Scratch mäng - Näljane kass (0)

TTÜ keemiainstituut
Anorgaanilise keemia õppetool
YKI0031 Anorgaaniline keemia
Laboratoorne   töö  Töö pealkiri: 
nr:   6
Katioonide kvalitati vne keemiline analüüs
Õpperühm:
Töö  teostaja :
Õppejõud:
Töö teostatud: 
Protokoll esitatud:
Protokoll 
arvestatud:
Laboratoorne töö nr 6 – Katioonide kvalitatiivne keemiline analüüs
Töö eesmärk
Laboratoorse   töö   eesmärgiks   oli   katioonide   olemasolu   tõetamine   lahuses.   Tõestamiseks 
kasutatakse katioonide väljasadestamist, tilkanalüüsi ja leekreaktsiooni. 
Kasutatud töövahendid 
Katseklaaside   komplekt,    filterpaber ,   klaaspulk,   tsentrifuug,   pipett,   gaasipõleti,   leeginõel, 
analüüsitavad   lahused,   HCl,   H2O,   NH3∙H2O,   NaOH,   tioatseetami d,   NH4Cl,    HNO3 , 
ammooniumtiotsüanaat, pentanool, Fe3+, Ni2+  ja Cu2+  ioone sisaldav lahus, dimetüülglükosi m, 
K4[Fe(CN)6], alisariin, Na, K, Ca, Ba, Sr.
Töö käik ja tulemuste analüüs
Katse 1. I rühma katioonide segu (Pb2+, Ag+, Hg 2+
2
) süstemaatiline analüüs
Tsentrifuugiklaasi võeti ~1,5 mL analüüsitavat lahust, lisati tilkhaaval 2M HCl lahust ning  segati  
klaaspulgaga. Tekkinud sade tsentrifuugiti ning sadestumise täielikkus kontrolliti. Selleks lisati 
tsentrifugaadile mõni tilk 2M HCl. Tekkis hägu, seega polnud sadestumine täielik. Lisati veel 
mõni tilk HCl, segati ning tsentrifuugiti uuesti. Peale teist tsentrifuugimist ei tekkinud lahuses 
hägu. Tsentrifugaat eraldati sademest ning säilitati edasiseks analüüsiks.
Klori dide   sadet    pesti    külma   soolhappelise   veega.   Pesuvee   valmistamiseks   võeti   10   mL 
destil eeritud vett ning lisati sellele 3 tilka konts. HCl. Pesemiseks lisati sademele 2 mL pesuvett, 
segati ning tsentrifuugiti. Sadet pesti kolm korda. 
Pb2+-ioonide tõestamiseks lisati pestud sademele 2 mL vett, segati ning soojendati 5 minutit 
keevas veevannis. Tsentrifuugiti  kuumalt .Tsentrifugaatvalati teise katseklaasi ning lisati mõni tilk 
KI,   et   tõestada   Pb2+-ioonide    esinemist    lahuses.   Pb2+- ioonid    tõestusid.   Järgnevalt   pesin 
järelejäänud   kloriidide   sadet   kuuma   veega   3   korda,   et   Pb2+-ioone   enam   ei   tõestuks. 
Tsentrifuugida tuleb kuumalt sellepärast, et muidu hakkab PbCl2 uuesti sadenema ning seega ei 
oleks võimalik Pb2+-ioone sademest välja pesta.
Teised tõestusreaktsioonid:
Pb2+ + CrO - 
4 → PbCrO4 ↓
AgCl eraldamine Hg2Cl2 sademest
Ag+-ioonide tõestamine
Ag+-ioonide   tõestamiseks   lisati   järelejäänud   pestud   sademele   10   tilka   2M   ammoniaagi 
vesilahust, segati hoolikalt ning tsentrifuugiti. Tsentrifugaadis tõestati Ag+-ioonide olamasolu KI 
lahusega. Kõik nimetatud tõestusreaktsioonid andsid tulemusi.
Hg 2+
2
-ioonide tõestamine
Hg 2+
2
-ioonide tõestamiseks lisati AgCl ja Hg2Cl2 sademele ammoniaagi vesilahust. Tekkis must 
sade, seega leidus sademes Hg 2+
2
-ioone. Sade värvus mustaks, kuna ammoniaagi vesilahuse 
tõttu  eraldus  must  metalne  elavhõbe.
Katse 2. Cd2+-, Ni2+-, Co2+-, Fe3+- ja NH +
4 -ioone sisaldava lahuse analüüs
NH +
4 -ioonide määramine alglahusest
NH +
4 -ioonide   määramiseks   võeti   katseklaasi   10   tilka   analüüsitavat   lahust,   lisati   konts.   NaOH 
lahust   kuni    leelise    reaktsioonini   ning   katseklaasisoojendati.   Nessleri   reaktiiviga   märjestatud 
klaaspulka  hoiti  eralduvates aurudes. Klaaspulgale tekkis pruun sade, järelikult sisaldas lahus 
NH +
4 -ioone.
Cd2+-ioonide eraldamine
2 mL analüüsitavale lahusele lisati 1 tilga konts. HCl lahust, 2 mL tioatseetamiidi lahust ning 
soojendati veevannis. Tekkis kol ane sade, mis eraldati tsentrifuugimisel.
CdS  lahustuvuskorrutis : . Katiooni sadestumist loetakse täielikuks, kui tema kontsentratsioon 
lahuses   on   vähenenud   väärtuseni   .   Seega   peab   maksimaalne   sulfi dide   kontsentratsioon 
lahuses olema: 
Sel isele sulfiidide kontsentratsioonile vastava lahuse pH on:
Fe2+/3+-ioonide eraldamine ja tõestamine
CdS   eraldamisel   saadud   tsentrifugaatleelistati   6M  NH3∙H2O   lahuse   lisamisega   ning   lisati   ka 
natuke tioatseetami di. Seejärel kuumutati lahust  vesivannil . Sulfi dioonide toimel redutseeruvad 
Fe3+- ioonid  Fe2+-ioonideks. 
Sadenesid mustad CoS, NiS ja FeS. Sade eraldati tsentrifuugimisel ning pesti NH4Cl sisaldava 
veega. 
Pestud sadet töödeldi 2M HCl lahusega. FeS lahustus ning NiS ja CoS jäid sademesse. Sade 
eraldati   lahusest   tsentrifuugimisega.   Tõestati   lahusest   Fe2+-ioonid.   Sel eks   lisati   K3[Fe(CN)6] 
lahust, mil e toimel muutus lahuse värvus siniseks.
Sademele lisati 1 tilk konts. HCl ja 1 tilk konts. HNO3. Hapete li a eemaldamiseks kuumutati kuni 
pruuni lämmastikdioksi di enam ei eraldunud ja lahjendati veega 1,5 mL-ni Saadud lahusest 
tõestati Ni2+- ja Co2+-ioonid.
Ni2+-ioonide tõestamine
5 tilgale lahusele lisati 6M  NH3∙H2O lahust kuni leeliselise reaktsioonini ning seejärel lisati 3 tilka 
dimetüülglüoksi mi lahust. Lahusesse tekkis roosakaspunane sade. Järelikult oli lahuses ka Ni2+-
ioone.
Vi di   läbi   ka   tilkanalüüs.   Selleks    kanti    filterpaberlie   tilk   analüüsitavat   lahust,   sellele   lisati   tilk 
dimetüülglüoksi mi lahust ning hoiti avatud konts. NH3∙H2O  pudeli  kohal. Filterpaberile tekkis 
roosakaspunane laik. Järelikult oli lahuses Ni2+-ioone.
Co2+-ioonide tõestamine
5   tilgale   lahusele   lisati   4   tilka   ammooniumtiotsüanaadi   kül astatud   vesilahust   ja   5   tilka 
pentanooli.   Tekkis   tetratiotsüanatokobaltaat(II)- ioon ,   mis   andis   vesilahusele   roosakaspunase 
värvuse, alkoholi kihile aga rohekassinise värvuse.
Lahuse pealmine kiht oli punase värvusega, järelikult sisaldas lahus Fe3+-ioonide jälgi. Fe3+-
ioonide   kõrvaldamiseks   seoti   need   PO 3-
4 -ioonidega   kompleksi.   Sel eks   lisati   lahusele   H3PO4 
lahust ning loksutati kuni punane värvus  kadus . Pealmine pentanooli kiht muutus värvituks.
Katse 3. Tilkanalüüs
Katse 3.1. Fe3+-, Ni2+- ja Cu2+-ioonide tõestamine nende koosesinemisel
Filterpaberile kanti tilk 6M NH3∙H2O lahust. Tekkinud laigu keskele kanti tilk Fe3+-, Ni2+- ja Cu2+-
ioone   sisaldavat   lahust.   Laigu   äärtesse   üles   ja   al a   kanti   dimetüülglüoksiimi   lahust.   Laigu 
vasakule ja paremale äärele kandti tilk kaaliumheksatsüanoterraat(II)-lahust.
Katse 3.2. Al3+-ioonide tõestus Cu2+-, Cd2+-, Fe3+- ja Zn2+-ioonide juuresolekul
Filterpaberlile kanti tilk K4[Fe(CN)6] lahust ja tilga keskele ühe tilga analüüsitavat lahust. Seejärel 
hoiti laiku avatud NH3∙H2O pudeli kohal.
Katse 4. IV rühma katioonide (Ba2+, Sr2+ ja Ca2+) tõestamine leekreaktsioonidena
Uuritav aine viidi leeki leeginõelal. Nõela otsa külge võeti veidi tahket ainet ning viidi leeki.  Leegi  
värvumise järgi tehti kindlaks nende ioonide sisaldus uuritavas aines: Na-soolad värvisid leegi 
kollaseks,   K-soolad   lillaks,   Ca-soolad   punakaspruuniks,   Ba-soolad   roheliseks,   Sr-soolad 
karmi npunaseks.

Document Outline

• Laboratoorne töö nr 6 – Katioonide kvalitatiivne keemiline analüüs
  • Töö eesmärk
  • Kasutatud töövahendid 
  • Töö käik ja tulemuste analüüs
    • Katse 1. I rühma katioonide segu (Pb2+, Ag+, Hg22+) süstemaatiline analüüs
    • AgCl eraldamine Hg2Cl2 sademest
    • Ag+-ioonide tõestamine
    • Hg22+-ioonide tõestamine
    • Katse 2. Cd2+-, Ni2+-, Co2+-, Fe3+- ja NH4+-ioone sisaldava lahuse analüüs
    • NH4+-ioonide määramine alglahusest
    • Cd2+-ioonide eraldamine
    • Fe2+/3+-ioonide eraldamine ja tõestamine
    • Ni2+-ioonide tõestamine
    • Co2+-ioonide tõestamine
    • Katse 3. Tilkanalüüs
    • Katse 3.1. Fe3+-, Ni2+- ja Cu2+-ioonide tõestamine nende koosesinemisel
    • Katse 3.2. Al3+-ioonide tõestus Cu2+-, Cd2+-, Fe3+- ja Zn2+-ioonide juuresolekul