· Bromoetaan 0,2mol · Magneesium 5,5g · Etüülformiaat 7g · Kuiv dietüüleeter 80ml Aparatuur: 250ml kolmekaelaline kolb, jahuti, magnetseguri pulk, tilklehter, termomeeter, lihtdestilatsiooni aparatuur, jaotuslehter, kolvid, mensuurid. Magneesium asetatakse kolmekaelalisse kolbi, lisatakse initsaatoriks joodikristall. Tilklehtri kaudu lisatakse magneesiumisse 20ml kuiva eetrit. Bromoetaan lahustatakse 50ml kuivas eetris ja saadud lahus valatakse tilklehtrisse. Kolbi lisatakse algul umbes neljandik lahusest ja jätkatakse lisamist tilkhaaval. Reaktsioonisegu soojendatakse kuni reaktsiooni alguseni. Mõne minuti pärast peaks algama reaktsioon: reaktsioonisegu muutub häguseks, joodi värvus kaob, segu soojeneb ja ester hakkab keema. Nüüd käivitatakse segur. Kuumutamine lõpetatakse ja lisatakse ülejäänud bromoetaani ja eetri segu sellise kiirusega, et segu nõrgalt keeks. Kui reaktsioon muutub liiga ägedaks, jahutatakse kolbi külma veega
Väävelhape 98,08 1,84 150 10 1.4 Töö käik Bensoehappe süntees: 250 ml kolvis valmistatakse 3g magneesiumist, 18g bromobenseenist ja 60ml eetrist Grignardi reaktiiv. Selleks lastakse sünteesiks kasutatav eeter täiendavalt läbi kaltsiumkloriidi kolonni. Kolmekaelalisse kolbi puistatakse magneesium, lisatakse 30 ml eetrit. Reaktsiooni initsieerimiseks lisatakse joodikristall. Bromoetaan segatakse 30 ml kuiva eetriga ja valatakse tilklehtrisse. Algul lisatakse magneesiumile ¼ bromoetaani ja eetri segu ning jäetakse tilkuma. Mõne minuti pärast peaks algama reaktsioon: reaktsioonisegu muutub häguseks, joodi värvus kaob, segu soojeneb ja eeter hakkab keema. Nüüd käivitatakse segur. Kui reaktsioon on liiga äge, jahutatakse kolbi veevannis. Kui aga reaktsioon ei alga viie minuti möödumisel, võib kolbi soojendada. Pärast bromoetaani lisamist jätkatakse reaktsioonisegu soojendamist ja segamist 20-40 minuti
moodustab süttiva/plahvatava gaasi. Söövitav. Vältida pikaajalist sissehingamist. Atsetoon vedel värvitu vedelik. Kergesti aurustuv, vältida sissehingamist. Aurud võivad õhuga koos moodustada plahvatusohtlikke segusid. Nahale sattudes põhjustab ärritust. Vajalikud aine hulgad Isopropanool 15,1 g (20 ml) Naatriumdikromaat 22 g Konts. väävelhape 18 ml Töö käik Reaktsioonikolbi valatakse 20 ml isopropanooli ja tilklehtrisse lahus, mis saadakse 22 g Na2Cr2O7 lahustamisel 60 ml vee ja 18 ml kontsentreeritud väävelhappe segus. Kroomsegu tilgutatakse reaktsioonikolbi, kus peab algama energiline reaktsioon. Kui kroomsegu on lisatud, kuumutatakse kolbi 10 minutit veevannil. Segu jahutatakse, püstjahuti asendatakse destillatsiooniseadmega ning tekkinud atsetoon destilleeritakse samast kolvist. O
Töö käik Bromoetaan Panen kahekaelalisse kolbi KBr, etanooli ja 10 ml vett. Ühendan kolvi rektifikatsioonikolonni ja tilklehtriga. Rektifikatsioonikolonni otsa ühendan voolikuga lehtri, mis on asetatud NaOH lahuse kohale juhuks, kui reaktsiooni käigus peaks kolonni peast eralduma gaasilist HBr. Sulen kolonni peas oleva klapi ja hakkan kolbi ettevaatlikult kuumutama elektrilises kuumutspesas. Teen valmis väävelhappe lahjenduse (75 ml väävelhapet ja 15 ml vett) ning lisan selle tilklehtrisse. Algul lisan ¼ happest kiiresti ja seejärel hakkan lisama seda tilkhaaval. Kui kolonn on nö. tööreziimis ja temperatuur on alla 42 oC, avan klapi kolonni peas ja kogun destillaadi väikesesse kolbi. Bromoetaani aurumiskadude vältimiseks lisan kolbi väikese koguse jääd. Pesen rektifikaati jaotuslehtris kaks korda veega ja kuivatan kaltsiumkloriidiga. Rektifitseerin lõplikult 100 ml kuivast ümbarkolvist ja kogun fraktsiooni temperatuuril 36-40 oC. Saagis on ca 70% teoreetilisest.
100ml Dibensaal- 234,3 g/mol 1,1 g/ cm 3 400,7°C - Etanoolis atsetoon 110°C 1.3 Füüsikaliste konstantide tabel 1.4 Töö käik I etapp: Atsetoon 3CH3-CH(OH)-CH3 + Na2Cr2O7 + H2SO4 3H3C-CO-CH3 + Na2SO4 + Cr2(SO4)3 + 7H2O Reaktsioonikolbi valatakse 20ml isopropanooli ja tilklehtrisse lahus, mis saadakse 22g Na2Cr2O7 lahustamisel 60ml vee ja 18 ml konsentreeritud väävelhappe segus. Kroomsegu tilgutatakse reaktsioonikolbi, kus peab algama energiline reaktsioon. Kui kroomsegu on lisatud, kuumutatakse kolbi 10 minutit veevannil. Segu jahutatakse, püstjahuti asendatakse destillatsioonsedmega ning tekkinud atsetoon destilleeritakse samast kolvist. Saagis on ligikaude 55% teoreetilisest. II etapp: Dibensaalatsetoon
annaabi.ee 
