iseloomustamine ja -karoteeni sisalduse määramine uuritavas proovis. Töö käik: Karotenoide isoleermine taimsest materjalist Eelpeenestatud apelsini koorest võtsin tehnilistel kaaludel 1,04 g Lõplikuks peenestamiseks hõõrusin väljakaalutud proovi uhmris vähese pestud liivalisandiga ühtlase massi saavutamiseni. Siis lisasin sinnasamasse üksikute portsjonitega kaupa veevaba Na2SO4, et vett sisuda. Jätkasin massi hõõrumist. Järgnevalt ekstraheerisin karotenoidid petrooleetriga ning filtrisin ekstrakti. Karotenoidide kvantitatiivseks määramiseks tuli ekstraktsiooni värske ekstrahendi portsjonitega korrata kuni värvitu ekstrakti saamiseni. Neeldumisspektrite võtmine ja analüüs Spekter mõõdetakse vahemikus 350-600 nm, kasutades võrdluslahustina puhast lahustit. Spektrofotomeetri isekirjutilt sain uuritava lahuse neeldumisspektri. Neeldimismaksimumid paiknesid järgnevatel lainepikkustel: 465,5 nm/ 1,247 A 436,5 nm/1,379 A
piirkonnas 425, 450 ja 480 nm juures. Erinevate karotenoidide sisaldumise korral võib neeldumisspekter oluliselt muutuda ja neeldumismaksimumid võivad paikneda nimetatuist erinevatel lainepikkustel. Kui proovis on ka klorofülli, on täheldatavad neeldumismaksimumid u 470 ja 630 nm juures. Töö käik Kaalusin kaaluklaasi 0,52 g riivitud porgandit. Seejärel panin kaalutud porgandi uhmrisse ning uhmerdasin koos liivaga (abrsasiiv) ja soolaga (vee sidumiseks) ühtlaseks pulbriks. Seejärel ekstraheerisin karotenoide heptaaniga (=0,72 g/cm3), kuna selles karotenoidid lahustuvad, kuid sool ega liiv mitte. Olin ennem valmis pannud mõttesilindri koos lehtri ja filterpaberiga selleks, et ekstraheerimisel saadud karotenoidide lahust filtrida. Ekstraheerisin, kuni lahus muutus peaaegu värvusetuks. Kogumahuks sain 23,5 ml. Uhmri ja muud heptaaniga kokkupuutunud töövahendid jätsin tõmbe alla, et heptaan saaks aurustuda.
Selle tulemusena sadestuvad katioonide rasklahustuvate karbonaatide või hüdroksiididena. Eraldasin lahuse tesntrifuugides. Aniooni tõestamist alustasin eelkatsetega. - Esmalt määrasin lahuse pH, mis oli ligikaudu 4. - Uurisin lahuse värvust, mis oli sinine. - Seejärel tõestasin anioonide tugevaid oksüdeerivaid omadusi. Selleks lisasin 4 tilgale lahusele hapestamiseks 1M H2SO4 , lisasin 3 tilka KI lahust ja 4 tilka tolueeni. Ekstraheerisin. Selle tulemusena muutus tolueeni kiht punaseks, järelikult võis väita, et tegu oksüdeerijaga. - Määrasin aniooni rühma. I rühma anioonide määramiseks hapestasin 4 tilka lahust lahjendatud HNO3-ga. Lisasin 4 tilka AgNO3 lahust, mille tagajärjel tekkis sade. Lisasin lahjendatud HNO3 lahust, mis ei reageerinud sademega. Sellest võib järeldada, et lahuses on I rühma anioon. Eelkatsete tulemusel sain teada, et otsitav anioon paikneb I rühmas, on kas oksüdeerija või
ühtlase massi saavutamiseni. 3. Seejärel lisasin sinna ükskikute portsjonite kaupa veevaba naatriumsulfaati, mille kogus tuli umbes 5-10 kordne kaalutise suhtes. Hõõrusin kuni saavutasin ühtlase kuiva pulbri. 4. Järgnes karotenoidide ekstraktsioon sobiva orgaanilise lahustiga, milleks kasutasin petrooleetrit, tihetusega 0,78. Ekstrakti valasin klaaslehtri ja filterpaberiga varustatud mensuuri. Ekstraheerisin korduvalt, kuna uurisime karotenoide kvantitatiivselt. Ekstraheerimise lõpetasin, kuni ekstrakt oli värvitu. 5. Ekstrakti mõõtsin ära mensuuris, ja mahuks sain 11ml. 6. Järgmiseks võtsin ekstrakti neeldumisspektri spektrofotomeetris, võrdluslahusena kasutasin puhast petrooleetrit. Lainepikkuseks 400-600nm. Spektrite lainepikkused ja optilised tihetused: 477nm optiline tihedus: 1,182 449nm optiline tihedus: 1,334
massi saavutamiseni. 3. Seejärel lisasin sinna ükskikute portsjonite kaupa veevaba naatriumsulfaati, mille kogus tuli umbes 5-10 kordne kaalutise suhtes. Hõõrusin kuni saavutasin ühtlase kuiva pulbri. 4. Järgnes karotenoidide ekstraktsioon sobiva orgaanilise lahustiga, milleks kasutasin petrooleetrit, tihetusega 0,69. Ekstrakti valasin klaaslehtri ja filterpaberiga varustatud mensuuri. Ekstraheerisin korduvalt, kuna uurisime karotenoide kvantitatiivselt. Ekstraheerimise lõpetasin, kuni ekstrakt oli värvitu. 5. Ekstrakti mõõtsin ära mensuuris, ja mahuks sain 18,5ml. 6. Järgmiseks võtsin ekstrakti neeldumisspektri spektrofotomeetris, võrdluslahusena kasutasin puhast petrooleetrit. Lainepikkuseks 350-650nm. Spektrite lainepikkused : 473,5nm 449 nm 424,0nm
Bromoetaani sünteesil ei viinud viimase etapina läbi mitte rektifikatsiooni, vaid lihtdestillatsiooni, et kättesaadavat ainet rohkem oleks. 1,3,5-trietüülbenseeni sünteesil võtsin bromoetaani laborist juurde (20,43 g), kuna enda sünteesitud bromoetaanist jäi väheks. 1,3,5-trietüülbenseeni sünteesi käigus ei tekkinud ekstraheerimisel selgelt eristuvat oranzi orgaanikakihti, kuna jäävett oli väga palju ja ainet vähe. Seega ekstraheerisin diklorometaaniga. Kogusin 1,3,5-trietüülbenseeni fraktsiooni vaakumdestillatsioonil madalamal temperatuuril, kui eeskirjas antud oli, kuna võis eeldada, et baromeeter ei näita korrektset rõhku. 2.5.Saagis ja produkti iseloomustus (analüüsi tulemused) Bromoetaani saagis oli 13,07 g, mis on 34,3% literatuursest. Aine oli värvitu ja kees temperatuurdel 38-40oC. 1,3,5-trietüülbenseeni saagis oli 3,97 g, mis on 30,5% literatuursest. Aine oli
2,76/4,6*100%=60 % teoreetilisest 2,76/3,321*100%=83,1 % literatuursest. Märkused töö käigus (kõrvalekalded eeskirjast) ATSETOFENOON Pärast seda, kui HCl-i eraldumine lakkas, hakkasin eemaldama potti, et reaktsioonisegu jahutada, aga kolb kukkus vastu poti äärt katki ning kogu reaktsioonisegu purskus potti ja tõmbekapi alusele laiali. Korjasin tahke materjali üles, panin katseklaasi ja lisasin 10% HCl-i. Ülejäänu vedeliku panin 500 ml jaotuslehtri. Ekstraheerisin seda eetriga, pesin vee ja NaOH- ga. Kuivatasin Na2SO4-ga. Filtrisin kolbi. Rotatooriga eraldasin eetri. 1-FENÜÜLETANOOL Selle asemel, et teha viimane destilleerimine vaakumdestillatsioonis, teostasin selle rotaatori abil. 1-fenüületanooli murdumisnäitajaks sain nD20=1,525. Saagis ja produkti iseloomustus Esimene katse polnud edukas üksnes seetõttu, kuna juhtus õnnetus kolviga, ent edasine sünteesi protsess kulges edukalt.
vähehaaval äädikhappe anhüdriidi. Kuna tegemist oli ägeda reaktsiooniga, siis jahutasin seda veevannis. Pärast äädikhappe anhüdriidi lisamist kuumutasin kolbi veevannis seni, kuni HCl eraldumine lakkas. Selle tegin kindlaks indikaatoriga. Reaktsioonisegu jahutasin ja valasin keeduklaasi umbes 100ml jäävee segusse. Alumiiniumi aluseliste soolade lõhustamiseks lisasin portsjoni 10%-list soolhapet ( valge tahke osa lahustus). Benseenikihi eraldasin jaotuslehtris ja veekihti ekstraheerisin kaks korda eetriga (2x 20ml). Ühendatud benseeni ja eetriekstrakte pesin veega, 10%-lise NaOH lahusega, uuesti veega ja kuivatasin veevaba naatriumsulfaadiga. Solvendid eraldasin rotaatoriga ja kaalusin järelejäänud lahuse. II etapp: Bensaalatseetofenoon C 6 H 5 CHO + CH 3 COC 6 H 5 C 6 H 5 CH = CHCOC 6 H 5 + H 2 O 2,8 g NaOH lahustasin 25ml vee ja 15ml etanooli segus, kolbi jahutasin. Seejärel lisasin kolbi 6,4ml atsetofenooni, segasin ja lisasin ka 5,4 ml bensaldehüüdi
annaabi.ee 
