- Indikaator muudab oma värvi teatud pH piirkonnas • Mispärast annavad ff ja mo KOH lahuse tiitrimisel soolhappega erinevaid tulemusi? - sest on erinev pH • Miks tuleb märga büretti ja pipetti loputada selle lahusega millega need täidetakse? - Et nendel ei ole teised lahused • Kas tohib tiitritava lahusega loputada kolbi, milles hakatakse tiitrima? Miks? Ei tohi, sest pärast tuleb uuritava lahuse suurem konsentratsioon. • Miks pole KMnO mõõtlahuse valmistamiseks otstarbekas võtta selle aine täpset kaalutist? Ta 4 kiiresti oksüdeerub õhu käes • kuidas toimub a) oksüdeerijate b) redutseerijate jodomeetriline määtamine? Oksüdeerumine põhineb nende reageerimisel KJ-ga, mille juures vabaneb ekvivalentne kogus joodi. Redutseerijate määramisel kasutatakse oksüdeerijana J2 lahust. • Millel põhineb K Cr0 kasutamine Mohri Meetodil
4 Märkused töö käigus. 2.5 Saagis ja produkti iseloomustus 3. Kokkuvõte 4.Kasutatud kirjandus 1. Kirjanduslik osa 1.1 Sissejuhatus. Sünteesiskeem. Etüülbensoaat lähtudes bensoehappest on kaheetappiline süntees. Esimene etapp on bensoehape süntees, teine etapp on etüülbensoaati süntees. Benseenkarboksüülhape sünteesitakse tolueenist, KMnO4-st ja veest. Süntees on kaheetappiline. Esimene etapp kestab umbes 3-4 tundi, sellel ajal tolueeni , KMnO 4 ja vee segu kuumutatakse mehaanilisel segamisel veevannis. Edasi tomub segu filtrimine ja filtraadi aurustamine ja hapustamine soolhappega. Etüülbensoaat sünteesitakse bensoehappest,etanoolist ja väävelhappest. Süntees on kaheetappiline. Esimene etapp kestab 3 tundi,sellel ajal toimub bensoehape, etanooli ja väävhape kuumutamine veevannil. Sünteesi teisel etappil toimub produkti ekstraheerimine segust eetriga. Saadud produkti iseloomustavad järgmised omadused:
Instrumentaalanalüüs praktikum Laboratoorne Töö pealkiri: töö nr. 4 Spektrofotomeetria Õpperühm: Töö teostaja: Õppejõud: Töö teostatud: Protokoll esitatud: Protokoll arvestatud: Töö käik: Valmistada KMnO4 ja K2Cr2O7 etalonlahused. Vahetult enne tööd valmistada Mn standardlahus 0,05 mg / ml selleks pipeteerida 9,1 ml 0,1n KMnO 4 lahust 200 ml mõõtkolbi ja täita dest. veega kriipsuni. Loksutada korralikult ning sellest pipeteerida 5,0; 7,0; 9,0 ml 50 ml mõõtkolbidesse. Täita dest. veega ja loksutada korralikult. Cr-lahust ( 1mg/ml ) pipeteerida 1,5; 3,0; 4,0 ml 50 ml mõõt - kolbidesse, täita dest.veega kriipsuni ning loksutada. Uuritav lahus, mis sisaldab nii Mn kui Cr, viia samuti dest. veega kriipsuni. Mõõta kõikidel lahustel optilised tihedused spektrofotomeetril Specol kahel lainepikkusel
Töö põhimõte: Antud töös mõõdame Mn ja Cr standardlahuste ning uuritava lahuse optilised tihedused kahel lainepikkusel ning leiame mangaani ja kroomi sisalduse uuritavas lahuses kahel viisil kalibreerimisgraafiku abil ning arvutuslikult. Kalibreerimisgraafikul on x-teljel standardlahuste kontsentratsioonid ning y-teljel optilised tihedused. Töö käik: Valmistada KMnO4 ja K2Cr2O7 etalonlahused. Vahetult enne tööd valmistada standardlahused 0,05mg Mn 1ml-s (9,1ml 0,1n KMnO 4 lahust 200 ml mõõtekolbi). Sellest pipeteerida 5,0; 7,0; 9,0 ml KMnO4 lahust 50 ml mõõtekolbidesse. Täita destilleeritud veega kriipsuni, segada. Kroomi lahust (1 mg/ml) pipeteerida 1,5; 3,0; 4,0 ml 50 ml mõõtekolbidesse. Täita destileeritud veega kriipsuni, segada hoolikalt. Kontrolllahus sisaldab nii Cr kui Mn. Mõõta optilised tihedused Specol`l lainepikkuse 430 ja 550nm juures. Saadud optiliste tiheduste põhjal leida mangaani ja kroomi sisaldused kontolllahuses.
*Nahale võivad alkaanid toimida ärritavalt. Tahked alkaanid aga organismi ei tungi ja on seepärast ohutud (nt parafiin, mis leiab rakendust ka meditsiinis). Keemilised omadused: . 1. Põlemine. Kõik alkaanid põlevad. Madalamad alkaanid põlevad vähemärgatava, kahvatu leegiga ja põlemissaadusteks on süsinikdioksiid ning veeaur : CH 4 + 2O2 CO2 + 2H2O - õhuga segatuna moodustavad nad äärmiselt plahvatava segu. 2. Oksüdeerijate toime. Tavalisel temperatuuril nad oksüdeerijate KMnO 4, K2Cr2O7 toimel ei reageeri. 3. Termiline püsivus.Kõrgel temperatuuril alkaanid lagunevad. Millised reaktsioonisaadused tekivad oleneb t-st, reaktsiooni ajast ja katalüsaatoritest. 4. Konversioon veeauruga. Kõrgel t-l ja katalüsaatori juuresolekul reageerib metaan veeauruga. Saaduste koostis sõltub veeauru ja metaani vahekorrast. *Isomerisatsioon toimub kõrgel t-l ja katalüsaatori juuresolekul * Asendusreaktsioon halogeenidega kulgeb ahelreaktsioonina ja soojuse/valguse
Cl C COOH Cl C COOH Cl C COOH H C COOH Cl H H H pKa 0,70 1,48 2,86 4,76 Elektronaktseptoorse rühma mõju väheneb kui see rühm asub kaugemal karboksüülrühmast. Karboksüülhapete valmistamine 1. Alkeenide oksüdatsioonil - 1) KMnO 4 , OH RCH CHR' RCOOH + R'COOH kuumut. 2) H3O+ 2 Aldehüüdide ja primaarsete alkoholide oksüdeerimisel + - 1) Ag O või Ag(NH3 )2 OH 2 R CHO + RCOOH 2) H 3O
ioonid. Tugevate oksüdeerivate omadustega anioonide tõestamine Lisan 3-4 tilgale alglahusele 1M H2SO4 lahust ja 2-3 tilka KI lahust ning 3-4 tilka tolueeni. Ekstraheerin. Kuna tolueeni kiht lillakaspunaseks ei värvu, siis ei eraldunud vaba jood ja tugevalt oksüdeeriva toimega anioone lahuses pole. Tugevate redutseerivate omadustega anioonide tõestamine Lisan 3-4 tilgale aglahusele 1M H2SO4 lahust ja lisan paar tilka lahjendatud KmnO 4 lahust. Violetne värv peaks toatemperatuuril valastuma, kui lahuses on I -, Br- või NO2- ioone. Kui valastumine toimub alles lahuse soojendamisele, siis võivad lahuses olla (COO)22- -ioonid. Kuna antud lahuses ei toimunud valastumist, siis ei ole lahuses ka tugevate redutseerivate omadustega anioone. Seega võib lahus sisaldada kas Cl-, CO32- või SO42- Aniooni rühmareaktsioonid Lisan alglahusele paar tilka AgNO3 lahust. Kuna sadet ei tekkinud, siis ei saa
5BiO 3 14 H 2Mn 2 5Bi 3 7 H 2 O 2MnO4 10 NaBiO 3 28 HNO3 4MnSO4 8Bi NO3 3 Bi 2 SO4 3 14 H 2 O 4 NaMnO4 4 NaNO3 Na2 SO4 E 0 1,80 1,52 0,28V 0 ˃ antud reakstsioon kulgeb standarttingimustel spontaalselt Katse 6. - happeline kk. Valada katseklaasi ~0,5 mL KMnO 4 lahust ja lisada sama kogus lahjendatud H2SO4 ning spaatliga veidi tahket Na2SO3 kuni värvuse muutumiseni. Milline ühend tekkis? Lillast lahus muutus värvituks, tekkis MnSO4. Esitada reaktsioonivõrrand, kirjutada poolreaktsioonide võrrandid ning arvutada redokspotentsiaalide vahe. MnO4 8 H 5e Mn 2 4 H 2 O |⋅ 2 1,52V – oksüdeerija
ning spaatliga tahket Na2SO3 kuni värvuse valastumiseni (värvituks muutumiseni). 2KMnO4 + 5Na2SO3 + 3H2SO4 → 2MnSO4 + 5Na2SO4 + K2SO4+ 3H2O 2MnO4- + 6H+ + 5SO32- → 2Mn2+ + 3H2O + 5SO42- Mn7++5e=Mn2+ oksüdeerija S4-2e=S6 redutseerija Lähteainetest KMnO4 on lilla, 5Na2SO3 valge puru, H2SO4 värvitu, saadud lahus on värvitu. KATSE 11 Valada katseklaasi lahjendatud väävelhappelahust ning lisada 2 tilka KMnO 4 lahust. Seejärel lisada tilkhaaval Fe2+-ioone sisaldavat lahust. MnO4– + 5Fe2+ + 8H+ → 8Mn2+ + 5Fe3+ + 4H2O 2KMnO4 + 10FeSO4 + 8H2SO4 = 5Fe2(SO4)3 + 2MnSO4 + K2SO4 + 8H2O Fe2+-e=Fe3+ redutseerija Mn7++5e=Mn2+ oksüdeerija KMnO4 on lillat värvi, teised lähteained on värvitud, reaktsiooni tulemusena kaob lahusele iseloomulik permanganaatioonist tingitud värvus. KATSE 12 K2Cr2O7 lahusele (1…2 ml) lisada lahjendatud väävelhappelahust ja 1..2 ml Fe 2+
- II 0 Cu +2e- Cu oksüdeerija, redutseerub Katse 10 Valasin katseklaasi 0,5 ml KMnO4 lahust ja lisasin sama koguse lahjendatud H2SO4 lahust ning spaatliga tahket Na2SO3 seni kaua, kui värvus muutus värvituks/ läbipaistvaks. 2KMnO4 + 5Na2SO3 + 3H2SO4 2MnSO4 + 5Na2SO4 + K2SO4 + 3H2O 2K+ + MnO4- + H2+ + SO42- + Na2+ + SO32- Mn2+ + SO42- + Na2+ + SO42- + K2+ + SO42- + H2O Katse 11 Valasin katseklaasi 0,5 ml lahjendatud väävelhappelahust ja 2 tilka KMnO 4 lahust. Seejärel lisasin tilkhaaval FeSO4 lahust. Reaktsiooni tulemusena kadus lahusele iseloomulik permanganaatioonist tingitud värvus. 2KMnO4 + 10FeSO4 + 8H2SO4 2MnSO4 + 5Fe2(SO4)3 + K2SO4 + 8H2O 2MnO4- + 5Fe2+ + 16H+ 2Mn2+ + 5Fe3+ + 8H2O 7 Katse 12 K2Cr2O7 lahusele lisasin 1 ml lahjendatud väävelhappelahust ja 1-2 ml FeSO 4 lahust.Cr2O7- reageeris kui oksüdeerija, mille tulemusena kadus lahusele iseloomulik
2. Füüsikalised ja keemilised omadused O2 nõrk oksüdeerija. Kõrgemal to tugev oksüdeerija. Soodustab põlemist. O tugev oksüdeerija juba tavatingimustes. Osoon – O3 (O2 + O → O3). Iseloomuliku lõhnaga, sinaka värvusega mürgine gaas. Ebapüsiv. Kasutatakse joogivee puhastamiseks (hävitab baktereid), ei lase läbi lühilainelist UV kiirgust (osoonikiht). Saadakse: 1) mõningate hapniku sisaldavate ainete kuumutamisel (KMnO 4), 2) vesinikperoksiidi lagunemisel katalüsaatori (MnO 2) juuresolekul, 3) vee elektrolüüsil. 3. Ühendid ja hapniku kasutamine Kõige tähtsamad on oksiidid. Jagunevad happelised (SO 2, NO2), aluselised (Na2O2, Li2O) ja amfoteersed (Al2O3). Vesi vt. eespoolt. Puhast hapniku kasutatakse: keevitustöödel, keemiatööstuses, hingamissegudes, terasesulatuses jpt... Väga suur tähtsus on eluslooduses (hingamine).
esitada ioonkujul reaktsioonivõrrand KMnO4(aq) + Na2SO3(s) + H2SO4(aq) MnSO4(aq) + Na2SO4(aq) + K2SO4(aq) + H2O(l) 2 KMn O4 +5 Na2 S O 3 +3 H 2 S O4 2 MnS O 4 +5 Na2 S O4 + K 2 S O4 + 3 H 2 O 2MnO4- + 5SO32- + 6H+ = 2Mn2+ + 5SO42+ + 3H2O -¿¿ -¿¿ Mn O4 + 5 e = Mn2+ | 2 oksüdeerija 2-¿ -¿ S O4¿ ¿ 5 redutseerija 2-¿-2 e ¿ S O 3¿ KMnO 4 H 2 S O4 Na2 S O3 on roosa aine, lisamisel lahus muutus hele roosaks, lisamisel muutus lahus läbipaistvaks. Katse 11 Valada katseklaasi ~0,5 ml lahjendatud väävelhappelahust ning lisada 2 tilka KMnO4 lahust. Seejärel lisada tilkhaaval Fe2+-ioone sisaldavat lahust. Reaktsiooni tulemusena kaob lahusele iseloomulik permanganaatioonist tingitud värvus
Katse 7. Võtta ühte katseklaasi tükk metallilist tsinki ja teise vaske. Lisada katseklaasidesse lahjendatud vesinikkloriidhapet. Katse 8. Katse viia läbi ja katseklaasid hoida ning tühjendada pärast reaktsiooni täielikku lõppemist tõmbe all. Kuiva katseklaasi panna tükk vaske ja lisada ~1 ml kontsentreeritud lämmastikhapet. Katse 9. Võtta katseklaasi tükk metallilist tsinki ja lisada 1...2 ml CuSO4 lahust. Katse 10. Valada katseklaasi ~0,5 ml KMnO 4 lahust ja lisada sama kogus lahjendatud H2SO4 lahust ning spaatliga tahket Na2SO3 kuni värvuse valastumiseni (värvituks muutumiseni). Katse 11. Valada katseklaasi ~0,5 ml lahjendatud väävelhappelahust ning lisada 2 tilka KMnO4 lahust. Seejärel lisada tilkhaaval Fe2+-ioone sisaldavat lahust. Katse 12. K2Cr2O7 lahusele (1...2 ml) lisada ~1 ml lahjendatud väävelhappelahust ja 1...2 ml Fe2+-ioone sisaldavat lahust. Katsete tulemused Katse 1
MnO4- + 8H+ + 5e- → Mn2+ + 4H2O ‖⋅2 SO32- + H2O – 2e- → SO42- + 2H+ ‖⋅5 (oksüdeeria – liidab elektrone) (redutseeria – loovutab elektrone) 2MnO4- + 16H+ + 10e- + 5SO32- + 5H2O – 10e- → 2Mn2+ + 8H2O + 5SO42- + 10H+ 2MnO4- + 6H+ + 5SO32- → 2Mn2+ + 3H2O + 5SO42- 2KMnO4 + 5Na2SO3 +3 H2SO4 → 2MnSO4 + 5Na2SO4 + K2SO4 + +3H2O Katse 11. Valada katseklaasi ~0,5 ml lahjendatud väävelhappelahust ning lisada 2 tilka KMnO 4 lahust. Seejärel lisada tilkhaaval Fe2+-ioone sisaldavat lahust. MnO4–(aq) + Fe2+(aq) + H+(aq) → Mn2+(aq) + Fe3+(aq) + H2O(l) MnO4– + 8H+ + 5e- → Mn2+ + 4H2O Fe2+ – e- → Fe3+ ‖⋅5 (oksüdeeria – liidab elektrone) (redutseeria – loovutab elektrone) MnO4– + 8H+ + 5e- + 5Fe2+ – 5e- → Mn2+ + 4H2O + 5Fe3+ 2KMnO4 + 8H2SO4 + 10FeSO4 → 2MnSO4 + 8H2O + 5Fe2(SO4)3 + K2SO4
Zn 0−2 e¿ 0 −¿ → Cu 2+¿+2 e ¿ oksüdeerija Cu ¿ Katse 10 - Tasakaalustada ja esitada ioonkujul reaktsioonivõrrand 2KMnO4(aq) + 5Na2SO3 (s) + 3H2SO4 (aq) → 2MnSO4(aq) + 5Na2SO3 (aq) + K2SO4(aq) + 3H2O(l) 2−¿+3 H 2 O + ¿+SO ¿4 +¿ → 2 Mn ¿ 2−¿+6 H ¿ 2 MnO 4 + SO ¿3 Mn7+ + 5e- →Mn2+ oksüdeerija S4+ - 2e- → S6+ redutseerija Katse 11 - Tasakaalustada ning esitada molekulaarkujul reaktsioonivõrrand 8 H 2 SO 4 +2 KMnO 4 +10 FeSO 4 → 5 Fe2 ( SO4 ) 3+ 2 MnSO 4+ K 2 SO 4 +8 H 2 O 2+¿+8 H 2 O 3+¿+ Mn¿ 2+¿ →10 Fe¿ −¿+10 Fe¿ +¿+2 MnO¿4 16 H ¿ Mn7+ + 5e- →Mn2+ oksüdeerija Fe2+ - 1e- → Fe3+ redutseerija Katse 12 - Tasakaalustada ning esitada molekulaarkujul reaktsioonivõrrand K 2 Cr 2 O7 +7 H 2 SO 4 +6 FeSO 4 → K 2 SO4 +Cr 2 ( SO 4 )3 +3 Fe 2 ( SO 4 ) 3+7 H 2 O 3+¿+7 H 2 O 3+¿+6 Fe¿ 2+¿ → 2Cr ¿ +¿+ 6 Fe ¿ ¿ 2−¿+14 H ¿ Cr 2 O7
· Lõhnata, maitseta, värvuseta · Vees vähe lahustuv · Keemistemperatuur -183 C Molekulaarne hapnik on suhteliselt väheaktiivne, sest aatomitevaheline side molekulis on suhteliselt tugev. Kuumutamisel muutub aktiivsemaks. Atomaarne hapnik on tugevam oksüdeerija kui dihapnik, võib liituda ha dihapnikuga, muutudes osooniks. Osoon on terava lõhnaga, sinaka värvusega gaas, mis laguneb kergesti ja on väga tugev oksüdeerija. Saamine: · Hapnikurikaste ainete kuumutamisel (KmnO, KNO, KClO) · Vesinikperoksiidi lagunemisel MnO mõjul · Vee elektrolüüsil · Vedela õhu fraktsioneerival destillatsioonil, saadakse gaasiline lämmastik ja vedel hapnik Ühendid Veel on molekulid väga polaarsed ja nende vahel on vesiniksidemed. Vesiniksideme tõttu on ta vedelas olekus. Ta on väga nõrk elektrolüüt ning võib reageerida nii aluseliste kui ka happeliste oksiididega. Aktiivsemate metallide suhtes käitub vesi oksüdeerijana, eraldades vesinikku.
Lainepikkus, nm 310 350 525 310 350 525 keskväärtus 173 408 -3 157 120 205 standardhälve 7,51 25,81 7,70 18,10 13,92 8,51 SSH% 4,34 6,32 -259,96 11,51 11,56 4,16 Kokkuvõte: Saadud katseandmete põhjal koostasime kalibreerimisgraafikud KMnO 4 ja K2Cr2O4 jaoks lainepikkustel 310 nm, 352 nm ja 525 nm. Lamberti Bugeri Beeri seadusest leidsime kontrolllahuse kontsentratsioonideks CK2Cr2O7 = 0,65 mM ja CKMnO4 = 0,34mM.
· Väälite leidub kõige enam väävliühenditest sulfiididest(püriit DeS , PbS jt) ja õhkusaastavatest gaasilistest väävliühenditest(H S, SO ). Väävlit leidub ka looduses ehedal kujul. · Hapnik · Lõhnata, maitseta, värvuseta gaas. Vees suhteliselt vähe lahustuv. Keemis temp -183C · Hapniku o.a II. Hapniku alotroop trihapnik O ehk osoon. Hapnikut saadakse hapnikurikaste ainete(KMnO , KNO ,KClO ) kuumutamisel eriti kergesti saa hapniku H O lagunemisel katalüsaatori(MnO ) mõjul. · Hapniku kõige levinum ühend on vesi, mis on keemiliselt püsiv aine, väga nõrk elektrolüüt ja tal avalduvad nii happelised kui ka aluselised omadused. Teine veele sarnane ühed on vesinikperoksiid · H O mida kasutatakse näiteks pleeegitamisel. Hapniku levinuim allotroop on O ehk dihapnik mis tekkib fotosünteesi tulemusel
nende liitmine teiste osakeste poolt: oksüdeerija + ze - redutseerija. Elektronbilansi meetod Reaktsiooni lähteainete ja saaduste väljakirjutamise järel leitakse muutuva oksüdatsiooniastmega elementide poolt liidetavate või loovutatavate elektronide arv. Tasakaalustatakse võrrand, pidades silmas, et liidetavate ja loovutatavate elektronide arv peab olema võrdne. Näide 1. Leidke kordajad reaktsioonivõrrandis KMnO 4 + K 2 SO 3 + H 2 SO 4 MnSO 4 + K 2 SO 4 + H 2 O. 25 Oksüdatsiooniaste muutub mangaanil ja väävlil: Mn VII + 5e - Mn II 2 S IV 2e - S VI 5 2KMnO 4 + 5K 2 SO 3 + 3H 2 SO 4 2MnSO 4 + 6K 2 SO 4 + 3H 2 O Hapniku aatomite võrdne arv vasakul ja paremal pool näitab, et võrrand on õige. Näide 2. Leidke kordajad disproportsioneerumisreaktsiooni võrrandis
2) Leelismetalli leegis kuumutades muudab leek värvi vastavalt leelismetallile. 3) Leelismetallid on kerged, pehmed ja suhteliselt madala sulamistemperatuuriga. 4) Neid säilitatakse suletud anumas kas petrooleumi või õlikihi all, kuna need reageerivad aktiivselt nii hapnikuga kui ka veega. 5) Leelismetallid on keemiliselt väga aktiivsed ning nad kõik reageerivad veega. Leelismetallide ühendid Keedusool (NaCl), seebikivi (NaOH; KOH), kaaliumpermanganaat (KmnO 4), salpeeter (KNO3), pesu- ja söögisooda (NaHCO3), potas (KCl; K2CO3). Leelismuldmetallid 1) Leelismuldmetallide asukoht Mendelejevi tabelis ja loetelu. 2) Milliste ühenditena leidub neid looduses? 3) Iseloomustada Ca ja Mg. 4) Leelismuldmetallide keemilised omadused. 1) Need on 2 A rühma elemendid. Be, Mg, Ca, Sr, Ba, Ra. 2) Karbonaatide, sulfaatide ja silikaatide koostises. 3) Ca on hõbevalge metall ja leelismetallidest tunduvalt kõvem
o kinnises juhtivas kontuuris) elektrivoolu. Redokspotentsiaalid, nende kasutamine reaktsiooni suuna määramiseks. Kui oksüdeerija redoskpotentsiaal on suurem kui redutseerijal siis reaktsioon kulgeb produktide suunas. Kui on väiksem, siis vastupidid. Gibbsi energia väärtuse arvutamine lähtudes redokspotentsiaalidest. 1. Millised järgmistest ühenditest on oksüdeerijad, millised redutseerijad: H2, O2, Cl2, Zn, Mg, H2O2, KMnO4, konts. HCl, konts. HNO3, K2CrO4, K2Cr2O7, H2S, F2, SnCl2, KBrO3, KBiO3, SnCl4 H2 - Redutseerija O2 - oksüdeerija Cl2 - oksüdeerija Zn - redutseerija Mg - redutseerija H2O2 - nii redutseerija kui ka oksüdeerija KMnO4 - osüdeerija konts HCl - oksüdeerija konts HNO3 - oksüdeerija K2CrO4 - oksüdeerija H2S - redutseerija F2 - oksüdeerija SnCl2 - redutseerija KBrO3 - nii redutseerija kui ka oksüdeerija
annaabi.ee 
