▪ Lehter ▪ Titrant - 0.01 M EDTA lahus ▪ Mõõtesilinder ▪ Indikaator - ET- 00 ▪ Keeduklaas ▪ Puhverlahus - ▪ Mikrospaatel ammooniumpuhverlahus Analüüsi käik: ▪ Loputasime büretti 2-3 korda vähese koguse titrandiga ning kinnitasime vertikaalselt statiivi külge. Täitsime büreti lehtri abil titrandiga. Jälgisime, et büretti ei jääks õhumulle (õhumulli korral avasime keeduklaasi kohal kraani, et õhk saaks väljuda) ning märkisime titrandi nivoo algnäidu büretis. ▪ Proovi valmistamiseks mõõtsime mõõtesilindri abil koonilisse kolbi 50 ml kraanivett kooli kraanist. Lisasime kraaniveele mikrospaatli abil väheses koguses (paar kristalli)
katlakivi tekkimise suhtes. Mõõdeti enne ja pärast kuumutamist selle mööduv karedus tiitrimisel soolhappega. Meie uurimistöö tähtsaimaks eesmärgiks on praktiliste katsete tulemuste alusel määrata nende puuviljade ja ühe juurvilja happelisuse tase. Uurimisküsimuseks on katsealuste ainete pH ehk happelisuse tase mille määramine toimub tiitrimise teel. Uurime analüüdi pH-d, selle (aine mahla/vilja kuumutatud vesilahuse) toimet titrandiga mille konsentratsioon on meile täpselt teada. Hüpoteesiks on see, et iga puu/juurvili omab happelisuse taset. Uurime kolme varem nimetatud vilja. Õunaks Paide taliõun mis kasvas enne II maailmasõda Paide linnas. Sibulaks on harilik sibul mis on kasvatatud hollandis, kus 22% maast katavadki sibulate põllud, ostetud poest. Pirniks keskmise kasvuga harilik Euroopa pirn mis on ostetud Viljandi turult. Uurimismeetodist tiitrimine on meetod ainete/ioonide/elementide sisalduse
Tiitrimismeetodid: Otsene tiitrimine-meetod,kus titrant reageerib kohe analüüsitava ainega. Tagasitiitriminekui-meetod,kus analüüsitavale lahusele lisatakse liias standartlahust.Toimub keemisreaktsioon,standardlahuse ülejääk tiitritakse tagasi büretis oleva standardlahuse abil.Seda kasutame kui reaktsioon analüüdi ja titrandi vahel on aeglane või titrant pole püsiv. Kaudne tiitrimine-kasutatakse kui titrant ei reageeri analüüsitava ainega.Moodustub ühend mis reageerib titrandiga. Standardlahus: Standardlahus-kindla konsentratsiooniga lahus,mida kasutatakse mahtanalüüsi teostamiseks. Nõuded-peab olema püsiv,peab analüüsitava ainega kiiresti reageerima ja täielikult reageerima,peab olema selektiivne. Standardlahuste konsentratsiooni määramise meetod-Otsene meetod-st et põhiaine on titrant.Standardiseerimis meetod-kas standardlahuse konsentratsioon määratakse täpse põhiaine kaalutise abil või kasutatakse teist kindla konsentratsiooniga standardlahust.
titrandi kontsentratsioon CT, ruumala VT proovi ruumala V, analüüsitav analüüdi konts. CA Ekvivalentpunkt lisatud titrant on reageerinud uuritava ainega keemilisele reaktsioonile vastavas stöhhiomeetrilises suhtes A + T C+D Leitakse täpselt hetk, mil kogu määratav aine on titrandiga ära reageerind Tulemuste arvutamine kui 1 mool uuritavat ainet reageerib 1 mooli titrandiga cTVT = cAV cT - titrandi molaarne kontsentratsioon cA - uuritava aine molaarne kontsentratsioon VT - tiitrimisel kulunud titrandi ruumala V - tiitrimiseks võetud proovi ruumala Nõuded tiitrimisreaktsioonile:
samades tingimustes, räägitakse korduvusest; kui pikema ajaperioodi jooksul või eri laborites või eri töötajate poolt või muul moel erinevatel tingimustel, räägitakse korratavusest 76. Titrimeetria põhimõte. Tiitrimine on meetod ainete/ioonide/elementide sisalduse määramiseks, mis põhineb analüüdi reaktsioonil ainega, mille kontsentratsioon on täpselt teada; igasugune tiitrimine baseerub tiitrimisreaktsioonil, mille käigus määratav aine reageerib järk-järgult lisatava titrandiga. Tiitrimine viiakse läbi selliselt, et oleks võimalik kindlaks teha, millal kogu määratav aine on titrandiga ära reageerinud - sellist hetke nimetatakse stöhhiomeetriapunktiks e. ekvivalentpunktiks. Teades kulunud titrandi hulka leitakse määratava aine kogus tiitrimisreaktsiooni võrrandi järgi. 77. Võrrelge omavahel titrimeetrilist ja gravimeetrilist analüüsi. 78. Kromatograafia põhimõte.
9. Tiitrimismeetodid (otsene, tagasi, kaudne). otsene tiitrimine - teatud kogusele tiitritavale lahusele (A) lisatakse titrandi (T) lahust kuni reaktsiooni lõpp-punkti fikseerimiseni (skeem: A + T = P) tagasitiitrimine kui reaktsioon analüüdi ja titrandi vahel on aeglane või titrant pole püsiv; -teatud kogusele tiitritavale lahusele (A) lisatakse liias titrandi (T) lahust; titrandi liig tiitritakse tagasi teise teadaoleva kontsentratsiooniga ainega (B), mis reageerib hästi titrandiga, kuid ei lagunda analüüdi ja titrandi reaktsioonil moodustunud produkti (P). skeem: A + Tliias = P + Tliig Tliig + B = Q kaudne tiitrimine kui titrant ei reageeri analüüsitava ainega. (eelkõige kompleksonomeetrias) - titrandi (T) ja nõrgema kompleksimoodustaja (B) vahelise reaktsiooni produktiga (Q) pannakse reageerima tiitritav lahus (A, peab olema tugevam kompleksimoodustaja); määratakse eralduva nõrgema kompleksimoodustaja (B) hulk. skeem: A + Q = P + B B+T=Q
proovis, mida antud metoodika võimaldab usaldusväärselt kvantitatiivselt määrata. 97. Titrimeetria põhimõte. Tiitrimine on meetod ainete/ioonide/elementide sisalduse määramiseks, mis põhineb analüüdi (tiitritav aine) reaktsioonil ainega, mille kontsentratsioon on täpselt teada (titrant). Tiitrimine viiakse läbi selliselt, et oleks võimalik kindlaks teha, millal kogu määratav aine on titrandiga ära reageerinud • Sellist hetke nimetatakse stöhhiomeetriapunktiks e. ekvivalentpunktiks • Teades kulunud titrandi hulka leitakse määratava 98. Kromatograafia. Kromatograafia on sisuliselt meetodite grupp segudes ainete eraldamiseks üksteisest (proovi komponendid lahutatakse kolonnis üksteisest kuna nad interakteeruvad erineval määral liikuva ja liikumatu faasiga)Ained eraldatakse nende adsorptsiooni- või jaotusomaduste erinevuste järgi
Tooge näiteid! 96. Kalibreerimisgraafiku ja lisamismeetodi võrdlus. 97. Titrimeetria põhimõte. Tiitrimine on meetod ainete/ioonide/elementide sisalduse määramiseks, mis põhineb analüüdi reaktsioonil ainega, mille kontsentratsioon on täpselt teada Titrimeetria – kvantitatiivse koostise määramiseks e. mahtanalüüs. Tiitrimine viiakse läbi selliselt, et oleks võimalik kindlaks teha, millal kogu määratav aine on titrandiga ära reageerinud Sellist hetke nimetatakse stöhhiomeetriapunktiks e. ekvivalentpunktiks Teades kulunud titrandi hulka leitakse määratava aine kogus tiitrimisreaktsiooni võrrandi järgi 98. Võrrelge omavahel titrimeetrilist ja gravimeetrilist analüüsi. 99. Kromatograafia põhimõte. Kromatograafia on sisuliselt meetodite grupp segudes ainete eraldamiseks üksteisest (proovi komponendid lahutatakse kolonnis üksteisest kuna nad interakteeruvad
Määramispiir (ka kvantiseerimispiir) on madalaim analüüdi sisaldus proovis, mida antud metoodika võimaldab usaldusväärselt kvantitatiivselt määrata. 97. Titrimeetria põhimõte. Tiitrimine on meetod ainete/ioonide/elementide sisalduse määramiseks, mis põhineb analüüdi (tiitritav aine) reaktsioonil ainega, mille kontsentratsioon on täpselt teada (titrant). Tiitrimine viiakse läbi selliselt, et oleks võimalik kindlaks teha, millal kogu määratav aine on titrandiga ära reageerinud. Sellist hetke nimetatakse stöhhiomeetriapunktiks e. Ekvivalentpunktiks. Teades kulunud titrandi hulka leitakse määratava aine kogus tiitrimisreaktsiooni võrrandi järgi. 98. Kromatograafia. Kromatograafia on sisuliselt meetodite grupp segudes ainete eraldamiseks üksteisest (proovi komponendid lahutatakse kolonnis üksteisest kuna nad interakteeruvad erineval määral liikuva ja liikumatu faasiga )
Mida kõrgem pKa väärtus seda tugevam alus. 51. Iseloomustage erinevatesse aineklassidesse kuuluvate hapete ja aluste tugevusi. I don't want to know the answers, I don't need to understand SISSEJUHATUS TIITRIMEETRILISTESSE ANALÜÜSI¬MEETODITESSE 52. Tiitrimeetria põhimõte. Nõuded tiitrimisreaktsioonidele. Tiitrimine baseerub keemilisel reaktsioonil tiitrimisel, mille käigus määratav aine reageerib titrandiga. Määratavaks aineks võib olla analüüt (HCl, Ca2+ vee üldkareduse määramisel NaOH-ga) või analüüt üleviiduna mingisse teise vormi (üldraua sisalduse määramisel KMnO4-ga tiitrimiseks muudetakse kogu raud Fe2+ kujule, ka Kjeldahl'i meetod valgusisalduse määramiseks). Tiitrimeetria põhimõte: tiitrimine viiakse läbi nii, et oleks võimalik määrata, millal on kogu määratav aine ära reageerinud. Sellist hetke nimetatakse stöhhiomeetria- ehk ekvivalentpunktiks
signaali saadavates lahustes. Kumbki võib olla tehtud sisestandardiga või ilma. 82. Kalibreerimisgraafiku ja lisamismeetodi võrdlus. 83. Titrimeetria põhimõte. Tiitrimine on meetod ainete/ioonide/elementide sisalduse määramiseks, mis põhineb analüüdi (tiitritav aine) reaktsioonil ainega, mille kontsentratsioon on täpselt teada (titrant). Tiitrimine viiakse läbi selliselt, et oleks võimalik kindlaks teha, millal kogu määratav aine on titrandiga ära reageerinud. Sellist hetke nimetatakse stöhhiomeetriapunktiks e. Ekvivalentpunktiks. Teades kulunud titrandi hulka leitakse määratava aine kogus tiitrimisreaktsiooni võrrandi järgi. 84. Võrrelge omavahel titrimeetrilist ja gravimeetrilist analüüsi. Titrimeetriline analüüs Gravimeetriline analüüs Kirjeldus meetod ainete/ioonide/elementide sisalduse ehk kaalanalüüs on analüütilises keemias