00 96 0,04 29 20.40 436 -3,84 29 18.15 1721 -4,52 Graafik 1. Pöördenurga sõltuvus ajast. Kontsentratsioonil 9,6% Kalibreerimine: Algne sahharoosilahus oli 9,6%. Kuna M(C12H22O11) = 342 ja katsetulemuste tabelist leiame, et 61 minuti pärast näitab Polamat = 4,51, siis on vaja teada sellele pöördenurgale vastavat substraadi kontsentratsiooni. Selle määramiseks konstrueerime kalibreerimissirge. S0=9,6*1000/(342*100)=0,281 mol/l 0 =15,26 S0 = 0,281 =-4,52 S = 0 Graafik 2. Pöördenurga sõltuvus kontsentratsioonist. Kontsentratsioonil 9,6% 61 minuti pärast oli pöördenurk =4,51 ja sellele vastav S = 0,130mol/l. Algkiirus v0 = (0,281-0,13)/(61*60) = 4,13*10-5 mol/ls Kui S0 =0,281 mol/l, siis v0 = 4,13*10-5 mol/ls Järgmine punkt 26 minuti pärast oli pöördenurk =10,7 ja sellele vastav S = 0,21mol/l. Algkiirus v0 = (0,281-0,21)/(26*60) = 4,55*10-5 mol/ls
10 8 6 Jekaterina Miloserdova 2,4% 4 2 0 0 200 400 600 800 1000 1200 1400 -2 -4 Aeg, min Kalibreerimine: Algne sahharoosilahus oli 2,4%. Kuna M(C12H22O11) = 342 ja katsetulemuste tabelist leiame, et 17 minuti pärast näitab Polamat = 4,1, siis on vaja teada sellele pöördenurgale vastavat substraadi kontsentratsiooni. Selle määramiseks konstrueerime kalibreerimissirge. S0=2,4*1000/(342*100)=0,07 mol/l 0 =8,5 S0 = 0,07 =-2,1 S = 0 Graafik 2. Pöördenurga sõltuvus kontsentratsioonist. Kontsentratsioonil 9,6% 0,08 S = 0,0066 + 0,0139 0,07 0,06 0,05 0,04 S, mol/l 0,03 0,02
33 4:00 PM 65 -0.81 34 4:05 PM 70 -0.9 35 4:10 PM 75 -0.96 36 4:20 PM 85 -1 Pöördenurga sõltuvus ajast. Kontsentratsioonil 1,2% Kalibreerimine: Algne sahharoosilahus oli 1,2%. Kuna M(C12H22O11) = 342 ja katsetulemuste tabelist leiame, et 12 minuti pärast näitab Polamat = 2,1, siis on vaja teada sellele pöördenurgale vastavat substraadi kontsentratsiooni. Selle määramiseks konstrueerime kalibreerimissirge. S0=1,2*1000/(342*100)=0,035 mol/l 0 =4,3 S0 = 0,035 =-1,0 S = 0 Pöördenurga sõltuvus kontsentratsioonist. Kontsentratsioonil 1,2% 12 minuti pärast oli pöördenurk =2,1 ja sellele vastav S = 0,021 mol/l. Algkiirus v0 = (0,035 - 0,021)/(12*60) = 1,94*10^-5 mol/ls Kui S0 =0,035 mol/l, siis v0 = 1,94*10^-5 mol/ls Järgmine punkt 22 minuti pärast oli pöördenurk =0,85 ja sellele vastav S = 0,01221mol/l.
20,00 0,1 25,00 0,04 30,00 -0,02 35,00 -0,05 40,00 -0,09 45,00 -0,11 50,00 -0,11 55,00 -0,16 60,00 -0,16 65,00 -0,17 70,00 -0,18 75,00 -0,18 Kalibreerimine: Algne sahharoosilahus oli 0,6%. Kuna M(C12H22O11) = 342 ja katsetulemuste tabelist leiame, et 8 minuti pärast näitab Polamat = 0.43, siis on vaja teada sellele pöördenurgale vastavat substraadi (järelejäänud) kontsentratsiooni. Selle määramiseks konstrueerime kalibreerimissirge. Pöördenurk kontsentratsioon o 0,85 So 0,0175 -0,18 S 0 [S]0 = =0,0175 mol/ls 6 minuti pärast oli pöördenurk = 0,43 ja sellele vastav S = 0.0104mol/l. Algkiirus v0 = (0.0175- 0.0104)/8x60 = 1,48*mol/ls Kokkuvõttes: kui S0 = 0.0175, siis v0 = 1,48*mol/ls Km ja vmax leidmine kasutades 0,6% ja 14% sahharoosi lahuseid
kraanivee all toatemperatuurini. · Lisasin kõikidesse kolbidesse indikaatorina 0.3 ml ehk 6 tilka mureksiidi vesilahust, mis andis kolvisolevale lahusele violetse tooni. · Kolbides oleva lahuse triitimise viisin läbi 0.02M CuSO4 lahusega kuni violetne värvus asendub selgelt täheldatava, püsiva roheka värvusega. Tiitrimise käigus loksutasin kolvi sisu pidevalt. Tiitrimiseks kulunud 0.02M CuSO4 lahuse hulga järgi leidsin kalibreerimissirge järgi taandavate suhkrute sisalduse mg-des 1 ml-s reaktsioonisegust võetud proovis. 0-proovi tiitrimiseks kulus 0.9 ml triloon B lahust, glükoosi konsentratsioon 0.8 mg 10 minuti pärast võetud proovi tiitrimiseks kulus 9,4 ml triloon B lahust, glükoosi sisaldus 8.3 mg 20 minuti pärast võetud proovi tiitrimiseks kulus 17.1 ml triloon B lahust, glükoosi sisaldus 15.1 mg. Invertaasi preparaadi aktiivsus (A) kat/ml arvutatakse valemi järgi:
1 Töö eesmärgid I osa eesmärgid: 1. Aine spektri mõõtmine ja iseloomustamine. Neeldumismaksimumide ja neeldumismiinimumide kindlaks määramine. 2. Uurimine, kas aine spektrinäitu saab ennustada teades aine värvi. 3. Uurimine, kas aine spektrinäit sõltub keskkonna pH-st. 4. Uurimine, kas aine värv on mono – või polükroomne kasutades spektrinäitu. II osa eesmärgid: 1. Määrata KMnO4 ja K2Cr2O7 kontsentratsioonid kontroll-lahuses. 2. Kalibreerimissirge konstrueerimine ja iseloomustamine kasutades regressioonisirge võrrandit y=ax+b ning paranduskoefitsienti R2 . 3. Beeri seaduse kasutamine segu kvantitatiivseks analüüsiks (kahekomponentne süsteem). 2 I osa – kvalitatiivne analüüs 2.1 Töö käik Ained: 0.1M HCl, 0.075M Na2CO3, dest. vesi, indikaatorid – ff ja mp. Valmistada järgnevad lahused ja mõõta jooksvalt nende neeldumisspektrid kasutades spektrofotomeetrit: 1. Na2CO3; 2
Lahuse värvus: ( roosa) violetne Neeldumismaksmimum, nm: 518 nm, 0,36 ABS Absorbeeriv värvus: roheline Neeldumisspektri kuju muutus sõltub uuritavast ainest ning selle värvuse intensiivsusest. Neeldumismaksimum i järgi saab kindlaks teha absorbeerinud värvi. Lahuse värvile vastav vastandvärvus neeldub. Kiirgused, mis läbisid lahuse, ei neeldunud. II osa Kvanitatiivne analüüs Eesmärgid: 1. Määrata KMnO4 ja K2Cr2O7 kontsentratsioonid kontrolllahuses. 2. Kalibreerimissirge konstrueerimine ja iseloomustamine kasutades regressioonisirge võrrandit ning paranduskoefitsienti. 3. Lamberti Bugeri Beeri seaduse kasutamine segu kvantitatiivse analüüsi jaoks. Lahused: Dest. vesi, 6,25 mM KmnO4, 12 mM K2Cr2O7, segu ehk kontrolllahus. Töö käik: 1. Valmistakse viis KMnO4 standardlahust kalibreerimise jaoks. Pipeteeritakse 2.0, 3.5, 5.0; 7.0 ja 9.0 mL 100 mL mõõtkolbidesse, täidetakse kriipsuni dest. veega ja loksutatakse. 2
temperatuurikeskkonnas (termostaadis, õlivannis, krüostaadis). Määramatuse komponentideks on: etaloni määramatus, lugemi võtmise määramatus, termostaadi temperatuuri stabiilsus/homogeensus (väärtuse saab leida gradiendi abil), termomeetri asetsemine temperatuuri tekitavas keskkonnas, temperatuuri õlekandumine keskkonnast etalontermomeetrile ja kalibreeritavale termomeetrile. 17. MÕÕTEVAHENDI KALIBREERIMISSIRGE JA KÕVER Kalibreerimiskõver calibration curve ON näidu ja sellele vastava mõõtesuuruse väärtuse vahelise seose väljendus. Kalibreerimiskõver väljendab üks-ühest seost, mis ei anna mõõtetulemust, kuna kalibreerimiskõver ei kanna infot mõõtemääramatuse kohta. Kui kalibreerimiskõver on sirge, siis kasutatakse mõistet .kalibreerimissirge 18. MÕÕTEMUDELI PÕHIMÕTE
nõudeid. Seejuures lineaarne kalibreerimine - kalibreerimise protsessis 1.astme võrrandile vastava sõltuvuse tuvastamine. Tundlikkus sensitivity ...iseloomustab analüütilise signaali muutuse ulatuslikkust analüüsitava aine kontsentratsiooni muutusest tulenevalt. meetod on tundlik, kui uuritava aine kontsentratsiooni väike muutus kutsub esile signaali piisavalt suure muutuse lineaarse kalibreerimise korral tundlikkus võrdub kalibreerimissirge tõusu väärtusega. Tõesus trueness ....meetodi omadus anda tulemusi, mis on lähedased tõelisele (aktsepteeritavale) väärtusele Peamiselt mõõtmisseeria keskmise tulemuse ja mõõdetava suuruse kokkuleppeliselt aktsepteeritud "tegeliku " väärtuse kokkulangevus. Hinnatakse süstemaatilise vea kaudu, näiteks katselaboritevahelise võrdluskatse, sertifitseeritud etalonainete vms abil. NB! Tõeline väärtus teadmata!
annaabi.ee 
