94. Kolorimeetria. Kolorimeetrilisel analüüsil muudetakse määrav komponent ühendiks, mille lahus või emulsioon on värviline. Konsentratsioon lahuses määratakse värvuse tugeva järgi kas silmaga või fotomeetri abil. Mida intensiivsem on värvus, seda suurem on elemendi sisaldus lahuses. 95. Analüüsimeetod ja metoodika. Keemilised meetodid uuritava aine määramiseks on vaja teha keemilisi reaktsioone: Titrimeetria kvantitatiivse koostise määramine ehk mahtanalüüs Gravimeetria ehk kaalanalüüs leitakse aine koostis sademe kaalu/massi kasutades Eraldusmeetodite kasutamine aineid võib enne analüüsimist eraldada Füüsikalised meetodid kasutatakse aparatuuri, millega uuritakse füüs. omadusi Spektroskoopilised meetodid kasutatakse ainete omadust kiirata/neelata elektromagnetilist kiirgust Emissioonspektrid aine aatomite, molekulide ergastamisel toimub valguse kiirgumine
94. Kolorimeetria. Kolorimeetrilisel analüüsil muudetakse määrav komponent ühendiks, mille lahus või emulsioon on värviline. Konsentratsioon lahuses määratakse värvuse tugeva järgi kas silmaga või fotomeetri abil. Mida intensiivsem on värvus, seda suurem on elemendi sisaldus lahuses. 95. Analüüsimeetod ja metoodika. Keemilised meetodid uuritava aine määramiseks on vaja teha keemilisi reaktsioone: Titrimeetria kvantitatiivse koostise määramine ehk mahtanalüüs Gravimeetria ehk kaalanalüüs leitakse aine koostis sademe kaalu/massi kasutades Eraldusmeetodite kasutamine aineid võib enne analüüsimist eraldada Füüsikalised meetodid kasutatakse aparatuuri, millega uuritakse füüs. omadusi Spektroskoopilised meetodid kasutatakse ainete omadust kiirata/neelata elektromagnetilist kiirgust
2.Metoodilised vead-aeglane mittetäielik reaktsioon, mittepüsivad saadused, mittespetsiifilised reaktsioonid, kõrvalreaktsioonid. Saab vältida korraliku metoodika väljatöötamisega 3. Isiklikud vead-aparatuuri skaala vale lugemine, mittekorralik kaliibrimine, vilets meetod/proovi eeltöötlus, isiklikud puudused, arvutusvead. Saab vältida korraliku harjutamise ja kogemustega Vigade vältimine ja avastamine Standardainete analüüs Sõltumatu analüüs Tühikatsed Titrimeetria põhitüübid: Volumeetriline tiitrimeetria- registreeritakse titrandi ruumala, mis reageerib analüüsitava ainega; Meetodid nõuavad et kasutataks tuntud kontsentratsiooniga lahust-standardlahust ehk titranti. Näiteks kloriidide määramine: Cl- + Ag+ AgCl Analüüt Titrant AgNO3 Tundmatu Standardlahus kontsentratsioon Teada kontsentratsioon
Analüüsiaparatuuri kalibreerimine; 9. Füüsikaliste või keemiliste suuruste mõõtmine, mis on seotud analüüdi kontsentratsiooniga proovis; 10. Tulemuse arvutamine ja selle usaldusväärsuse(määramatuse) hindamine 92. Valideerimine- Protsess, mille eesmärk on välja selgitada, kas metoodika vastab oma eesmärgile. 93. Milleks on vaja proovi ettevalmistust? Et saada võimalikult kiiresti kätte tulemus. 94. Gravimeetria- kaalanalüüs ja titrimeetria- mahtanalüüs. erinevus. Gravimeetria on rakendatav vaid piiratud analüütide ringi jaoks, aga titrimeetria on rakendatav küllaltki laia valiku analüütide määramiseks. 95. Metoodika avastamis- ja määramispiirid. Avastamispiir on vähim analüüdi sisaldus proovis, mida on antud metoodikaga veel võimalik usaldusväärselt detekteerida ja identifitseerida. Määramispiir on madalaim analüüdi sisaldus proovis, mida antud metoodika
· Füüsikaliste või keemiliste suuruste mõõtmine, mis on seotud analüüdi konsentratsiooniga proovis · Tulemuste arvutamine ja selle usaldusväärsuse hindamine 99. Valideerimine on protsess, mille eesmärk on välja selgitada, kas metoodika vastab eesmärgile, st. kas ta kõlbab analüüsiks, milleks teda soovitakse kasutada. 100. Milleks on vaja proovi ettevalmistust? Proov tuleb viia aparaadi jaoks sobivale kujule. 101. Gravimeetria ja titrimeetria erinevus Garvimeetrilised analüüsimeetodid on kvantitatiivsed analüüsimeetodid, mis baseeruvad puhta aine massi määramisel. Jagunevad: sadestusmeetodid ja aurustusmeetodid. Eelised: · Absoluutne meetod, reaktiivi täpse konsentratsiooni teadmine pole vajalik · Aparatuur lihtne, hästi hooldatav, odav · Tundlikkus ja täpsus piiratud ainult lahustuvusest tingitud kadude ja kaasasadenemisega: analüüdi sisaldus üle 1 % proovis üks täpsemaid meetodeid
sisalduse määramiseks Näiteks EDTA-ga tiirtimine Analüüsimetoodika on detailne eeskiri analüüsi läbiviimiseks Näiteks EDTA-ga tiitrimise metoodika tsingi määramiseks vase-tsingi sulamites Detailsuse aste võib minna välja milliliitrite ja anumate kujuni. Keemilised meetodid – uuritava aine määramiseks on vajalik keemilise reaktsiooni läbiviimine. Titrimeetria – kvantitatiivse koostise määramiseks e. mahtanalüüs. Gravimeetria e. kaalanalüüs e. kaalumismeetod – leitakse aine koostis sademe kaalu/massi kasutades. Eraldusmeetodite kasutamisel võib ka aineid enne analüüsi teostamist eraldada. Füüsikalised meetodid – kasutatakse aparatuuri, millega uuritakse aine füüsikalisi omadusi. Spektroskoopilised meetodid – kasutatakse ainete omadust kiirata/neelata
kaalutava objekti tõeline mass. 78. Proovi ettevalmistuse võimalused. 79. Tahkefaasiekstraktsiooni põhimõte. 80. Filtreerimine. Filtreerimine on ainete lahutamise meetod. See on vedelikust või gaasist tahke mittelahustuva aine (filtraadi) eraldamine poorse materjali või filtri abil. Laborites kasutatakse selleks tihti filterpaberit. 81. Absoluutse ja suhtelise meetodi võrdlus. Tooge näiteid! 82. Kalibreerimisgraafiku ja lisamismeetodi võrdlus. 83. Titrimeetria põhimõte. Titrimeetria-kvantitatiivse koostise määramine ehk mahtanalüüs. 84. Võrrelge omavahel titrimeetrilist ja gravimeetrilist analüüsi. 85. Kromatograafia põhimõte. Kromatograafia on sisuliselt meetodite grupp segudes ainete eraldamiseks uksteisest. Kromatograafia on enam-vahem koige voimsam segude analuusimise vahend, mis olemas on. 86. Mis on kromatogramm ja kuidas saab leida aine hulka kromatogrammilt? Kromatogramm on kromatograafi registreerimisseadme väljund graafiliselt
KORDUSTÄPSUS - kui korduvmõõtmised on tehtud lühikese ajavahemiku jooksul samas laboris sama inimese poolt samades tingimustes, räägitakse korduvusest; kui pikema ajaperioodi jooksul või eri laborites või eri töötajate poolt või muul moel erinevatel tingimustel, räägitakse korratavusest 62. Proovi ettevalmistuse võimalused. Proovide puhastamine, rikastamine ja eraldamine 63. Tahkefaasiekstraktsiooni põhimõte. Kasutatakse Proovide kontsentreerimiseks ja puhastamiseks 64. Titrimeetria põhimõte. Kvantitatiivse koostise määramine ehk mahtanalüüs 65. Võrrelge omavahel titrimeetrilist ja gravimeetrilist analüüsi. Gravimeetriline analüüs - sademe tekke mõõtmine 66. Kromatograafia põhimõte. Kromatograafiat kasutatakse ainete puhtuse kontrollis, keskkonnareostuste määramisel, keemiliste protsesside kontrolliks jne. 67. Mis on kromatogramm ja kuidas saab leida aine hulka kromatogrammilt?
96. Metoodika avastamis- ja määramispiirid. Avastamispiir (ka detekteerimispiir) (limit of detection, LoD) on vähim analüüdi sisaldus proovis, mida on antud metoodikaga veel võimalik usaldusväärselt detekteerida ja identifitseerida •Määramispiir (ka kvantiseerimispiir) (limit of quantitation, LoQ) on madalaim analüüdi sisaldus proovis, mida antud metoodika võimaldab usaldusväärselt kvantitatiivselt määrata. 97. Titrimeetria põhimõte. Tiitrimine on meetod ainete/ioonide/elementide sisalduse määramiseks, mis põhineb analüüdi (tiitritav aine) reaktsioonil ainega, mille kontsentratsioon on täpselt teada (titrant). Tiitrimine viiakse läbi selliselt, et oleks võimalik kindlaks teha, millal kogu määratav aine on titrandiga ära reageerinud • Sellist hetke nimetatakse stöhhiomeetriapunktiks e. ekvivalentpunktiks • Teades kulunud titrandi hulka leitakse määratava 98. Kromatograafia.
Komplitseeri- tud ainesegude korral osutub põhjendatuks niinimetatud põhi- komponendi analüüs, lühend PCA (principal component analysis). Analüütilised meetodid – kuidas ja mismoodi analüüsi teostada. 1. Keemilised meetodid – uuritava aine määramiseks on vajalik keemilise reaktsiooni läbiviimine. o titrimeetria – kvantitatiivse koostise määramiseks e. mahtanalüüs. o gravimeetria e. kaalanalüüs e. kaalumismeetod – leitakse aine koostis sademe kaalu/massi kasutades. Eraldusmeetodite kasutamisel võib ka aineid enne analüüsi teostamist eraldada. 2. Füüsikalised meetodid – kasutatakse aparatuuri, millega uuritakse aine füüsikalisi omadusi. o Spektroskoopilised meetodid – kasutatakse ainete omadust kiirata/neelata elektromagnetilist
N.: vees H2O sisalduvad vesiniku ja hapniku aatomid. _ Struktuuranalüüs on analüüsimeetod, mis püüab määrata kui kaugel on aatomid üksteisest, kuidas nad on omavahel seotud, milline on nende ruumiline paigutus molekulis, milline on keemiline side. Iseloomustatakse ka keemilise sideme tüüpi ja stabiilsust. Analüütilised meetodid kuidas ja mismoodi analüüsi teostada. _ Keemilised meetodid uuritava aine määramiseks on vajalik keemilise reaktsiooni läbiviimine. _ titrimeetria kvantitatiivse koostise määramiseks e. mahtanalüüs. _ gravimeetria e. kaalanalüüs e. kaalumismeetod leitakse aine koostis sademe kaalu/massi kasutades. _ Eraldusmeetodite kasutamisel võib ka aineid enne analüüsi teostamist eraldada. Füüsikalised meetodid kasutatakse aparatuuri, millega uuritakse aine füüsikalisi omadusi. _ Spektroskoopilised meetodid kasutatakse ainete omadust kiirata/neelata elektromagnetilist kiirgust.
kalibreerimisgraafiku tõusuga TÄPSUS - korduvmõõtmiste tulemuste omavahelist kokkulangevust iseloomustav suurus – iseloomustab juhuslikku viga KORDUSTÄPSUS - kui korduvmõõtmised on tehtud lühikese ajavahemiku jooksul samas laboris sama inimese poolt samades tingimustes, räägitakse korduvusest; kui pikema ajaperioodi jooksul või eri laborites või eri töötajate poolt või muul moel erinevatel tingimustel, räägitakse korratavusest 76. Titrimeetria põhimõte. Tiitrimine on meetod ainete/ioonide/elementide sisalduse määramiseks, mis põhineb analüüdi reaktsioonil ainega, mille kontsentratsioon on täpselt teada; igasugune tiitrimine baseerub tiitrimisreaktsioonil, mille käigus määratav aine reageerib järk-järgult lisatava titrandiga. Tiitrimine viiakse läbi selliselt, et oleks võimalik kindlaks teha, millal kogu määratav aine on titrandiga ära reageerinud - sellist hetke nimetatakse stöhhiomeetriapunktiks e
ebakorrektse tulemuse 96. Metoodika avastamis- ja määramispiirid. Avastamispiir (ka detekteerimispiir) on vähim analüüdi sisaldus proovis, mida on antud metoodikaga veel võimalik usaldusväärselt detekteerida ja identifitseerida. Määramispiir (ka kvantiseerimispiir) on madalaim analüüdi sisaldus proovis, mida antud metoodika võimaldab usaldusväärselt kvantitatiivselt määrata. 97. Titrimeetria põhimõte. Tiitrimine on meetod ainete/ioonide/elementide sisalduse määramiseks, mis põhineb analüüdi (tiitritav aine) reaktsioonil ainega, mille kontsentratsioon on täpselt teada (titrant). Tiitrimine viiakse läbi selliselt, et oleks võimalik kindlaks teha, millal kogu määratav aine on titrandiga ära reageerinud. Sellist hetke nimetatakse stöhhiomeetriapunktiks e. Ekvivalentpunktiks.