Samal ajal paljud tahked ained temperatuuri tõstmisel lagunevad. Üldiselt tahketele kehadele rõhu muutus ei mõju, küll aga temperatuuri muutudes: a)muutub elektrijuhtivus b)osakeste vaheliste sidemete tugevus. 18. Tahkete ainete röntgenfaasianalüüsi printsiip, faasi mõiste, saadav informatsioon ja analüsaatori(seadme) põhimõtteline skeem. Millisel kujul ja kui suur (väike) peab olema uuritava aine proov, mis asi on difraktogramm ja kuidas põhimõtteliselt interpreteeritakse difraktogramme? a. Tahkete ainete röntgenfaasianalüüs on aine struktuuri analüüs, mis põhineb röntgenkiirguse difraktsioonil. See võimaldab kristalsete ainete korral määrata osakesi ühendavate tasandite vahekaugusi, mis on refleksidena loetavad difraktogrammilt. Kasutatav seade koosneb röntgentorust, preparaadist ja registraatorist, mis võib olla nii
- keemiliselt homogeense ala ( näit. faas) analüüs; - terve objekti või selle osa üldine analüüs; - analüüs objekti ebahomogeensuse avastamiseks. Difraktsioonanalüüs 54. Mida nimetatakse röntgenkiirguseks? Röntgenkiirgus on elektromagnetkiirgus lainepikkuste vahemikus 0,0110 nm. 55. Mida nimetatakse võrekonstandiks? Võrekonstant -(d) iseloomustab võret ja on kaugus kahe naaberpilu keskpunktide vahel. 56. Mis on difraktogramm? Väike kristall paigutatakse paralleelsete röntgenikiirte teele ja asetatakse tasapinnaline film teisele poole, kuhu tekib pilt. Viimast nimetataksegi difraktogrammiks. 57. Mida uuritakse difraktogrammide abil? Iga aine omab ainult talle iseloomulikku võrekonstandi väärtust ja reflekside intensiivsuste omavahelist suhet, mille saabki antud uuringul difraktogrammil välja lugeda. Difraktogrammi järgi tehakse kindlaks uuritav materjal ja eksist vorm (kas
Elementaarrakud võivad kasvada ruumis igas suunas, kui kasvamine ei ole kuubilise kristalli korral üheski suunas, saadakse kuubikujuline monokristall. Mõõtmed võivad olla mõni sentimeetrit kuni kümme sentimeetrit. Kui monokristalli kasvamine on mõnes suunas takistatud, siis võib saada mistahes kujuga kristalli. Isomorfsed ained erinev elementkoostis, kuid ühesugune struktuur Polümorfsed ained samasugune elementkoostis, kuid erinev struktuur Röntgenfaasi analüüs Difraktogramm peegeldunud röntgenkiirte üleskirjutus Röntgenanalüüs annab teada: 1. kas aine on kristalne või amorfne, 2. kui on kristalne aine, siis annab identifitseerida, millise ainega on tegemist, ainete segudest annab identifitseerida maksimaalselt 6-7 ainet, 3. on võimalik määrata kristallvõre parameetreid a, b ja c 4. on võimalik määrata kui palju üht või teist ainet on segus Pulbrid
Elementaarrakud võivad kasvada ruumis igas suunas, kui kasvamine ei ole kuubilise kristalli korral üheski suunas, saadakse kuubikujuline monokristall. Mõõtmed võivad olla mõni sentimeetrit kuni kümme sentimeetrit. Kui monokristalli kasvamine on mõnes suunas takistatud, siis võib saada mistahes kujuga kristalli. Isomorfsed ained erinev elementkoostis, kuid ühesugune struktuur Polümorfsed ained samasugune elementkoostis, kuid erinev struktuur Röntgenfaasi analüüs Difraktogramm peegeldunud röntgenkiirte üleskirjutus Röntgenanalüüs annab teada: 1. kas aine on kristalne või amorfne, 2. kui on kristalne aine, siis annab identifitseerida, millise ainega on tegemist, ainete segudest annab identifitseerida maksimaalselt 6-7 ainet, 3. on võimalik määrata kristallvõre parameetreid a, b ja c 4. on võimalik määrata kui palju üht või teist ainet on segus Pulbrid
Ti Ti Ti 2h 0 31 40 50 60 2 -T h e ta - S c a le Joon.3. TiC pulbri difraktogramm peale 2, 4, 8 ja 12- tunnilist jahvatamist attriitoris (800 p/min, k:s = 5:1, 3 laba) 40 35 T iC 30 T i+C /g 25 2 E ripind, m
2d*sinn kus d on kahe tasapinna vaheline kaugus paraleeltasapindde pakis, x-kiirte langemise nurk, x-kiirte lainepikkus. Proov peab olema pulbriline, mille osakeste läbimõõt peab olema <5m ja kaaluma 20- 2000 mg või tahke aine tükk, mille uuritav pind peab olema lihvitud. Preparaat on analüüsiks valmistatud proov. Pulbrilisel kujul proov pressitakse proovihoidjasse, aga lihvitud pinnaga proov kinnitatakse kas horisontaalselt või vertikaalselt. Difraktogramm on peegeldunud röntgenkiirte intensiivsuse üleskirjutis röntgenkiirte langemisnurga suhtes. 17. Puistematerjalide ja pulbrite mõiste.: Puistematerjal on materjal, mille osakeste läbimõõt on >500m ja pulbritel 100-500m, tolmul =<30m. eripind on osakeste oinnasuurus (pinnad: sise ja välis). Poorid jaotatakse d järgi: makropoorid>50nm, mesopoorid 2-50 nm ja mikropoorid <2 nm. Autoadhesioon on
7H2O, KCl, KBr, Ca5(PO4)3F, Sr5(PO4)3OH 82. Röntgenstruktuuranalüüs- kasutamine materjaliteaduses. Määratakse millised kristalsed ained on tahkes materjalis; kontrollitakse materjalide keevisliiteid; uuritakse materjalides varjatud pragusid; määratakse metallide sulamite elementkoostist, aparatuur on väga kallis Kasutamine: Kuidas saadakse röntgenkiirgust -> lampidest, teatud metallist pressitakse tablett – kiirgus lastakse erinevate nurkade all proovile -> registreeritakse Saadakse difraktogramm, need on kataloogides. Võimaldab kindlaks teha ühes proovis 6-7 kristallainet Näited difraktogrammidest:(dolomiit ja kaltsiit) Betoon: Ca(OH)2 sisaldus on kvaliteedi määraja, saab määrata röntgenstruktuuranalüüsiga -> kvalitatiivne analüüs. Proovi lisatakse etalonainet räni, arvutatakse Ca(OH)2 refleksi kõrgused Si refleksi suhtes. 83. Pulbrid, näited. Pulbrid - osakeste suurus 100-500 mm; Pulbriliste kehade tugevus oleneb: - Iseeneslik osakeste liitumine;
Segudes võimalik identifitseerida max 7 8 kristallainet. Preparaat analüüsiks ettevalmistatud proov; parem, kui on pulbriline (läbimõõt alla 5 mikromeetri), see on surutud proovihoidjasse. Kui tegemist on tahke ainega (tükk), siis lihvitakse pealt ja liimitakse prep-hoidjasse. Proov võib olla paigal või pöörelda. Kui paigal, siis võivad esieneda moonutused. Pöörlev elimineerib moonutused. Tavaliselt on proov vertikaalasendis, harva horisontaalis. Difraktogramm preparaadilt peegeldunud rönkgenkiirte üleskirjutus nurga funktsioonina. Mida lihtsam kristallvõre, seda vähem on difraktogrammil reflekse (tippe e biite). Igal ainel on talle iseloomulik d-väärtuste komplekt (nagu sõrmejäljed). 9 d väärtust. Difraktogrammil on d väärtuste ja reflekside intensiivsuse suhe. NB! Betoonides, lubi- ja tsement-mörtides, krohvides on CaOH kogus võimalik määrata ainult röntgenfaasianalüüsiga.
uuringul difraktogrammil välja lugeda. Difraktogrammi järgi tehakse kindlaks uuritav materjal ja eksist vorm. Saadav info: 1)kas tegemist on amorfse-, kristallilise aine või nende seguga 6-8ainet; 2)millised kristallained on uuritavas proovis; 3)on võimalik määrata võre parameetrid a,b,c. Analüüsi ettevalmistatud proov (preparaat) on: 1)pulbriline - pressitakse proovihoidjasse (osakeste suurus ø<5µm, 20-2000mg 2)lihvitud pinnaga aine või materjal - liimiga. Difraktogramm on 7 Keemia ja materjaliõpetus peegeldunud röntgenkiirte intensiivsuse üleskirjutis röntgenkiirte langemisnurga suhtes. Inerpreteerimine: difraktogrammid määrat. kõigepealt vastavalt refleksile, määrat. nende reflekside suht. kõrgused põhirefleksi suhtes ja võrreld
annaabi.ee 
