Lahuse kontsentratsiooni määramine (0)

Microsoft Word - lab5.docx



Töö ülesanne ja eesmärk  Happe lahuse valmistamine ja kontsentratsiooni määramine tiitrimisega.   Sissejuhatus  Lahuste kontsentratsiooni määramise üht meetodit nimetatakse mahtanalüüsiks. Meetod  seisneb mingi lahustunud ainega täielikult reageeriva aine lahuse mahu ehk ruumala  mõõtmises. Viimast, teadaoleva kontsentratsiooniga lahust, nimetatakse mõõtelahuseks.  Mõõtelahuse kontsentratsiooni põhiliseks väljendusviisiks on molaarsus, mis antakse  täpsusega viis tüvekohta. Ajalooliselt on kasutusel ka normaalsus. Teades mõõtelahuse mahtu  ja kontsentratsiooni, uuritava lahuse mahtu ning toimuva reaktsiooni võrrandit, on võimalik  välja arvutada uuritavas lahuses olnud lahustunud aine kogust ja lahuse kontsentratsiooni.   Tiitrimine on protseduur, kus reaktsiooniks kulunud ühe aine täpse kontsentratsiooniga  lahuse koguse järgi leitakse teise aine lahuse kontsentratsioon. Büretti kasutades  mõõdetakse täpselt tiitrimiseks kulunud ühe lahuse maht, teist lahust  doseeritakse mahtpipeti abil. Näiteks soolhappe tiitrimisel täpse kontsentratsiooniga NaOH  lahusega toimub reaktsioon   𝑁𝐶𝑙 + 𝑁𝑎𝑂𝐻 → 𝑁𝑎𝐶𝑙| + 𝐻+𝑂   Vastavalt HCl ja NaOH moolsuhtele 1:1 saab soolhappe otsitava kontsentratsiooni leida  järgmiselt:  𝑛-./ = 𝑛123-  ehk  𝑉-./ × 𝐶6 789 = 𝑉123- × 𝐶6:;<7   millest  𝐶6 789 = 𝑉123- × 𝐶6 :;<7 𝑉-./ , 𝑚𝑜𝑙 𝐿   kus  VNaOH  - NaOH lahuse maht mL (loetakse büretilt)  𝐶6 :;<7  - NaOH lahuse täpne kontsentratsioon mol/L   VHCl  - HCl lahuse täpne maht mL (pipeti maht).  


Tiitrimisel lisatakse lahusele indikaatorit – ühendit, mille värvus sõltub lahuse happesusest.  Antud näites on kasutatud indikaatorina fenoolftaleiini, mis on soolhappelahuses värvitu,  kuid NaOH aluselises lahuses punane. Stöhhiomeetriline punkt – hetk, mil kogu soolhape on  ära reageerinud ja indikaator muudab juba ühest liiaga lisatud NaOH tilgast tekkinud  aluselises lahuses värvust, määratakse ühe tilga täpsusega.   Tiitrimisel pipeteeritakse koonilisse kolbi täpne kogus soolhapet, lisatakse indikaator ning  kolbi ringikujuliste liigutustega pidevalt segades, lisatakse büretist tilkhaaval NaOH lahust  kuni värvuse muutuseni.   Büretilt loetakse näit täpsusega 2 kohta peale koma. Juhul kui vedeliku nivoo alumine äär on  täpselt büreti kriipsu peal pannakse kirja 0.   Kasutatud mõõteseadmed, töövahendid ja kemikaalid  Kontsentreeritud HCl lahus, täpse kontsentratsiooniga NaOH lahus, indikaatorid  fenoolftaleiin (ff) ja metüülpunane (mp). Koonilised kolvid (250 mL), mõõtkolb (100 mL),  lehtrid, bürett, pipetid (10 ja 20 mL) või automaatpipett.  Töö käik  1.  Happelahuse valmistamine kontsentreeritud soolhappest   Arvutada, kui palju on vaja võtta kontsentreeritud soolhapet ja vett, et valmistada 100  mL etteantud protsendilisusega (küsida õppejõult) HCl lahust. Soolhappe tiheduse  sõltuvus lahuse protsendilisusest on toodud tabelis.   Mõõta mõõtesilindriga 250 mL koonilisse kolbi arvutatud kogus destilleeritud vett ja  lisada tõmbe all väikese mõõtesilindriga vajalik kogus kontsentreeritud soolhapet.  Kolb sulgeda korgiga ja lahus segada tõmbe all ringikujuliste liigutustega.   2.  Soolhappelahuse lahjendamine  Teha enda valmistatud soolhappelahusest viiekordne (5x) lahjendus. Selleks  pipeteerida destilleeritud veega loputatud 100 mL mõõtkolbi 20 mL lahust, lisada  destilleeritud vett kriipsuni, sulgeda korgiga ning loksutada intensiivselt.  NB! Pipetid ja bürett loputada eelnevalt töölahusega – lahusega, mida hakatakse  pipeteerima või büretist lisama. Seega 20 mL pipett HCl lahusega, bürett NaOH 


lahusega. See on vajalik selleks, et vee- või teistsuguse kontsentratsiooniga lahuse  piisad pipeti ja büreti seintel ei muudaks mõõdetava lahuse kontsentratsiooni.   3.  Soolhappelahuse kontsentratsiooni määramine tiitrimisega   3.1. Pipetile panna otsa pipetipump. Pipeteerida destilleeritud veega loputatud  koonilisse kolbi 10 mL 5x lahjendusega HCl lahust ja lisada 2...3 tilka  fenoolftaleiini lahust.   3.2. Bürett täita nullini täpse kontsent- ratsiooniga NaOH lahusega. Jälgida, et büreti  väljalaskeava juures ei oleks õhumulle. Nende esinemisel keerata büreti allosas  olev kummivoolik pipetiotsikuga üles ja vajutada klaaskuulile kuni õhumullid  väljuvad. Kontrollida, kas bürett on täidetud 0- märgini. Juhul kui lahuse  valamiseks büretti kasutati väikest lehtrit on vajalik katse teostamise ajaks see  eemaldada.  3.3. Järgnevalt tilgutada büretist (vajutades täpselt büreti allosas kummivoolikus  asuvale klaaskuulile) aluse (NaOH) lahust happesse (HCl), kuni esialgselt värvitu  lahuse värvus muutub ühe tilga aluse lisamisel roosaks.   3.4.Lugeda büretilt NaOH lahuse nivoo asukoht 0,05 mL täpsusega. Saadud lugem  annab happe neutraliseerimiseks kulunud aluse ruumala mL-tes. Lahuse nivoo  määramisel peaks olema silma optiline telg ühes tasapinnas meniski alumise  osaga. Meniski alumine osa peab olema skaala 0-märgiga kohakuti. Tiitrimist  korrata 2...4korda, kuni saavutatakse kolm tulemust NaOH mahtude erinevusega  mitte rohkem kui 0,1...0,15 mL.  3.5. Arvutada tiitrimiseks kulunud NaOH lahuse vähemalt 3 kokkulangeva tulemuse  järgi 5x lahjendusega HCl lahuse molaarsed kontsentratsioonid. Saadud  tulemustest võtta aritmeetiline keskmine.   4.  Tulemuste analüüs  4.1.Arvestades viiekordset lahjendust võrrelda saadud tulemust tõmbe all valmistatud  algse soolhappelahuse molaarse kontsentratsiooniga. Millise kontsentratsiooniga  hapet sooviti valmistada, milline tegelikult saadi? Teha järeldus tulemuste  kokkulangevuse kohta.   4.2.Arvutada katse suhteline viga:   𝐸B =   C𝑠𝑎𝑎𝑑𝑢𝑑 𝐶6 789 − 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑒𝑒𝑡𝑖𝑙𝑖𝑛𝑒 𝐶6789 C 𝑡𝑒𝑜𝑟𝑒𝑒𝑡𝑖𝑙𝑖𝑛𝑒 𝐶6 789 × 100% 


Katseandmed  Valmistatava lahuse massiprotsent    1,7 %  Konts. soolhappe tihedus      1,179 g/cm3  Konts. soolhappe massiprotsent    36,0 %  Vaja on võtta konts. hapet      4,03 ml  Vaja on võtta vett        95,9 ml    Katseandmete töötlus  HCl + NaOH → NaCl + H2O  Vastavalt HCl ja NaOH moolsuhtele  1 : 1 saab soolhappe otsitava   kontsentratsiooni leida järgmiselt:    nHCl = nNaOH      Leiame, kui palju hapet tuleb võtta  HCl lahuse mass  𝑚  = 𝜌 × 𝑉     𝑚  =  1,0068 × 100  = 100,68 𝑔  100,68g – 100%           X  – 1,7%   𝑋 = 100,68𝑔  ×  1,7% 100% = 1,71𝑔  Konts. soolhape lahuses   1,71 =   𝑉/2UVB × 1,179 × 36,0 100   Vlahus= 4,03 ml  Leiame, kui palju tuleb vett võtta  100ml – 4,03ml = 95,97 ml  Katseandemte töötlus ja tulemuste analüüs  1.  Tulemus 8,90  2.  Tulemus 8,80 


3.  Tulemus 8,85  4.  Tulemus 8,85  5.  Tulemus 8,90  Tulemuste keskmine: ( 8,90 + 8,80 + 8,85 + 8,85 + 8,90) 5 ⁄ = 8,86 𝑚𝑙  VHCL=10ml  Leiame, millise kontsentratsiooniga hapet sooviti valmistada  𝐶6 78] = 𝑚 𝑀 × 𝑉   𝑀-._ = 1 + 35,5 = 36,5  𝑔 𝑚𝑜𝑙 `   𝐶6 =   1,71 36,5 × 0,1 = 0,468 𝑚𝑜𝑙 𝑑𝑚b `   Leiame, millise kontsentratsiooniga lahus saadi  Vdef  × Ch ijk   =   Vlmnd   × Chopqi    Ch opqi   =  0,1004 M  Ch ijk   =   0,1004  ×  8,86 10   =  0,089 mol/𝑑𝑚b  𝐶6 78]   =  0,089 ×  5  =  0,445 𝑚𝑜𝑙/𝑑𝑚 b  Suhteline viga  ∆ = |0,445 − 0,468| 0,468 × 100% = 4,9%  Kokkuvõtte  Katse käigus peaks valmistada  1,7% HCl lahus. Hiljem tuli kontrollida missugune lahus  tegelikult tuli välja. Arvutasin, milline molaarsus on 1,7% lahusel ja missugune oli  valmistatud lahuse molaarsus ja need erinesid 4,9% võrra. See võib tekkida sellepärast, et  katse käigus on peaaegi kõik mõõtmised tehtud silma järgi.