Äädikhape 102.09 1.082 139.8 -73.1 anhüdriid 1- 122,16 1,0129 9596 911 fenüületanool 1.4. Töökäik (originaaleeskirjad) Atsetofenoon (etanoüülbenseen) Reaktiivid: veevaba benseen 55ml Äädikhappe anhüdriid 12 g Veevaba AlCl3 32 g Aparatuur: 250 ml, kahekaelaline kolb, magnetsegur, tilklehter, jahuti, vaakumdestillatsiooni aparatuur. Töö teostatakse tõmbekapis! Koostatakse aparatuur, jahuti atmosfääriga ühendatud toru külge kinnitatakse kummivoolik koos klaaslehtriga, mis juhitakse keeduklaasi NaOH lahuse kohale. Kolbi valatakse benseen ja pannakse AlCl3, käivitatakse segur ning lisatakse vähehaaval äädikhappe anhüdriid. Ägeda reaktsiooni puhul jahutatakse reaktsioonikolbi veevannis. Pärast
Etanool 46,07 0,789 78,4 -117 NaBH4 38 1,07 500 1- 122,16 1,0129 95-97 911 fenüületanool Töö käik ATSETOFENOON (etanoüülbenseen) Reaktiivid: veevaba benseen 55ml Äädikhappe anhüdriid 12g Veevaba AlCl3 32g Aparatuur: 250 ml kahekaelaline kolb, magnetsegur, tilklehter, jahuti, lihtdestillatsiooni aparatuur, vaakumdestillatsiooni aparatuur NB! Aparatuur peab olema täiesti veevaba. Töö teostatakse tõmbekapis. Koostatakse aparatuur, jahuti atmosfääriga ühendatud toru külge kinnitatakse kummivoolik koos klaaslehtriga, mis juhitakse keeduklaasi NaOH lahuse kohale. Kolbi valatakse benseen ja pannake AlCl 3, käivitatakse segur ning lisatakse vähehaaval äädikhappe anhüdriid. Ägeda reaktsiooni puhul jahutatakse reaktsioonikolbi veevannis
TALLINNA TEHNIKAÜLIKOOL KEEMIAINSTITUUT Bioorgaanilise keemia õppetool YKL0060 Biokeemia praktikum Laboratoorne töö 1. Ainete tuvastamine kvalitatiivsete reaktsioonidega 1.3 Lipiidide reaktsioonid 2.5 Karotenoidide identifitseerimine ja sisalduse määramine Üliõpilane Matrikli nr Õpperühm Juhendaja: Tallinn 2011 1. AINETE TUVASTAMINE KVALITATIIVSETE REAKTSIOONIDEGA Kvalitatiivsed reaktsioonid võimaldavad kindlaks teha mingi keemilise elemendi, funktsionaalse rühma, ühendi või teatud omadustega ainete grupi olemasolu või puudumist uuritavas keskkonnas. Enamasti hinnangut antakse värvuse tekke, sademe moodustumise, gaasi eraldumise või muu silmaga nähtava muutuse alusel. Kvalitatiivsed reaktsioonid ei nõua aine täpset doseerimist, enamasti võib piirduda silma
· Panin kolbi magnetsegaja pulga ja kontrollisin, et see käiks ilusasti ringi. · Viisin uuritava aine lehtri ja spaatli abil ümarkolbi. · Lisasin 1ml etanooli, käivitasin magnetsegaja. · Monteerisin juurde püstjahuti. · Hakkasin lahust kuumutama. · Lisasin veel 1 ml lahustit (etanooli), saagise suurendamiseks panin etanooli enne nõusse, kus uuritav aine oli, seejärel valasin segu läbi jahuti kolbi. · Kuumutasin. · Oli jäänud lahustumata tükk uuritavat ainet, lisasin veel 1 ml lahustit, eemaldasin püstjahuti ja purustasin tüki klaaspulgaga. · Panin püstjahuti tagasi. · Aine oli täielikult lahustunud enne keemistemperatuurini jõudmist, eemaldasin kuumuti, tõtstsin muhvi abil kolvi ülespoole lastes lahusel jahtuda. · Moodustusid kristallid. · Eemaldasin püstjahuti, edasiseks jahutamiseks asetasin kolvi jäävanni.
Tolueen 92,14 0,867 110,6 93 Etanool 46,07 0,789 78,4 114,3 Väävelhape 98,08 1,84 150 10 1.4. Töökäik (originaaleeskirjad) Bensoehape (benseenkarboksüülhape) Reaktiivid: tolueen 5g KmnO4 17g Kontsentreeritud soolhape Aparatuur: 500 ml ümarkolb, magnetseguri pulk. 6 Kolbi valatakse 5 g tolueeni, 250 ml vett, lisatakse 17 g KmnO4. Segu kuumutatakse mehaanilisel segamisel veevannis 34 tundi. Reaktsiooni lõppemisest annab tunnistust segu violetse värvuse kadumine. Kui ettenähtud aja möödudes violetne värvus pole kadunud, lisatakse kuumale lahusele ettevaatlikult 10 ml etanooli ja peale värvuse kadumist filtritakse
tööreziimis ja temperatuur on alla 42 oC, avan klapi kolonni peas ja kogun destillaadi väikesesse kolbi. Bromoetaani aurumiskadude vältimiseks lisan kolbi väikese koguse jääd. Pesen rektifikaati jaotuslehtris kaks korda veega ja kuivatan kaltsiumkloriidiga. Rektifitseerin lõplikult 100 ml kuivast ümbarkolvist ja kogun fraktsiooni temperatuuril 36-40 oC. Saagis on ca 70% teoreetilisest. 1,3,5-trietüülbenseen Võtan 250 ml kolmekaelalise kolvi, mis on varustatud seguri, jahuti (jahuti otsa on pandud voolik lehtriga, mis on juhitud NaOH lahusesse) ja tilklehtriga ning asub jäävannil, ja viin sinna veevaba AlCl 3. Seejärel lisan bromoetaani ja jälgin segu moodustumist pastataoliseks massiks. Lisan benseeni ja veel bromoetaani samal ajal jälgides, et segu oleks umbes -5 oC juures. Vajadusel lisan jäävannile NaCl. Segu võib jätta üleöö seisma või soojendada ettevaatlikult. Valan segu jää (ca 75 ml) ja kontsentreeritud HCl (ca 5 ml) segusse
annaabi.ee 
Sisene Facebook'ga
Sisene Google'ga
Sisene LinkedIn'ga
