Teooria: AAS- meetod põhineb vabada aatomite võimel absorbeerida kiirgusenergiat. Mõõdetakse kiirigusallikast lähtuva valguse intensiivsuse vähenemist proovi sisaldava mõõteraku läbimisel. Mõõterakuks on gaasipõleti leek ja grafiitahjus saadav kuumade gaaside pilv. Küttegaasid juhitakse segamiskambrisse ja imetakse läbi kapillaari segistisse ka analüüsitav lahus, kus see pihustub. Leegis kõrgel temperatuuril lahus aurustub ja atomiseerub. Kiirgusallikaks on õõneskatoodlamp, kuhu on monteeritud anood ja määratavast metallist või selle sulamist valmistatud katood. Lamp on täidetud madalal rõhul oleva inertsgaasiga ning selle kütmisel pingeallikast katoodi aine aurustub, atomiseerub ja ergastub, andes antud elemendile iseloomuliku valgusspektri. Lambi poolt väljasaadetud kiirgus läbib leeki, kus määratava elemendi aatomid absorbeerivad antud kiirgust. Absorptsiooni tõttu kiirguse intensiivsus I0,
3* vajaliku spektrijoone isoleerimine 4* kiirguse kasvu/kahanemise detekteerimine 5* tulemuse esitamine Leek peab võimaldama atomiseerimist ja ei tohi aatomeid ioniseerida. Leekatomisaator koosneb udustist ja põletuskambrist. Proov juhitakse pihustatuna läbi leegi, toimub ergastus. Küttegaasid juhitakse segamiskambrisse ja imetakse läbi kapillaari segistisse ka analüüsitav lahus, kus see pihustub. Leegis kõrgel temperatuuril lahus aurustub ja atomiseerub. Kiirgusallikaks on õõneskatoodlamp, kuhu on monteeritud anood ja määratavast metallist või selle sulamist valmistatud katood. Lamp on täidetud madalal rõhul oleva inertsgaasiga ning selle kütmisel pingeallikast katoodi aine aurustub, atomiseerub ja ergastub, andes antud elemendile iseloomuliku valgusspektri. Lambi poolt väljasaadetud kiirgus läbib leeki, kus määratava elemendi aatomid absorbeerivad antud kiirgust. Absorptsiooni tõttu kiirguse
grafiitahjus saadav kuumade gaaside pilv. Küttegaasideks on tavaliselt õhk ja atsetüleen. Leegis on kõrge temperatuur (2000 3000 °C) ning pihustunud analüüsitav lahus aurustub ja automiseerub, kusjuures aatomid jäävad oma normaalsele energiatasemele. Õõneskatoodlampi on monteeritud anood ja määratavast metallist või selle sulamist valmistatud katood. Lamp on täidetud madalal rõhul oleva inertgaasiga (Ar või Ne). Lambi kütmisel pingeallikast katoodi aine aurustub, atomiseerub ja ergastub, andes antud elemendile iseloomuliku valgusspektri. Lambi pool väljasaadetud kiirgus läbib leeki, kus määratava elemendi aatomid absorbeerivad antud kiirgust. Aatomid siirduvad seejuures normaalenergia olekust ergastatud olekusse. Kiirguse absorptsiooni tüttu kiirguse intensiivsus väheneb. Kiiguse intensiivsuse vähenemist mõõdetakse kas optilise tiheduse või valgusläbilaskvuse kaudu. Kehtib Lambert-Beer'i seadus.
Valgusallikaks on spetsiaalne lamp ja küveti asemel on leek, kus proovi molekulid atomiseeritakse. 18.Õõneskatoodlamp. Valik ja ehitus. Koosneb volframist tehtud anoodist ja silindrilise kujuga katoodist. Katood on samast elemendist, mida proovis uuritakse. LAmp on täidetud inertgaasiga - Ne või Ar. Anoodi ja inertgaasi osakeste vahetul kokkupuutepinnal inertgaasi aatomid ioniseeruvad ning liiguvad katoodi poole, kus löövad välja metalli aatomeid. Katoodi aine aurustub, atomiseerub, ergastud ja seejärel relakseerub ning kiirgab footoneid, andes iseloomuliku kitsa monokromaatse valgusspektri. 19.Atomisatsioon leegis Mõõtmiste käigus uuritakse EM kiirguse absorptsiooni aatomite poolt, siis proov peab olema atomiseeritud. Kõige tuntum meetod - atomisatsioon leegis. Gaasid (õhk+atsetüleen) juhitakse segistisse; lisatakse uuritav proov, mis pihustatakse; Suunatakse leeki (ehk "küvetti") kus lahus aurustub ja atomiseerub
C2V 2 C1 V 1=C 2 V 2 V 1= C2 1000 mg/ml x ml 5 mg/ml 100 ml 5 100 V 1= =0,5 ( ml ) 1000 Kaliibrimislahuse 5 mg/l jaoks on vaja võtta 0,5ml standardlahust ja (100-0,5)=99,5ml vett. Mõõtmine toimus leek-aatomabsorptsioonspektroskoopilisel meetodil. Proov imetakse koos kütte- ja oksüdeerijagaasidega läbi toru segistisse. Segistis proov pihustub. Proov aurustub ja seejärel atomiseerub leegis, kus temp. on 2100-2400 kraadi. Õõneskatoodlambist tulev kiigus läbib leeki, kus Zn elemendi aatomid neelavad kiirgust, mille käigus lähevad need aatomid ergastatud olekusse. Seejärel saadetakse see kiir monokromaatorisse. Monokromaatoris oleva difraktsioonivõre abil selekteeritakse kindla lainepikkusega kiir. See kiir saadetakse detektorisse, kus info töödeldakse ning spektroskoobi ekraanil kuvatakse tulemus. 3 Tulemused 3.1 Mõõdetud neelduvused
Valgusallikaks spetsiaalne lamp ja küveti asemel leek, kus proovi molekulid atomiseeritakse. 22.Õõneskatoodlamp. Valik ja ehitus. Katoodlamp koosneb volframist anoodist ja silindrilise kujuga katoodist. Katoodi materjal peab olema sama, mis määratav aine!! Lamp on täidetud inertgaasiga (Ne/Ar).Anoodi ja inertgaasi kokkupuutepinnal inertgaasi molekulid ioniseeruvad ning liiguvad katoodi poole, kus löövad välja metalli aatomeid. Katoodi aine aurustub, atomiseerub, ergastub ja seejärel relakseerub ning kiirgab footoneid, andes iseloomuliku kitsa monokromaatse valgusspektri. Aatomite neelduvusjooned on äärmiselt kitsad (0.001 nm) ja seetõttu tavaliselt erinevate elementide neelduvusjooned ei kattu. See määrab meetodi ülihea selektiivsuse! 23.Atomisatsioon leegis 24.Absorptsiooni mõõtmise segajad AAS-s Spektraalsed: ● Spektraalsed interferendid (muu elemendi kiirgus või leegis olevate oksiidide, solvendi jms neeldumine).
(aatomite omavaheliste põrgetega) 2)elektrotermiline-proov paigutatakse grafiit küvetti, mida kuumutatakse elektrovooluga; kuumutamise astmed: kuivatamine 100C, orgaanilise aine pürolüüs 600C, atomiseerimine 2400C Õõneskatoodlamp- lampi on monteeritud anood ja määratavast metallist või selle sulamist valmistatud katood. Lamp on täidetud madalal rõhul oleva inertgaasiga (Ar, Ne). Lambi kütmisel pingeallikast katoodi aine aurustub, atomiseerub ja ergastub , andes antud elemendile iseloomuliku valgusspektri. Segavad faktorid- spektraalsed segajad puuduvad, küll on olemas keemilised: mitte dissotseeruvad ühendid, elemendi ioniseerumine; mittekeemilistest segajatest võib esineda pindpinevuse ja viskoossusega kaasnevat lahuse imemiskiiruse muutumist, mis võib oluliselt muuta aatomite kontsentratsiooni leegis. Fooni korrigeerimine-
kaitsvad agendid ionisatsioonisupressorid AAS rakendusi · Tavaline metallianalüüs · Mineraalide analüüs · Suurte sisaldustega bioloogilised proovid · Elementide jälgede analüüs elektrotermiline AAS, kus lahust kuumutatakse grafiitküvetis, siis tõstetakse kiiresti temperatuur väga kõrgeks, aine aurustub ja atomiseerub 4.5 Aatomemissioonspektroskoopia (AES) Aatomid ergastatakse kõrgel temperatuuril. registreeritakse aatomite poolt emiteeritud kiirgust, lainepikkused on UV-Vis spektrialas. Atomiseerimiseks : leek (1700-3200K) stabiilne elektrikaar (4000-5000 K) ebastabiilne elektrisäde (40 000 K) ebastabiilne plasma (6000-8000 K) stabiilne 4.6 Aatom-massispektroskoopia Induktiivseotud plasmas tekitatakse ioonid, mis kantakse spetsiaalse liidesega massi-
Elektrotermiline (avastamispiirid enamasti mõni kuni mõniteist ng/l); Külmaur. Põhiliselt räägime leegist. Leegiga AAS põhimõte: Atomisatsioon leegis: Lahus pihustatakse gaasi voolus peeneks uduks; Udu kantakse leeki; Molekulid rebitakse üksteise küljest lahti; Seejärel lagunevad molekulid aatomiteks. Elektrotermiline AAS: Lahus kantakse grafiitküvetti, mida kuumutatakse, et lahusti auruks. Siis tõstetakse väga kiiresti temperatuur väga kõrgele, lahustunud aine aurub ja atomiseerub. Omadused võrreldes leegiga: Madalamad avastamispiirid; Kallim masin; Lineaarne ala kitsas; Mitmesugused segavad mõjud võimalikud. Ühe- ja kahekiirelised AAS spektromeetrid: Ka AAS spektromeetrid võivad olla ühe- või kahekiirelised. Siin aga ei läbi võrdluskiir leeki. Seega kompenseerib kahekiirelisus ainult lambi ebastabiilsuse. Kompenseerimata jääb: leegi kiirgumine; vastasmõjud leegis.
annaabi.ee 
