Protokoll 2 1. Töö eesmärk: A - Happe ja leelise lahuste kontsentratsiooni määramine tiitrimisega. B Kontrolllahuse kontsentratsiooni määramine tiitrimisega. 2. Kasutatud töövahendid: Koonilised kolvid (250 cm3 ), 2 büretti (25 cm3 ), pipett (10 cm3 ). Kasutatud ained: Uuritava kontsentratsiooniga HCl lahus, täpse kontsentratsiooniga NaOH lahus, indikaatorid fenoolftaleiin (ff) ja metüülpunane (mp). 3. Töö käik: A - Kindla kontsentratsiooniga NaOH lahus valada büretti, jälgida, et büreti väljalaskeavas ei oleks õhumulle, ning täita mahuskaala 0- märgini.
tilka indikaatorit mp (metüülpunast). Tiitrida HCl lahusega kuni kolvis olevkollane lahus (NaOH + indikaator)muutub punaseks. Korrata katset kolmkorda. Saadud tulemustest leida aritmeetiline keskmine. Katseandmed Lahuse neutraliseerimiseks kulunud NaOH ruumalad kolmel katsel: Igas katses kasutatud happe ruumala: Kasutatud ainete antud konsentratsioonid: HCl ruumalad, mis kulusid kontrolllahuse+indikaatori värvi muutmiseks kolmel katsel: Igas katses kasutatud kontrolllahuse ruumala: Antud kontrolllahuse molaarne kontsentratsioon: Katseandmete töötlus ja tulemuste analüüs Soolhappe tiitrimisel täpse kontsentratsioonigaNaOH lahusega toimub reaktsioon: Katse A osa arvutused: Leian happe neutraliseerimiseks kulunud NaOH ruumala aritmeetilise keskmise: 1) Arvutan tiitrimiseks kulunud NaOH lahuse mahu järgi HCl lahuse molaarne kontsentratsiooni: Katse B osa arvutused: Leian kontrolllahuse+indikaatori värvi muutmiseks kulunud HCl ruumalade aritmeetilise
mahuskaala 0-märgini. Pipetile panin otsa pipetipump. Pipeti abil mõõtsin puhtasse koonilisse kolbi 10 cm3 hapet ja lisasin 4 tilka indikaatorit ff. Lahus jäi värvituks. Järgnevalt tilgutasin büretist NaOH lahust HCl-i, kuni lahuse värvus muutus punaseks. Lugesin büretis oleva leelise nivoo asukoht 0,05 cm3 täpsusega. Saadud lugem annab happe neutraliseerimiseks kulunud leelise mahu cm3-tes. Kordasin kolm korda. Saadud tulemustest leidsin aritmeetiline keskmine. Kontrolllahuse kontsentratsiooni määramine: KOLB №7 Täitsin büreti soolhappe lahuse kogustega, et loputada ja siis täitsin seda sama soolhappe lahusega kuni 0-märgini. Pipeteerisin 10 ml kontrolllahust kolbi, lisasin 4 tilka indikaatorit mp. Tiitrisin HCl lahusega kuni kolvis olev kollane lahus muutus punaseks. Kordasin katset kolm korda. Saadud tulemustest leidsin aritmeetiline keskmine. Katseandmed: Soolhappe kontsentratsiooni määramine: 1) 11 ml 2) 10,95 ml 3) 10,93 ml
Tiitrida HCl lahusega kuni kolvis olevkollane lahus (NaOH + indikaator)muutub punaseks. Korrata katset kolmkorda. Saadud tulemustest leida aritmeetiline keskmine. Katseandmed Lahuse neutraliseerimiseks kulunud NaOH ruumalad kolmel katsel: V NaOH 1=10,7 cm3 V NaOH 2=10,7 cm3 V NaOH 3 =10,8 cm3 Igas katses kasutatud happe ruumala: V HCl =10 cm3=0,01 dm 3 Kasutatud ainete antud konsentratsioonid: C M , Hcl ≈ 0,1 M C M , NaOH =0,1002 M HCl ruumalad, mis kulusid kontrolllahuse+indikaatori värvi muutmiseks kolmel katsel: 3 V HCl 1=9,3 cm 3 V HCl 2=9,35 cm 3 V HCl 3=9,35 cm Igas katses kasutatud kontrolllahuse ruumala: V klahus =10 cm3 =0,01 dm3 Antud kontrolllahuse molaarne kontsentratsioon: C M ,klahus ,tegelik =0,1031 M Katseandmete töötlus ja tulemuste analüüs Soolhappe tiitrimisel täpse kontsentratsioonigaNaOH lahusega toimub reaktsioon: HCl+ NaOH → NaCl+ H 2 O
Täita destileeritud veega kriipsuni, segada hoolikalt. Kontrolllahus sisaldab nii Cr kui Mn. Mõõta optilised tihedused Specol`l lainepikkuse 430 ja 550nm juures. Saadud optiliste tiheduste põhjal leida mangaani ja kroomi sisaldused kontolllahuses. Kontsentratsioonid arvutatakse valemiga: D550 C(Mn) = E550 b E 430 D 430 - D550 C (Cr ) = E 550 E `430 b D vastavad kontrolllahuse optilised tihedused E Mn standardlahuste neeldumistegurite keskmine E`- Cr standardlahuste neeldumistegurite keskmine Molaarse neeldumisteguri väärtused arvutatakse: D E= c b D lahuse optiline tihedus mõõdetava lainepikkuse juures c kontsentratsioon (mg/ml) b lahusekihi paksus (cm) Märkused töö käigus: Mõõtsin Mn ja Cr standardlahuste optilised tihedused ja ka kontrolllahuse oma. Tulemused on esitatud tabeli.
1. 0,6 0,10 0,11 0,11 0,107 2. 1 0,26 0,27 0,28 0,27 3. 2 0,65 0,66 0,66 0,657 4. 3 1,04 1,04 1,05 1,043 Kontrolllahus 0,66 0,67 0,68 0,67 Kontrolllahuse paralleelide standardhälve (SD) ja suhteline standardhälve (RSD) SD= 0,0816 RSD= 12,18 % Kalibratsioon 1.2 1 f(x) = 0.39x - 0.12 R² = 1 0.8 0.6 I paralleel Piigi kõrgus II paralleel 0.4 III paralleel 0
mL Mõõtsin saadud lahuste pH pH-meetriga. Selleks asetasin pH-meetri elektroodi mõõdetavasse lahusesse ning lasin masinal näidu fikseerida. Iga mõõtmise järel loputasin elektroodi destilleeritud veega ning kuivatasin paberiga, alles mõõtsin järgmise lahuse pH. Mõõtsin ka lahuste optilise tiheduse D fotoelektriliselt, kasutades filtrit =364 nm. Mõõtmiseks kasutasin kolorimeetrit, kus võrreldakse valgusvoogu F0, mis on läbinud kontrolllahuse (destilleeritud vee) ja valgusvoogu F, mis on läbinud uuritava lahuse. Kolorimeetri lülitasin vooluvõrku ja lasin soojeneda. Kontrollisin seadme nullseisu. Mõõtboksis oli kaks kohta küvettide jaoks, millest tagumisse küvetti panin destilleeritud vee ning esimesse uuritava lahuse. Küvettide nihutamiseks valguskiire teele kasutasin kolorimeetri esiküljel olevat hooba. Läbitavusteguri mõõtmiseks lülitasin kõigepealt valguskiire teele küveti destileeritud veega
õhumulle, ning täidan mahuskaala 0- märgini. Pipeti abil mõõdan koonilisse kolbi 10 cm3 hapet ja lisan 2- 4 tilka ff. Järgnevalt tilgutan büretist leelise (NaOH) lahust happesse (HCl), kuni lahuse värv muutub ühe tilga leelise lisamisel punaseks. Loen büretis oleva leelise nivoo asukoha 0,05 cm3 täpsusega. Kordan katset kuni tiitrimiseks kulunud leelise lahuse mahtude vahe ei ületa 0,1 cm3. Töö käik B Kontroll-lahuse kontsentratsiooni määramine tiitrimisega: Kontrolllahuse tiitrimiseks pipeteerin 10 cm3 kontroll-lahust kolbi, lisan 2- 4 tilka indikaatorit mp. Tiitrin HCl lahusega kuni kolvis olev kollane lahus muutub punaseks. Katseandmed Happe neutraliseerimiseks kulunud leelise maht cm3: 1.) 10,5ml ; 2.) 10,7ml ; 3.) 10ml ; 4.) 10,5ml Aritmeetiline keskmine: 10,425 ml Katse arvutused Katse A Arvutan tiitrimiseks kulunud NaOH lahuse mahu järgi HCL molaarse kontsentratsiooni, kasutades valemit CM,NaOH=0,1004M
valemiga: CM, HCL = (VNaOH * CM, NaOH) / (VHCL) = [mol/dm3] kus VNaOH on NaOH lahuse maht [dm3] (NB! büretilt loetakse näit cm3-tes); CM,NaOH NaOH lahuse täpne kontsentratsioon [mol/dm3]; VHCl HCl lahuse täpne maht [dm3] (pipeti maht). Seega: CM, HCL = (11,05 cm3 * 0,1002 mol) / (10 cm3) =0,1107 mol/cm3 Vastus: HCl lahuse molaarne kontsentratsioon on 0,1107 mol/cm3 Töö käik B: Kontroll-lahuse kontsentratsiooni määramine tiitrimisega: Kontrolllahuse tiitrimiseks pipeteerin 10 cm3 kontroll-lahust kolbi, lisan 2- 4 tilka indikaatorit mp. Tiitrin HCl lahusega kuni kolvis olev kollane lahus muutub punaseks. Katsetulemused: 1) Esimine kord kulus HCL-i 8,0 cm3 2) Teine kord kulus HCL-i 7,85 cm3 täpsem tulemus arvutan selle tulemusega Katse arvutus: 1)Arvutan kontroll-lahuse molaarse kontsentratsiooni sama valemiga nagu kasutasin töökäik A juures.
valemiga: CM, HCL = (VNaOH * CM, NaOH) / (VHCL) = [mol/dm3] kus VNaOH on NaOH lahuse maht [dm3] (NB! büretilt loetakse näit cm3-tes); CM,NaOH NaOH lahuse täpne kontsentratsioon [mol/dm3]; VHCl HCl lahuse täpne maht [dm3] (pipeti maht). Seega: CM, HCL = (0,155dm3 * 0,1053 mol/dm3) / (0,1dm3) = 0,163 mol/dm3 V: HCl lahuse molaarne kontsentratsioon on 0,163 mol/dm3 Töö käik [B] Kontroll-lahuse kontsentratsiooni määramine tiitrimisega Kontrolllahuse tiitrimiseks pipeerin 10 cm3 kontrolllahust kolbi, lisan 2- 4 tilka indikaatorit mp. Tiitrin HCl lahusega kuni kolvis olev kollane lahus muutub punaseks. Kordan katset kolm korda. Katsetulemused [B] 1) Esimine kord kulus HCL-i 8,8 cm3 2) Teine kord kulus HCL-i 9,08 cm3 3) Kord kulus HCL-i 9,0 cm3 Võtan katsete tulemuste põhjal aritmeetilise keskmise: (8,8 cm3 + 9,08 cm3 + 9,0 cm3) / (3) = 0,0896 dm3 Katse arvutus
· Na2SO3x7H2O, tahke · 0,5 % zelatiini lahus · metallide standardlahused: 1mg Cu2+/ml, 1mg Cd2+/ml, 1mg Zn2+/ml Töö käik: Teha etaloon lahused. C (Cu2+), C (Cd2+), C (Zn2+), Lahus mg/ml mg/ml mg/ml 1 0,02 0,04 0,02 2 0,04 0,07 0,026 3 0,06 0,1 0,03 Neljandasse kolbi annab õppejõud kontrolllahuse. Kolvid täidetakse peaaegu mõõtjooneni foonilahusega. Igasse kolbi lisatakse 0,3-0,5 g naatriumsulfitit lahustunud hapniku redutseerimiseks ja 0,5 ml 0,5 % zelatiini lahust maksimumide tekke vältimiseks. Seejärel täidetakse kolvid foonilahusega mõõtjooneni, loksutatakse ja jäetakse 15 min seisma. Elektrolüüser täidetakse polarografeeritava lahusega, eelnevaltloputatakse elektrolüüserit ja elavhõbetilkelektroodi antud lahusega vähemalt kaks korda. Lahuse pind peab olema 10-15 mm
CM =0,0621 = 100 =1 , 93 tegelik NaOH dm3 mol 0,0621 3 dm 6. Järeldus Katse tulemusena selgus, et HCl lahuse molaarne konsentratsioon on 0,1089 mol/dm3 , kontrolllahuse molaarne konsentratsioon on 0,0609 mol/dm 3. Saadud tulemus erineb tegelikust tulemusest 1,93%, mis on üsna väike viga, seega võib katset pidada edukaks ning katse meetodit suhteliselt täpseks.
Kontroll 0,166 0,306 0,068 Arvutused: Kontsentratsioon, mM ja ppm C=12mM*1ml/100ml=0,12mM (0,00012 M) M(K2Cr2O7)=294 mg/mmol C=0,12mmol/l *294 mg/mmol=35,28 ppm (mg/l) C=6,25mM*2ml/100ml=0,125 mM M(KMnO4)=158 mg/mmol C=0,125 mmol/l *158 mg/mmol=19,75mg/l T - valguse läbilaskvus, % A= -log T => T=10-A T1=10-0,022=0,95 (95%) Molaarne neeldumiskoefitsent, M-1 cm-1 1=== =183,3 M-1 cm-1 (l=1 cm) Kontrolllahuse kontsentratsioon A= *CM 0,166 =(0,166-)/173 Joonis 1. K2Cr2O7 kalibreerimisgraafik Joonis 2. KMnO4 kalibreerimisgraafik Arvutuste tulemused: Kogus, 310 nm 350 nm 525 nm Lahus ml C, mM C, ppmABS T, % ABS T, % ABS T, % 100,
ml KOH maht - - - - - 1 3 6 10 ml Vee kogus - 6 9 9,5 10 9 7 4 - ml Mõõdetakse saadud lahuste pH. Edasi mõõdetakse lahuste optiline tihedus D fotoelektriliselt, kasutades filtrit =364 nm. Lahused valatakse peale mõõtmist küvettidest tagasi kolbidesse. Lahuse optilise tiheduse mtmine kolorimeetriga KK-2M Kolorimeetris võrreldakse valgusvoogu F0, mis on läbinud lahusti (või kontrolllahuse, mille suhtes mõõtmist sooritatakse) ja valgusvoogu F, mis on läbinud uuritava lahuse. Valgusvood F0 ja F muundatakse fotoelementide abil elektrisignaalideks, mida töödeldakse kolorimeetri minielektronarvuti abil. Kolorimeetri tablool ilmub numbriline näit kas läbitavuse või ka optilise tihedusena (või ka kontsentratsiooni või aktiivsusena). Kolorimeeter lülitatakse vooluvõrku, vajutatakse klahvile ja lastakse 15 minuti jooksul soojeneda
4 mõõtekolbi, 50 ml Fooni lahus: 1 M NH4OH + 1 M NH4Cl Na2SO3 x 7H2O, tahke 0,5 % zelatiini lahus Metallide standardlahused: 1mg Cu2+/ml, 1mg Cd2+/ml, 1mg Zn2+/ml Töö käik: Kolme 50 ml mõõtekolbi pipeteerisime alljärgnevas tabelis toodud vase, tsingi ja kaadmiumi standardlahuste mahud ml-s. Kolvi nr. Cu2+ Cd2+ Zn2+ 1 1 2 1 2 2 3,5 1,3 3 3 5 1,5 Neljandasse kolbi andis õppejõud kontrolllahuse. Kolvid täitsime peaaegu mõõtejooneni foonilahusega. Igasse kolbi lisasime spaatlitäie naatriumsulfitit lahustunud hapniku redutseerimiseks ja 0,5 ml 0,5 % zelatiini lahust maksimuide tekke vältimiseks. Seejärel täitsime kolvid foonilahusega mõõtejooneni, loksutasime ja jätsime 15 minutiks seisma. Elektrolüüseri täitsime polarografeeritava lahusega, eelnevalt loputasime elektrolüüserit elavhõbeelektroodi antud lahusega kolm korda. Lahuse pind peab olema 10-15 mm kõrgemal
annaabi.ee 
