autoheitgaasi kahjustustavate katalüsaatorite valmistamiseks. Selles muundatakse kahjulikud ja mürgised heitgaasi komponendid keskkonnale kahjutuks.
struktuuris esinev vesi; ad-ja absorbeerunud vesi, on tasakaalus atmosfääriga; proov tuleb enne määramist kuivatada; proovi töötlemine mikrolaineahjus- tavalisel soojendamisel liigub soojus proovile läbi anuma, mikrolaineahjus soojeneb proovi korraga kogu oma ruumalas, anum ei soojene; anuma materjal on teflon (mikrolained ei neeldu); orgaanilise materjali põletamine- „kuiv tuhastamine“ tiiglis asuva proovi orgaaniline komponent oksüdeeritakse, anorgaaniline jääk lahustatakse ja analüüsitakse; proovi sulatamine leelismetalli soolaga- kasutatakse „raskete“ proovide töötlemiseks 6)segajate mõju elimineerimine 7)füüsikalise või keemilise suuruse mõõtmine, mis on seotud proovi kontsentratsiooniga 8)tulemuste arvutamine ja selle usaldusväärsuse hindamine.
musta värvusega kuubikujulisi kristalle.Määramist segavad NH4+-ioonid.Kui nad esinevad uuritavas lahuses,tuleb nad eelnevalt kõrvaldada (vt.altpoolt).Määramiseks auruta klaasplaadil kuivaks 1 tilk uuritavat lahust ja lisa kuivjäägile 1 tilk reaktiivilahust. Mõne minuti möödudes vaatle kristallide kuju mikroskoobiga.Musta värvusega kuubikujuliste kristallide teke tõestab K+-ioonide olemasolu. Pb[Cu(NO2)6]-2 + 2K+ K2Pb[Cu(NO2)6] NH4+-ioonide kõrvaldamine. Kuumuta tõmbe all tiiglis 1-2 ml uuritavat lahust kuni "valge suitsu" eraldumise lõppemiseni (ammooniumsoolad lagunevad).Seejärel lisa jahtunud tiiglisse 1-2 tilka kontsentreeritud HNO3 ja korda kuumutamist.Seejärel kontrolli NH4+-ioonide eraldumise täielikkust klaasplaadil mõne tera klaaspulgaga tiiglist kraabitud kristallide peal Nessleri reaktiiviga.Kui tekib pruunikas värvus, tuleb aurutamist konts.HNO3 abil korrata. I rühma katioonide analüüsi käik. 1. Kõigepealt tõesta ammooniumioonid. 2
aastatuhandest e.m.a. Mõned autorid peavad hõbedat kolmandaks kasutusele võetud metalliks vase ja kula järel. Et hõbedat leidub ehedalt harva siis peeti teda esialgu kullast kallimaks. Ka Egiptuses oli hõbe 3. aastatuhandel e.m.a väga kallis. Ta muutus odavamaks alles 6. sajandil e.m.a., kui hõbedat hakati tootma hõbeda plii maakidest. Plinius Vanem kirjutab, et plii ja hõbe eraldatakse teineteisest tiiglis, kuhu juhitakse õhku, mille mõjul sulaplii oksüdeerub, hõbe jääb aga muutumatuks. Hõbeda hinnalisusele viitab ka see, et muistses Egiptuses nimetatu teda valgeks kullaks. Teatavasti Egiptuse territooriumil hõbedat ei olnud. Ringluseski oli seda harva a väga tühises koguses. Näiteks Egiptuse Vana riigi 4. dünastia ühe rikka valitsejanna hauast avastati paljude kuldesemete seas vaid paar hõbeehet. Ka rikka vaarao Tutanchamoni hauapanuste hulgas oli vaid üksikuid hõbeesemeid
primaarahelalt sekundaarsele. Primaarmähiseks on induktor, kuhu juhitav vahelduvvool indutseerib sekundaarmahiseks olevas sulatatavas metallis pöörisvoolud. Induktori toitmisel kasutatakse nii kõrg- kui ka tööstussagedusega voolu, sõltuvalt tiigli mahust ja täite takistusest. Induktsioonahjudes viiakse läbi oksüdeerimisperioodita sulatust. Induktsioonisulatuse iseärasuseks on metalli pidev segunemine tiiglis pöörisvoolude toimel, mis tagab temperatuuri ja koostise ühtlustumise. Induktsioonahjude eelised võrreldes elektrikaarahjudega: Võimalus toota väga väikese süsiniku sisaldusega teraseid Elementide väike väljapõlemine Terase väike lämmastikusisaldus Induktsioonahjude puudused võrreldes elektrikaarahjudega: Väiksem mahutavus Sulatustiiglite väike püsivus (10...100 sulatust)
temperatuuidel (1000-1800 °C), reaktsooniproduktide lahutamist ja detekteerimist. Reaktsiooni tulemusel sadakse CO2, H2O, N2, NO2. Hapnik määratakse eraldi, He keskkonnas. CH analüsaator (1923) Kuumutamine hapniku joas oksüdeerijate juuresolekul, aine oli Pt ampullis (katalüsaator). CO2 ja H2O seoti selektiivselt asbestile kantud NaOH või Mg(ClO4)2 torudes, kogus määrati torude kaalu kasvu järgi. Lämmastikuühendeid ei registreeritud. Simon’i CHN analüsaatori tööpõhimõte Pt tiiglis segatuna hõbedasoolaga (V, W), kusjuures tekkib NOx taandatakse Dumas meetodil N2-ks koos hapnikuga CuO-ks. H2O ja CO2 adsorbeeritakse nagu CH analüsaatoris, kaalumise asemel mõõdeti soojusjuhtivust. VÕimalik määrata ka N2. CHNS+O analüsaatori ehituspõhimõte C, H, N, S määramine, O eraldi. Tinakapslis põletuskambrisse proov, 1800 °C temperatuur tänu tugevatele eksotermilistele effektidele. NOx taandatakse N2-ks Cu kolonnis. Gaasid lahutatakse GC-l järgnevalt: N2, CO2, H2O, SO2
Kaadmium 10 50 3. Vismut Plii 42,6 82 Kaadmium 7,4 4. Rose 50 93,75 sulam Vismut Plii 25 Tina 25 Newtoni sulam 5. Vismut Plii 50 95 Tina 31,25 18,25 Sulamite valmistamiseks tuleb komponendid sulatada tiiglis ja hoolikalt segada. Komponentide sisaldust kombineerides on võimalik saada nn. vahepealseid sulamis- temperatuure. Joodiste ja jootekoha kuumutamine toimub madalatemperatuuriliste ja pehme-joodiste korral enamasti tõlvikutega, suuremate pehmejoodistega joodetavate detailide korral käsutatakse ka jootelambi või gaasipõletiga. Kõvajoodiste korral käsutatakse kas jootelampi, gaasipõletit või elektrikaart. Tabel 10. Kergsulavad (pehmed) joodised.
liimi- või vahakihiga, nii et tiigli demonstreerimisel jäi vaatajatele mulje, nagu oleks see tühi. Hilisemal kuumutamisel vahakiht sulas ja oksiidid lagunesid kergesti ning saadi puhas metall hõbe või kuld. Tiigli põhja võis panna ka väärismetalli viilmeid ja katta need vahaga. Soojendamisel vaha jälle sulas ja nähtavale tuli metallipulber. Aineid võidi segada ka puupulgaga, mille ühes otsas oli väärismetallipulbriga täidetud ja siis vahaga suletud auk. Kui tiiglis olevaid aineid kuumutati ja samal ajal segagi neid pulgaga, siis vaha sulas ja väärismetall sattus tiiglisse. Mõned petturid kasutasid katseteks tina- või pliihaavleid, et näidata nende metallide muutumist väärismetallideks. Tegelikult võeti katseteks aga pliikihiga kaetud kullaterakesi. Soojendamisel plii sulas ja kuld kogunes põhja. Enamik alkeemikuid ei olnud siiski petised, vaid tõsimeelsed ja töökad õpetlased, kelle avastused viisid teadust edasi paljude sajandite vältel.
Kütuse lendosised ja koks Tahkekütuse kuumutamisel toimub kütuse termiline lagunemine (laguneb kütuse orgaaniline osa), mille tulemusena eralduvad gaasilised produktid kütuse lendosised. Lendosiste hulk sõltub suuresti kütuse vanusest. Kütuse lendosiste sisaldus määratakse ISO 562, GOST 6382, ASTM D 3175 alusel. Selleks kuumutatakse tahke kütuse proovi temperatuuril 850 10 °C (pruunsüte puhul), 900 10 °C (kivisüte, antratsiitide, koksi ja põlevkivi puhul) kinnises tiiglis 7 minuti kestel. Lendosised eralduvad põhiliselt CO2, CO, H2, metaani (CH4) ja teiste süsivesinikena. Lendosiste hulgas võib vähesel määral olla ka väävelvesinikku ja ka teisi väävliühendeid. Lendosiste eraldumisel järelejäänud tahke mass on koks. Koks koosneb põhiliselt süsinikust. Kütus Lendosiste sisaldus % Termilise lagunemise algtemperatuur °C
Eri liiki õlide leektemperatuur erineb küllalt suurtes piirides: · tööstusõlid(leektemperatuur100...200°C ) · mootoriõlid(140...210°C ) · kompressoriõlid ( 200°...275°C) Temperatuur, mille puhul õli lahtisest tulest süttib, on süttimistemperatuur. See on tavaliselt 20...30°C kõrgem leektemperatuurist. Leektemperatuuri määratakse õli kuumutamisel kas lahtises või kinnises tiiglis. Tulemused on erinevad - kinnises tiiglis on leektemperatuur madalam. Õlide manused Nafta töötlemisel saadud õlid ei oma alati neid eriomadusi, mida vajatakse. Sellepärast kasutatakse õlide kvaliteedi parandamist erilisandite - manuste - abil. Manusteks on mitmesugused keeruka struktuuriga keemilised ühendid. Neid lisatakse järgmiste õli omaduste mõjutamiseks: · stabiilsuse tõstmiseks · korrosiivsuse vähendamiseks · pesemisvõime suurendamiseks · viskoossuse mõjutamiseks
Eri liiki õlide leektemperatuur erineb küllalt suurtes piirides: · tööstusõlid(leektemperatuur100...200°C ) · mootoriõlid(140...210°C ) · kompressoriõlid ( 200°...275°C) Temperatuur, mille puhul õli lahtisest tulest süttib, on süttimistemperatuur. See on tavaliselt 20...30°C kõrgem leektemperatuurist. Leektemperatuuri määratakse õli kuumutamisel kas lahtises või kinnises tiiglis. Tulemused on erinevad - kinnises tiiglis on leektemperatuur madalam. Õlide manused Nafta töötlemisel saadud õlid ei oma alati neid eriomadusi, mida vajatakse. Sellepärast kasutatakse õlide kvaliteedi parandamist erilisandite - manuste - abil. Manusteks on mitmesugused keeruka struktuuriga keemilised ühendid. Neid lisatakse järgmiste õli omaduste mõjutamiseks: · stabiilsuse tõstmiseks · korrosiivsuse vähendamiseks · pesemisvõime suurendamiseks · viskoossuse mõjutamiseks
annaabi.ee 
