SFM Töö eesmärk: Mn ja Cr kontsentratsiooni määramine. 0,1 N KMnO4 200 ml mõõtkolb 50 ml mõõtkolbid dest. vesi Mõõtpipetid Aparatuur- Spektrofotomeeter Töö põhimõte: Mõõta nii Mn standardlahuste (KMnO4) kui ka Cr standardlahuste (K2Cr2O7) neelduvused lainepikkustel =430 nm ja =550 nm. Seejärel mõõta uuritava lahuse neelduvus kahel lainepikkusel ja leida selles Mn ja Cr kontsentratsioonid. Kontsentratsioonid leitakse: C (Mn) = (A550 ((´550 / ´430) * A430)) / (550 * l) C (Cr) = (A430 ((430 / 550) * A550)) / (`430 * l) A430 ja A550 vastavad uuritava lahuse neelduvused 430 ja 550 Mn standardlahuste neeldumistegurite keskmised ` 430 ja ` 550 Cr standardlahuste neeldumistegurite keskmised l küveti paksus, cm
Lambrt- Beeri seaduse järgi: I0- lahusele langeva valguse intensiivsus I- lahust läbinud valguse intensiivsus -aine molaarne neeldumistegur, mis sõltub lahuse kontsentratsioonist, temperatuurist, valguse lainepikkusest, valguse neelava aine iseloomust (M-1cm-1) l- lahusekihi paksus (cm) C- lahustunud aine molaarne kontsentratsiooni (M) A-lahuse neelduvus (optiline tihedus) T- läbilaskvus Töö ülesanne: Mõõta Mn ja Cr standardlahuste ning uuritava lahuse neelduvused ja läbilaskvused lainepikkustel = 430 nm ja =550 nm. Seejärel leida uuritavas lahuses Mn ja Cr kontsentratsioonid valemi järgi: A430 ja A550- vastavad uuritava lahuse neelduvused 430 ja 550- Mn standardlahuste neeldumistegurite keskmised '430 ja '550- Cr standardlahuste neeldumistegurite keskmised l- küveti paksus, cm A-lahuse neelduvus mõõdetava lainepikkuse juures C- lahuse molaarne kontsentratsioon l- küveti paksus Töö käik: 1. Valmistasin standardlahused:
Töö ülesanne: 1. Mg sisalduse määramine kraanivees ja saadud tulemuse võrdlemine joogivee Mg normiga (7- 20 µg/ml). Töövahendid: Keeduklaasid 50- 100 ml Mõõtkolvid 50 ja 100 ml Pipetid 5 ja 10 ml AA- leekspektromeeter Töökäik ja tulemised: Valmistasin Mg standardlahusest (100 µg/ml) kolm töölahust ( 0.5, 1, 2 µg/ml). Määrasin töölahuste ja uuritava lahuse neelduvused. Mg Neelduvus A 0.5 µg/ml 0.217 1 µg/ml 0.423 2 µg/ml 0.872 Uuritav lahus 0.519 C(Mg)= 1.2*10= 12 µg/ml (kuna kraani vesi oli 10 koda lahjendatud) Järeldused: Kalibratsioonigraafikust saadud Mg kontsentratsioon kraanivees on 12 µg/ml. Kuna Mg kontsentratsioon kraanivees võib olla 7-20 µg/ml, siis võib öelda, et mõõdetud
o INTEGRATION TIME 0,1 o REPLICATES22 o CALIBRATION TIME1 (non-linear) o AA TECHNIQUE1(flame) o STD1enter o STD2enter o STD3enter o RESLOPE o LAMP CURRENT (lõpeta) o DATAA/Z 3) Sisestada proov ja vajutada READ. Oodata instrumendi reaktsiooni. 4) Mõõtmiste vahel süstida dest. vett. 3 Tulemused 3.1 Mõõdetud neelduvused Märkus: 20 mg/mL andmed kadusid, seega jätan seda kontsentratsiooni arvestamata. Lahuse konts A SD n=5 RSD (%) (mg/L) 1 0,5 mg/mL 0,009 0,0049 55,970 .
on 2100-2400 kraadi. Õõneskatoodlambist tulev kiigus läbib leeki, kus Zn elemendi aatomid neelavad kiirgust, mille käigus lähevad need aatomid ergastatud olekusse. Seejärel saadetakse see kiir monokromaatorisse. Monokromaatoris oleva difraktsioonivõre abil selekteeritakse kindla lainepikkusega kiir. See kiir saadetakse detektorisse, kus info töödeldakse ning spektroskoobi ekraanil kuvatakse tulemus. 3 Tulemused 3.1 Mõõdetud neelduvused Lahuse konts A SD n=9 RSD (%) (mg/L) 1. 5 0,076 0,0172 22,733 2. 8 0,112 0,0183 16,249 3. 10 0,128 0,0306 23,968 4. 18 0,244 0,0237 9,7075 5
Siia tuleb kalibratsioonigraafik koos paranduskoefitsientide (R) ning sirge võrrandiga. 0.35 f(x) = 304.65x + 0.01 0.3 R² = 0.99 0.25 0.2 nm 0.15 0.1 0.05 0 0 0 0 0 0 0 0 M 3.2.2 Kontroll-lahuste neelduvused vastavatel lainepikkustel Mn kontroll- A (I nm) A (II nm) lahus 0,429 0,367 Cr kontroll-lahus A (I nm) 0,311 Leida kalibratsioonigraafikute abil kontrolllahuste kontsentratsioonid (palun esitada
Siia tuleb kalibratsioonigraafik koos paranduskoefitsientide (R) ning sirge võrrandiga. 0.35 f(x) = 304.65x + 0.01 0.3 R² = 0.99 0.25 0.2 nm 0.15 0.1 0.05 0 0 0 0 0 0 0 0 M 3.2.2 Kontroll-lahuste neelduvused vastavatel lainepikkustel Mn kontroll- A (I nm) A (II nm) lahus 0,429 0,367 Cr kontroll-lahus A (I nm) 0,311 Leida kalibratsioonigraafikute abil kontrolllahuste kontsentratsioonid (palun esitada