2.LOENG Tiitrimeetrilised analüüsi meetodid Vesilahuste keemia Tiitrimeetria tüübid · volumeetriline tiitrimeetria- registreeritakse titrandi ruumala, mis kulub reaktsiooniks analüüsitava ainega; · gravimeetriline tiitrimeetriaregistreeritakse titrandi kaal; · kulonomeetriline tiitrimeetriaregistreeritakse aega või voolutugevust,mis on vajalik analüüsitava aine oksüdeerimiseks või redutseerimiseks. Volumeetriline tiitrimeetria · Tiitrimeetria meetodid nõuavad, et tiitrimisel kasutataks tuntud kontsentratsiooniga lahust - standardlahust ehk titranti
Analüütilise keemia tähtsus ja rakendused: Analüütiline keemia-keemia haru,mis tegeleb proovi komponentide eraldamise,identifitseerimise ja määramisega.Traditsiooniliselt kuulub analüütilise keemia valdkonda ka keemiline tasakaal ja andmete statistiline töötlus. Õlles alkoholisisaldus,autode heitgaaside sisaldus,vere glükoosisisaldus. Kvantitatiivse analüüsi meetodite klassifikatsioon: Gravimeetria-kaalanalüüs; Tiitrimeetria-mahtanalüüs; Elektroanalüütilised meetodid; Spektroskoopilised meetodid- põhinevad analüüsi reaktsioonil elektromagnetkiirgusega; Ülejäänud meetodid. Kvantitatiivse analüüsi astmed: Meetodi valik-sõltub sellest kui täpset tulemust on vaja,mitu proovi teha. Proovivõtmine-kui suur kogus,siis mitmest kohast.Laboratoorse proovi saamine- proovide peenestamine;peenestatud proovide segamine;fraktsioonide valik analüüsiks. Proovi eeltöötlus-kuivatamine,peenestamine,homogeniseerimine
Analüütilise keemia meetodid : Osa on kvalitatiivse analüüsi meetodid,teised kvantitatiivse analüüsi meetodid Mõned annavad mõlemat informatsiooni GC/MS- gaaskromatograafia massspektromeetria-meetod sisaldab eraldamist (gaaskromatograafia) ja spektraalset meetodit (massspektromeetria).Väga võimas analüütiline meetod. Kvantitatiivse analüüsi meetodite klassifikatsioon : Gravimeetria- meetodid põhinevad massi mõõtmisel; Tiitrimeetria- põhinevad ruumala mõõtmisel; Elektroanalüütilised meetodid- põhinevad potentsiaali, voolutugevuse, takistuse, laengu mõõtmisel; Spektroskoopilised meetodid- põhinevad analüüdi reaktsioonil elektromagnetkiirgusega; Ülejäänud meetodid- kromatograafia- komponentide eraldamine tänu interaktsioonidele faaside vahel; Kemomeetria- andmete statistiline töötlus Kvantitatiivne analüüs :
komponentide eraldamise, identifitseerimise ja määramisega; Traditsiooniliselt kuulub analüütilise keemia valdkonda ka keemiline tasakaal ja andmete statistiline töötlus. Jaguneb kvalitatiivne(identifitseeritakse, mis komponendid on proovis) ja kvantitatiivne(määratakse komponentide kogused(kontsentratsioonid)) analüüs. Kvantitatiivse analüüsi meetodite klassifikatsioon- Gravimeetria- meetodid põhinevad massi mõõtmisel; Tiitrimeetria- põhinevad ruumala mõõtmisel; Elektroanalüütilised meetodid- põhinevad potentsiaali, voolutugevuse, takistuse, laengu mõõtmisel; Spektroskoopilised meetodid- põhinevad analüüdi reaktsioonil elektromagnetkiirgusega; Ülejäänud meetodid- Kromatograafia- komponentide eraldamine tänu interaktsioonidele faaside vahel; Kemomeetria- andmete statistiline töötlus Kvantitatiivse analüüsi astmed-Enne kui hakata analüüsi teostama tuleb arvestada mitmete faktoritega: mis
määramisega; Traditsiooniliselt kuulub analüütilise keemia valdkonda ka keemiline tasakaal ja andmete statistiline töötlus. Jagatakse 2 põhiklassi: · Kvalitatiivne analüüs- identifitseeritakse, mis komponendid on proovis · Kvantitatiivne analüüs- määratakse komponentide kogused (kontsentratsioonid) 2. Kvantitatiivse analüüsi meetodite klassifikatsioon. · Gravimeetria - meetodid põhinevad massi mõõtmisel; · Tiitrimeetria - põhinevad ruumala mõõtmisel; · Elektroanalüütilised meetodid- põhinevad potentsiaali, voolutugevuse, takistuse, laengu mõõtmisel; · Spektroskoopilised meetodid- põhinevad analüüdi reaktsioonil elektromagnetkiirgusega; · Ülejäänud meetodid- kromatograafia komponentide eraldamine tänu interaktsioonidele faaside vahel; · Kemomeetria - andmete statistiline töötlus 3. Kvantitatiivse analüüsi astmed. · Enne kui hakata analüüsi teostama tuleb arvestada mitmete faktoritega:
o. kovalentsete sidemete arv, mida on võimeline moodustama elektrondoonoritega; *26, levinumad 4 ja 6 *Koordinatsioonisfäär moodustub ligandidest; *Sisesfäär kompleksimoodustaja koos ligandidega,valemis kirjutatakse nurksulgudesse;neutraalne, positiivne komplekskatioon,negatiivne kompleksanioon. *Välissfäär kompleksioonide laengu neutraliseerivad vastasnimelise laenguga ioonid Kelaadid al.1945 *Kompleksonomeetria tiitrimeetria meetod, mis põhineb kompleksimoodustamise reaktsioonidel; *Kelaat on tsükliline kompleksühend,milles kompleksimoodustaja on moodustanud sideme ühe ligandi 2 või enama doonorrühmaga (rühm kus on vaba elektronpaar); Didentaatne ligand (ka bidentaatne) Didentaatsed ligandid 1,10-fenantroliin Tiitrimine aminopolükarboksüülhapetega *Avastamine, Schwarzenbach *Etüleendiamiintetraetaanhape (EDTA) ehk kompleksoon II
.. 8 2 Proovid ja proovide võtmine ............................................................................ 8 2.1 Veeproovid ...................................................................................................... 9 2.2 Pinnase proovid ............................................................................................. 11 2.3 Õhuproovid.................................................................................................... 12 3 Tiitrimeetria ja gravimeetria ......................................................................... 13 3.1 Tiitrimeetria meetodid ................................................................................... 13 3.2 Tiitrimise rakendusi....................................................................................... 15 3.3 Gravimeetria .................................................................................................. 16 4 Instrumentaalmeetodid
pudelilt) NaOH lahusega ja tiitrida kuni roosa värvus jääb viimase tilga lisamisel püsima (ühe tilga täpsusega). Tiitrimist korrata 2-4 korda, kuni saavutatakse kolm tulemust NaOH ruumalade erinevusega mitte rohkem kui 0,1...0,15 mL. Tiitrimiseks kulunud NaOH lahuse ruumala (mL): 1. 5,11ml 2. 5,11ml 3. 5,10ml Tiitrimiseks kulunud NaOH lahuse ruumalade tulemustest arvutada aritmeetiline keskmine ja selle põhjal arvutada HCl lahuse molaarne kontsentratsioon lähtudes tiitrimeetria põhivõrrandist 5,11 5,11 5,10 V NaOH 5,107 ml 3 C M NaOH 0,1004 M C M HCl V HCl C M NaOH V NaOH C M NaOH V NaOH C M HCl V HCl 0,1004 5,107 C M HCl 0,0513M 10
varieeruda. 6. Analüüsimeetod ja analüüsimetoodika. Selgitage erinevust, tooge näiteid? Analüüsimeetod on põhimõtteline menetlus teatud liiki objektides teatud analüüdi sisalduse määramiseks, nt EDTA-tiitrimine. Analüüsimetoodika on detailne eeskiri mingi analüüsi läbiviimiseks, nt tsingi määramine vase-tsingi sulamis EDTA-tiitrimisega; metoodiks detailsuse aste võib minna koguni nt anuma kuju ja väga täpsete ainekogusteni. Analüüsimeetodid jagatakse keemilisteks (tiitrimeetria, gravimeetria, ...), füüsiko- keemilisteks (elektrokeemilised, kromatograafilised), füüsikalisteks (spektromeetria). Analüüsimetoodika rakendusala määratleb, milliseid analüüte, millistes maatriksites ja millistes sisalduse vahemikes on võimalik antud metoodika abil määrata. Olenevalt maatriksist võib sama analüüdi määramiseks olla vajalik erinevate metoodikate rakendamine, nt bensoehappe määramine limonaadis HPLC (high-performance liquid chromatography) on
annaabi.ee 
