Töö nr: 1 MÄÄRAMINE Liis Hendrikson KATB 41 Teostatud: Kontrollitud: Arvestatud: 13.03.2012 Töö eesmärk Zelatiini lahuse isoelektrilise täpi määramine hägususe pH-st sõltuvuse järgi. Töö käik 1. Nummerdatud kolbidesse (1-9) pipeteerisin 10 ml filtritud zelatiinilahust ja lisatakse vett. 2. Segasin ja seejärel lisasin HCl lahust või leelist KOH järgmistes hulkades: Kolvi nr 1 2 3 4 5 6 7 8 9 HCl maht 10 4 1 0,5 - - - - - KOH maht - - - - - 1 3 6 10 Vee kogus, ml - 6 9 9,5 10 9 7 4 - 3
Töö nr 19k Töö pealkiri Zelatiini isoelektrilise täpi optiline määramine Üliõpilase nimi ja Õpperühm eesnimi Töö teostamise Kontrollitud: Arvestatud: kuupäev: 13.04.2011 TÖÖ EESMARK Zelatiini lahuse isoelektrilise täpi määramine hägususe pH-st sltuvuse järgi. TÖÖ KÄIK Nummerdatud kolbidesse (nr 1-9) pipeteeritakse a' 10 ml filtritud zelatiinilahust ja seejärel lisatakse HCl lahust, leelist ja vett järgmistes hulkades: Kolvi nr 1 2 3 4 5 6 7 8 9 HCl maht ml 10 4 1 0,5 - - - - - KOH maht ml - - - - - 1 3 6 10 Vee kogus ml - 6 9 9,5 10 9 7 4 - Mdetakse saadud lahuste pH. Edasi mdetakse lahuste optiline tihedus D fotoelektriliselt, kasutades filtrit = 364 nm
m(CuSO4 vasktriviolis) = 3.36g n(CuSO4)=0.021 mol n(H2O vastriviolis) =0,105 mol m(H2O vasktriviolis)=1.89 g m(CuSO4 * 5H2O)= 5.25g m(H2O lisatav) = 28g-5.25g=22.75g V(H2O)=22.75 cm3 Arvutan reaktsiooniks vajaliku 1M NaHCO3 ruumala ning lisan sellele 10%, et vältida puudujääki. V (NaHCO3) = 0.0462 dm3 NaHCO3 lahus sisaldab vees lahustumatuid lisandeid, seega filtrin lahuse läbi filterpaberi ja lehtri teise keeduklaasi. Seejärel lisan NaHCO3 filtritud lahust väga ettevaatlikult ja väikeste koguste kaupa CuSO4 lahusele, samal ajal segades. Toimub reaktsioon 2CuSO4 + 4NaHCO3 → (CuOH)2CO3↓ + 2Na2SO4 + 3CO2↑ + H2O Kuumutan saadud lahust kuni 80ᵒC-ni pidevalt segades. Kui see temperatuur on saavutatud ja lahus muutunud rohekamaks, asetan selle külma veega täidetud nõusse jahtuma. Moodustunud (CuOH)2CO3 sademe eraldan lahusest filtrimisega alandatud rõhul
Füüsikalise keemia õppetool Töö nr. KK19 Töö pealkiri: Zelatiini isoelektrilise täpi määramine Üliõpilase nimi ja eesnimi : Õpperühm: Töö teostamise Kontrollitud: Arvestatud: kuupäev: Tööülesanne Zelatiini lahuse isoelektrilise täpi määramine hägususe pH-st sõltuvuse järgi. Katse käik Nummerdatud keeduklaasidesse pipeteerisin kõigepealt 10 mL filtritud zelatiinilahust ja siis lisasin zelatiinilahustele vett, HCl lahust või KOH lahust vastavalt tabelile, kusjuures lisamist alustasin H2O-st: Keedu- 1 2 3 4 5 6 7 8 9 klaasi nr HCl maht 10 4 1 0,5 - - - - - mL KOH maht - - - - - 1 3 6 10 VeemL maht
Töö teostamise Kontrollitud: Arvestatud: kuupäev: 13.02.2012 Töö eesmärk. Zelatiini lahuse isoelektrilise täpi määramine hägususe pH-st sõltuvuse järgi. Töövahendid. Fotoelektriline kolorimeeter, pH-meeter, 50 ml mahuga koonilised kolvid, pipetid 10 ml mahuga, 1,5%-line zelatiinilahus, 0,05-molaarne ja konts HCl lahus, 0,01- molaarne KOH lahus. Töö käik. Nummerdatud kolbidesse (1-9) pipeteeritakse a' 10 ml filtritud zelatiinilahust ja lisatakse vett, segatakse ning seejärel lisatakse HCl lahust või leelist järgmistes hulkades: Kolvi nr 1 2 3 4 5 6 7 8 9 HCl maht 10 4 1 0,5 - - - - - ml KOH maht - - - - - 1 3 6 10 ml Vee kogus - 6 9 9,5 10 9 7 4 - ml Mõõdetakse saadud lahuste pH
massist peale kuumutamist tiiglisse jäänud vaskkloriidi massi. Vase eraldamiseks proovist alustasin tahke vaskkloriidi lahustamisega vees ja lisasin lahusele alumiiniumi. Vase ja alumiiniumi vahel toimub redoksreaktsioon, kus vask redutseeritakse ja moodustub metalliline vask, mis sadeneb. Tahke alumiiniumi eemaldamiseks lahusest oksüdeerisin seda 6 M soolhappega, kuni vesinikku enam ei eraldunud. Kui alumiinium oli lahustatud, eraldasin lahusest vase kasutades vaakumfiltreerimist. Filtritud vase kuivatasin kuivatuskapis, jahutasin ja kaalusin analüütilisel kaalul. Et leida lahusesse jäänud kloriidioonide massi, lahutasin algsest CuxCly · zH2O proovi massist kristallvee ja just leitud vase massi. KATSEANDMED Algne proov Tiigli mass: 14,9971 g Tiiglis oleva vaskkloriidkristallhüdraadi: 15,6879 g Vaskkloriidkristallhüdraadi mass: 15,6879 g – 14,9971 g = 0,6908 g Vee eemaldamine Esimene kuumutamine: Tiiglis oleva vaskkloriidi mass: 15,5422 g
Seetttu on zelatiini lahuse omaduste sltuvusel pH-st mitu ekstreemumpunkti. Joonisel 23 on antud valgu makromolekuli skemaatiline ehitus sltuvalt lahuse pH-st, joonisel 24 aga valgu pundumisaste erinevatel pH väärtusel. Töövahendid. Fotoelektriline kolorimeeter, pH-meeter, 50 ml mahuga koonilised kolvid, pipetid 10 ml mahuga, 1,5%-line zelatiinilahus, 0,05-molaarne ja konts HCl lahus, 0,01-molaarne KOH lahus. Katse käik. Nummerdatud kolbidesse (nr 1-9) pipeteeritakse a' 10 ml filtritud zelatiinilahust ja seejärel lisatakse HCl lahust, leelist ja vett järgmistes hulkades: Kolvi nr 1 2 3 4 5 6 7 8 9 HCl maht ml 10 4 1 0,5 - - - - - KOH maht ml - - - - - 1 3 6 10 Vee kogus ml - 6 9 9,5 10 9 7 4 - Mdetakse saadud lahuste pH. Edasi mdetakse lahuste optiline tihedus D fotoelektriliselt, kasutades filtrit =364 nm ( optilisi mtmismeetodeid vt II ptk). Lahused valatakse peale mtmist küvettidest tagasi kolbidesse.Mtmise lppedes
Üliõpilase nimi: Õpperühm: Töö teostamise Kontrollitud: Arvestatud: kuupäev: 02.04.2014 Töö eesmärk Zelatiini lahuse isoelektrilise täpi määramine hägususe pH-st sõltuvuse järgi. Töövahendid Fotoelektriline kolorimeeter, pH-meeter, 50 ml mahuga koonilised kolvid, pipetid 10 ml mahuga, 1,5%-line zelatiinilahus, 0,05-molaarne ja konts HCl lahus, 0,01-molaarne KOH lahus. Töö käik Nummerdatud kolbidesse (1-9) pipeteeritakse a' 10 ml filtritud zelatiinilahust ja lisatakse vett, segatakse ning seejärel lisatakse HCl lahust või leelist järgmistes hulkades: Kolvi nr 1 2 3 4 5 6 7 8 9 HCl maht 10 4 1 0,5 - - - - - ml KOH maht - - - - - 1 3 6 10 ml Vee kogus - 6 9 9,5 10 9 7 4 - ml Mõõdetakse saadud lahuste pH
250 ml mõõtekolbi kaalusime 20,63 g valmistatud kisselli. Lisasime ca 170 ml destilleeritud vett ja loksutasime ühtlaselt kuni lahuse tekimiseni. Lahusele lisasime 30 ml küllastunud Ba(OH)2 lahust tärklise sadestamiseks. Kolbi täitsime destilleeritud veega kuni mõõtejooneni, loksutatasime ning jäetsime seisma kuni sademe langemiseni kolvi põhja. Lahuse filtrisime läbi kuiva voltfiltri keeduklaasi. Invertsuhkru sisalduse määramine tsüanaatmeetodil: Büreti täitsime filtritud kisselli lahusega. 250 ml koonilisse kolbi pipeteerisime 20 ml 1%-list K3Fe(CN)6 lahust, 2 tilka metüleensinist ja 5 ml 2,5 M NaOH lahust. Keeduklaasi panime elektripliidile, ajasime lahus keema ning keemise ajal tiitrisime lahust kiselli lahusega kuni sinise värvuse kadumiseni. Tiitritava lahuse segamine toimub keemise ajal ning ssegamist viisime läbi automaat segajaga. Seejärel kordasime tiitrimist, tiitrisime aeglaselt, et ei tekiks üle tiitrimist. Lahendus:
ülipuhast vett on suhteliselt raske saada - dest. vesi, bi- ja tridestillaat + täiendav puhastamine Loodusliku vee lisandid (peam. soolad, lahustunud gaasid) - mered, ookeanid: domineerivad kloriidid - (sooladesisaldus kuni 4%) - mageveekogud: domineerivad vesinikkarbonaadid (sooladesisaldus kuni 0,05% taval.) Linna veevarustus: peam. pinna-, osal. põhjavesi pinnavesi osoneeritud või klooritud (puhastatud: Al2(SO4)3 Al(OH)3 , haarab kaasa lisandeid) filtritud Põhjalikum puhastus: destillatsioon, ioonivahetus Füüsikal. omadused - rida anomaalseid omadusi: kõrge sulamis- ja aurustumissoojus jää sulamisel ruumala väheneb 9%, seejuures soojusmahtuvus C kasvab peaaegu 2 korda (edasi vahemikus 0 - 100C peaaegu ei muutu) Molekuli ehitus Vaid tühine osa vee molekule (25C juures: 1 5.109 kohta) on dissotsieerunud võrr. H2O H+ + OH- kohaselt + + prooton H + H2O H3O
ülipuhast vett on suhteliselt raske saada - dest. vesi, bi- ja tridestillaat + täiendav puhastamine Loodusliku vee lisandid (peam. soolad, lahustunud gaasid) - mered, ookeanid: domineerivad kloriidid - (sooladesisaldus kuni 4%) - mageveekogud: domineerivad vesinikkarbonaadid – (sooladesisaldus kuni 0,05% taval.) Linna veevarustus: peam. pinna-, osal. põhjavesi pinnavesi osoneeritud või klooritud (puhastatud: Al2(SO4)3 → Al(OH)3 , haarab kaasa lisandeid) filtritud Põhjalikum puhastus: destillatsioon, ioonivahetus Füüsikal. omadused - rida anomaalseid omadusi: kõrge sulamis- ja aurustumissoojus jää sulamisel ruumala väheneb 9%, seejuures soojusmahtuvus C kasvab peaaegu 2 korda (edasi vahemikus 0 - 100C peaaegu ei muutu) Molekuli ehitus Vaid tühine osa vee molekule (25C juures: 1 5.109 kohta) on dissotsieerunud võrr. H 2O H+ + OH- kohaselt prooton H+ + H2O → H3O+
annaabi.ee 
