Laboratoorne töö nr: Töö pealkiri: Segude lahutamine ja ainete identifitseerimine 1 Juhendaja: Töö teostaja: Erki Aun Malle Kreen Õpperühm: Üliõpilaskood: YAGB21 112262 2. Segude lahutamine ja ainete identifitseerimine 2.1 Ainete segu lahutamine geelkromatograafia meetodil · Töö teoreetilised alused Töö eesmärgiks oli segu erinevate komponentide lahutamine. Selleks kasutasin kromatograafilist meetodit segu komponentide lahutamise meetod, mis põhineb nende erineval jaotumisel liikuva (= mobiilse) ja liikumatu (=statsionaarse) faasi vahel. Kromatograafilise protsessi realiseerisin kinnises süsteemis kolonnis (kolonnkromatograafia). Kromatograafia liigina kasutasin geelkromatograafiat selle meetoditest omakorda kasutasin kõige tuntumat ehk geelfiltratsiooni, meetodit tuntakse ka molekulaarsõelte, aga samuti eksklusioonkromatograafia nime all. See on ainete
või lahtises süsteemis paberil või kromatograafilisel plaadil(nt. planaarkromatograafia). Põhilised kromatograafia metodid: · Jaotuskromatograafia · Kolonnkromatograafia · Geelkromatograafia · Afinsuskromatograafia Selles töös ma hakkan kasutama geelkromatograafiat, seega tahaks sellest täpsemalt kirjutada. 2.1 Ainete segu lahutamine geelkromatograafia meetodil Geelkromatograafia on üks kromatograafilist meetodist, mida kasutatakse erineva molekulmassiga ainete lahutamiseks. Kuna ainetel on erinevad molekulmassid liiguvad nad läbi poorsuse geeli erineva kiirusega ning sellest põhineb geelkromatograafia meetod. Geelkromatograafiat kasutatakse makromolekulide lahutamiseks, lisandite eemaldamiseks, soolade eraldamiseks või puhvri vahetamiseks, kusjuures proov transporditakse läbi kolonni vesilahuse abil. Kuidas toimub geelkromatograafia?
- Poorset geeli - Kandja pooridesse seotud vedelikku Sõltuvalt statsionaarse faasi iseärasustest ja lahutatavate ainete ning faaside vahelistest vastasmõjudest, kasutatakse erinevaid kromatograafia liike: Kromatograafilisi meetodeid kasutatakse aminohapete, valkude, süsivesikute, lipiidide jt biomolekulide segude lahutamisel. Kromatograafilist protsessi võib läbi viia nii kinnises süsteemis kolonnis (kolonnkromatograafia) kui ka lahtises süsteemis: paberil või kromatograafilisel plaadil (planaarkromatograafia). KOLONNKROMATOGRAAFIA: Kolonnkromatograafia võimaldab lahutada suuremaid ainehulki kui planaarkromatograafia. Tahke materjaliga, millele saab kanda statsionaarset faasi, pakitud kolonni sisestatakse uuritav proov, mille komponente soovitakse
vähendamiseks segus või ligandide otsimiseks. Statsionaarse faasina kasutatakse tavaliselt geelimaatriksit (enamasti agaroosi), kuhu on kinnitatud ligand, millele seostub spetsiifiliselt mingi uuritava segu komponent. Selles töös ma hakkan kasutama geelkromatograafiat, seega tahaks sellest täpsemalt kirjutada. 2.1 Ainete segu lahutamine geelkromatograafia meetodil Geelkromatograafia on üks kromatograafilist meetodist, mida kasutatakse erineva molekulmassiga ainete lahutamiseks. Kuna ainetel on erinevad molekulmassid liiguvad nad läbi poorsuse geeli erineva kiirusega ning sellest põhineb geelkromatograafia meetod. Geelkromatograafiat kasutatakse makromolekulide lahutamiseks, lisandite eemaldamiseks, soolade eraldamiseks või puhvri vahetamiseks, kusjuures proov transporditakse läbi kolonni vesilahuse abil. Kuidas toimub geelkromatograafia?
vahend, mis olemas on. 86. Mis on kromatogramm ja kuidas saab leida aine hulka kromatogrammilt? Kromatogramm on kromatograafi registreerimisseadme väljund graafiliselt paberil või numbrilisel kujul ja näitab kromatograafiliselt lahutatud komponentide suhtelist sisaldust proovis. Piigi asukoht kromatogrammil näitab aine kolonnist väljumise aega ja piigi suurus näitab, kui palju komponenti proovis on. 87. Kuidas saaks kasutada kromatograafilist meetodit? Pinnanähtused ja adsorptsioon 88. Kolloidsüsteemide jaotus. 89. Kolloidsüsteemide tekke tingimused. 90. Koagulatsioon. Koagulatsioon on kolloidsüsteemi osakeste liitumine suuremateks osakesteks, mis kas settivad lahuses või moodustavad erilise struktuuri koageeli. Koagulatsiooni põhjustavad enamasti füüsikalised või keemilised tegurid. 91. Valguse hajumine disperssetes süsteemides. Tyndalli efekt
66. Kromatograafia põhimõte. Kromatograafiat kasutatakse ainete puhtuse kontrollis, keskkonnareostuste määramisel, keemiliste protsesside kontrolliks jne. 67. Mis on kromatogramm ja kuidas saab leida aine hulka kromatogrammilt? Kromatograafi detektori signaali regisreerimisseadme väljud graafiliselt paberil või numbrilisel kujul. Tabaliselt registreeritakse kolonnist väljumisel komponentide kontsentratsiooni ajalisele muutusele vastavavad piigid 68. Kuidas saaks kasutada kromatograafilist meetodit? Analüüs – segudest komponentide eemaldamine nende tuvastamiseks, prooviks on väikesed kogused Farmaatsias aine eeltöötlus – võetakse palju proove, mille analüüsimise eesmärgiks on lõpptootest ebapuhtuste eemaldamine. Elektrienergia tootmine taastuvatest energiaallikatest. Termodünaamika 69. Termodünaamika I seadus. Energia jäävuse seadus - energia ei teki ega kao, vaid muundatakse mingiks teiseks vormiks 70. Termodünaamika I seaduse matemaatiline avaldis.
jaotusomaduste erinevuste järgi Moodsad seadmed lisaks eraldamisele ka detekteerivad eraldatud ained ja mõõdavad nende sisalduse proovis, seega on tegemist mitte lihtsalt eraldmise vaid täieliku määramise meetodiga Kromatograafia on enam-vähem kõige võimsam segude analüüsimise vahend, mis olemas on 100. Mis on kromatogramm ja kuidas saab leida aine hulka kromatogrammilt? 101. Kuidas saaks kasutada kromatograafilist meetodit? Pinnanähtused ja adsorptsioon 102. Kolloidsüsteemide jaotus. 103. Kolloidsüsteemide tekke tingimused. 104. Koagulatsioon. 105. Valguse hajumine disperssetes süsteemides. 106. Mitselli ehitus. 107. Pindaktiivsed ained ja nende struktuur. 108. Pindpinevus. 109. Mis faktoridest sõltub pindpinevus? 110. Mis on adsorbtsioon? Kuidas seda liigitatakse? 111. Gibbsi adsorptsioonivōrrand. 112. Adsorptsioon vedeliku ja gaasi piirpinnal. 113. Absorptsioon ja adsorptsioon (erinevus)
võrrelda teadaolevate ainete andmetega. Kromatografeerimise optimeerimiseks kasutatakse vajadusel lahutustsükli käigus kolonni temperatuuri või liikuva faasi rõhu või kulu muutmist vastavalt etteantud programmile. Nii saab kromatogrammi "kokku suruda", s.t. pika väljumisajaga ained väljuvad kiiremini andes seejuures vastavalt kitsama ja kõrgema piigi. 80. Kuidas saaks kasutada kromatograafilist meetodit? Analüüs – segudest komponentide eemaldamine nende tuvastamiseks, prooviks on väikesed kogused Farmaatsias aine eeltöötlus – võetakse palju proove, mille analüüsimise eesmärgiks on lõpptootest ebapuhtuste eemaldamine. Elektrienergia tootmine taastuvatest energiaallikatest. 81. Mis on taastuvenergia, allikad, kirjeldused. Taastuvenergia- taastuv energiaallikas on energiaressurss, mida saab kasutada lakkamatult eeldades, et ressursse ei
(identifitseerida) suhteliste väljumisaegade (retentsiooniaeg) põhjal, kui neid võrrelda teadaolevate ainete andmetega. Kromatografeerimise optimeerimiseks kasutatakse vajadusel lahutustsükli käigus kolonni temperatuuri või liikuva faasi rõhu või kulu muutmist vastavalt etteantud programmile. Nii saab kromatogrammi "kokku suruda", s.t. pika väljumisajaga ained väljuvad kiiremini andes seejuures vastavalt kitsama ja kõrgema piigi. 87. Kuidas saaks kasutada kromatograafilist meetodit? Analüüs – segudest komponentide eemaldamine nende tuvastamiseks, prooviks on väikesed kogused Farmaatsias aine eeltöötlus – võetakse palju proove, mille analüüsimise eesmärgiks on lõpptootest ebapuhtuste eemaldamine. PINNANÄHTUSED JA ADSORBTSIOON 88. Kolloidsüsteemide jaotus. Kolloidsüsteem on pihussüsteem, milles pihustunud aine (kolloidi) osakeste mõõtmed on 10-7...10-9 m.
takse järgmisi kromatograafia liike: · jaotuskromatograafia, · adsorptsioonkromatograafia, · afiinsuskromatograafia, · ioonvahetuskromatograafia, · geelkromatograafia. Kromatograafilisi meetodeid kasutatakse laialdaselt aminohapete, valkude, süsivesikute, lipiidide jt biomolekulide segude lahutamisel. Kromatograafia liike illustreerivad skeemid Kromatograafilist protsessi võib realiseerida kinnises süsteemis kolonnis (kolonn- kromatograafia) ja lahtises süsteemis paberil või kromatograafilisel plaadil (üldnimetus planaarkromatograafia, kitsamalt paberkromatograafia ja õhukese kihi kromatograafia). 32 33 Jaotuskromatograafia aluseks on lahutatavate ainete jaotumine kahe, teineteisega mitteseguneva vedelfaasi või statsionaarse vedelfaasi ja gaasifaasi vahel tänu ainete
Mida ta väljendab? Milline arvuline suurus teda iseloomustab? Efektiivsus - Kromatograafilise protsessi omadus hoida piike kitsastena. Mida rohkem üleminekuid seda efektiivsem teoreetiliste taldrikute arv. 111. Kromatograafi efektiivsuse sõltuvus mobiilfaasi voolukiirusest. Van Deemteri võrrandist on võimalik leida kõige efektiivsem voolukiirus (H/v graafiku miinimum, kus H- teoreetilise taldriku kõrgus, v-voolukiirus). 112. Kuidas on võimalik parandada kahe analüüdi kromatograafilist lahutust? Erineva solvendiga, kolonniga, pH-ga, temperatuuriprogrammiga. 113. Piikide laienemine. Mobiilfaasi voolukiiruse mõju piikide laienemisele. Van Deemteri võrrandist on võimalik leida kõige efektiivsem voolukiirus (H/v graafiku miinimum, kus H- teoreetilise taldriku kõrgus, v-voolukiirus). Aeglasega toimub palju adsorbeerumis desorbeerumis protsesse, samas difusioon hakkab segama, piigid hakkavad sahatama. 114. Suuruseralduskromatograafia põhimõte.