fraktsiooni 85-90°C/12 mmHg või 100-105°C/30 mmHg. Oodatav saagis on ligikaudu 80% teoreetilisest. 1-FENÜÜLETANOOL Reaktiivid: etanool 25 ml NaBH4 1,22ml Atsetofenoon 12g Aparatuur: 150 ml kolmekaelaline kolb, tilklehter, segur, termomeeter, lihtdestillatsiooni aparatuur, vaakumadestillatsiooni aparatuur 150 ml kolvis lahustatakse 1,22 g NaBH4 25 ml etanoolis. Pideval segamisel lisatakse tilklehtrist 12 g atsetofenooni nii, et segu temperatuur ei ületaks 50°C. Vajadusel jahutatakse kolbi või vähendatakse atsetofenooni lisamise kiirust. Kui kogu atsetofenoon on lisatud, jäetakse reaktsioonisegu, mis sisaldab valget sadet, 15 minutiks toatemperatuurile seisma. Seejärel lisatakse segule tilklehtrist 10 ml 10% HCl lahust. Seejuures eraldub vesinik (tuleoht!) ja enamik valgest sademest lahustub. Kolvi sisu valatakse lihtdestillatsioonikolbi ja koostatakse lihtdestillatsiooniseade
destilleeritakse vaakumis, kogudes fraktsiooni 85 -90 /12 mmHg või 100-105 /30 mmHg. Oodatav saagis on ligikaudu 80% teoreetilisest. 1-fenüületanool Reaktiivid: etanool 25 ml NaBH4 1,22 g Atsetofenoon 12 g Aparatuur: 150 ml kolmekaelaline kolb, tilklhter, segur, termomeeter, lihtdestillatsiooni aparatuur, vaakumdestillatsiooni aparatuur. 150 ml kolvis lahustatakse 1,22 g NaBH4 25 ml etanoolis. Pideval segamisel lisatakse tilklehtrist 12 g atsetofenooni nii, et segu temperatuur ei ületaks 50. Vajadusel jahutatkse kolbi või vähendatakse atsetofenooni lisamise kiirust. Kui kogu atsetofenoon on lisatud, jäetakse reaktsioonisegu, mis sisaldab valget sadet, 15 minutiks toatemperatuurile seisma. Seejärel lisatakse segule tilklehtrist 10 ml 10%-list HCl lahust. Seejuures eraldub vesinik (tuleoht) ja enamik valgest sademest lahustub. Kolvi sisu valatakse lihtdestillatsioonikolbi või koostakse
Nüüd käivitatakse segur. Kuumutamine lõpetatakse ja lisatakse ülejäänud bromoetaani ja eetri segu sellise kiirusega, et segu nõrgalt keeks. Kui reaktsioon muutub liiga ägedaks, jahutatakse kolbi külma veega. Jäävannis jahutatud Grinardi reaktiivile lisatakse hästi segades 7g etüülformiaadi lahust 20ml eetris. Pärast estri lisamist segatakse reaktsioonisegu veel 10 minutit ning siis lagundataksel, lisades mõned tükid jääd ja tilklehtrist aeglaselt 10%-list HCl lahust tahke osa lahustumiseni. Eetrikiht eraldatakse ja veekiht ekstraheeritakse ca 20ml eetriga. Eetrilahused ühendatakse ja pestakse 5%-lise naatriumkarbonaadi lahusega ja kuivatatakse veevabal naatriumsulfaadil. Eeter eraldatakse rotatsiooniaurustil või lihtdestilatsioonil, jääks destileeritakse normaalrõhul või vaakumis. Saagis on 60% teoreetilisest. 2. Praktiline osa 2.1. Reaktsioonivõrrandid Etüülformiaat Sipelghappe reaktsioon etanooliga
jooksul (magneesiumi täieliku reageerimiseni). Reaktsioonisegu jahutatakse jäävannis 10°C-ni. Tilklehter asendatakse korgiga, jätkatakse segamist ning lisatakse sama ava kaudu tahket süsinikdioksiidi seni, kuni segu muutub paksuks ja kolb kattub väljastpoolt härmatisega. Süsinikdioksiidi tükid, mis on seisnud õhu käes, tuleb kuiva lapiga härmatisest puhtaks pühkida. Jätkates kolvi jahutamist, lisatakse tilklehtrist pikkamööda 5%-list soolhappelahust kogu tahke osa lahustumiseni. Eetrikiht eraldatakse, vesilahust ekstraheeritakse 2 x 20 ml eetriga. Eetrilahused ühendatakse ning ekstraheeritakse 10%-lise NaOH lahusega. Seda ekstrakti keedetakse 10 minutit, et eraldada lenduvad orgaanilised ühendid. Seejärel segu jahutatakse ja hapustatakse ettevaatlikult kontsentreeritud soolhappega. Eraldunud bensoehape filtritakse, pestakse vähese hulga külma veega ja kristallitakse ümber veest.
Naatriumsulfaat 142,04 2,68 884 1429 Kaltsiumkloriid 110,98 2,15 772 1935 5 Töö käik I etapp: Nitrobenseen 100ml kolmekaelalisse kolbi, mis onvarustatud seguri, tilklehtri, ja termomeetriga valatakse 20 ml lämmastikhappet ja seejärel 25 ml väävelhappet. Käivitatakse segur ja nitreerimissegu jahutatakse temperatuurini 25-30°C. Seejärel hakatakse tilklehtrist lisama väikeste kogusena 15g benseeni. Benseeni lisamise kiirusega ja vajadusel külma veevanniga jahutades hoitakse reaktsioonisegu piires 25-30°C. Pärast kogu benseeni lisamist kuumutakse reaktsionisegu veevannis 60°C juures 40-50 min. Pärast kuumutamist reaktsioonisegu jahutatakse toatemperatuurini ning valatakse jaotuslehtrisse. Alumine happekiht lastakse välja ja nitrobenseeni pestakse veega, siis 5%-lise soodalahusega ning seejärel uuesti veega. Pestud
Vajalikud aine hulgad Bensaldehüüd 8g Atsetoon 2,2 g Naatriumhüdroksiid 7,5 g Etanool 60 ml Enda reaktsioonil kasutasin kõigist ainetest poole vähem kui oli kirjanduses antud. Töö käik Valmistatakse naatriumhüdroksiidi lahus 37,5 ml vee ja 30 ml etanooli segus. See valatakse kolmekaelalisse kolbi ja jahutatakse 20-25 °C-ni. Seda temperatuuri püütakse hoida kogu sünteesi käigus. Lülitatakse sisse segur ja lisatakse tilklehtrist pool 4 g bensaldehüüdi ja 1,1 g atsetooni segust. Mõne minuti pärast muutub segu häguseks ning moodustub sade. Umbes 15 minuti pärast lisatakse ülejäänud kogus bensaldehüüdi ja jätkatakse veel segamist poole tunni jooksul. Seejärel eraldatakse sade nutsfiltril, pestakse hoolikalt destilleeritud veega ning kuivatatakse õhu käes kahe filterpaberi vahel. O O O O
Kui kroomsegu on lisatud, kuumutatakse kolbi 10 minutit veevannil. Segu jahutatakse, püstjahuti asendatakse destillatsioonsedmega ning tekkinud atsetoon destilleeritakse samast kolvist. Saagis on ligikaude 55% teoreetilisest. II etapp: Dibensaalatsetoon Valmistatakse naatriumhüdroksiidi lahus 75ml vee ja 60ml etanooli segus. See valatakse kolmekaelalisse kolbi ja jahutatakse 20-25°C-ni. Seda püütakse hoida kogu sünteesi käigus. Lülitatakse sisse segur ja lisatakse tilklehtrist pool 8g bensaldehüüdi ja 2,2g atsetooni segust. Mõne minuti pärast muutub segu häguseks ja moodustub sade. Umbes 15 minuti pärast lisatakse ülejäänud kogu bensaldehüüdi ja jätkatakse veel segamist poole tunni jooksul. Seejärel eraldatakse sade nutsfiltril (Büchneri lehter ja Bunseni pudel), pestakse hoolikalt destilleeritud veega ning kuivatatakse õhu käes kahe filterpaberi vahel. Saagis on ligikaudu 85% teoreetilisest. 6
Rf 100% b Standardlahuste ja uuritava proovi R f omavahel võrreldes identifitseeritakse segus olevad komponendid. Samuti võib ained kindlaks teha visuaalse vaatluse teel. 1.4. Töö käik 1.4.1.Aniliini süntees Sünteesikolbi asetatakse 35 g raualaaste, valatakse juurde 75 ml 6%-list soolhapet. (Aparatuur peab olema kokku pandud ja avad suletud, et vältida vesiniku lendumist.) Segu soojendatakse mehaaniliselt segades veevannis ja soojale segule lisatakse tilklehtrist nitrobenseen ning jätkatakse soojendamist. Reaktsiooni lõpp määratakse õhukese kihi kromatograafiaga (eluent tolueen:etüületamaat 95:5). Reaktsiooniks kulub umbes 2,5 tundi. Reaktsioonisegu valatakse kolbi, mida kasutatakse veeaurudestillatsiooni aparatuuris, ja lisatakse umbes 40 ml 10%-list NaOH (püsiva leeliselise reaktsioonini). Aniliin destilleeritakse veeauruga, kuni destillaat muutub läbipaistvaks. Aniliinikiht eraldatakse jaotuslehtris ja veekiht
annaabi.ee 
