Tiitrimine Elerin Ehte 26/11/07 Mis see on? · Tiitrimine on teadaoleva kontsentratsiooniga lahuse lisamine kindlale kogusele uuritavat ainet sisaldavale lahusele kuni uuritava aine täieliku reageerimiseni. Millised on tiitrimise liigid? · Tagasitiitrimine · Otsetiitrimine · Asendustiitrimine Mis on põhiaine? · Põhiaine on kindla kvantitatiivse ja kvalitatiivse koostisega ja mis on stabiilne (ei oksüdeeru kergesti, ei reageeri Maa atmosfääri komponentidega, ei lagune ja ei lendu). Ülesanne. Väävli määramine orgaanilistes ühendites Meetod koosneb mitmest etapist: · mittelenduv proov kuumutatakse kolvis hapniku voolus (C CO2 , H H2O, N N2, P P2O5 , S SO2 , SO3 ) eralduvad gaasilised
Need on intensiivse värvusega. *MIn + HY3= HIn2 + MY2 ET00 Mureksiid In + Me2+= MeIn+ Ksülenooloranz kompleksid metalliioonidega on punased Indikaatorid *Kalmagiit * Eriokroommust T, ET00 Indikaatorid *Arsenazo I *NASHappelises keskkonnas punakasvioletne, punane pH 3,5;Kollased kompleksid Cu, Zn, Pb ioonidega Tiitrimismeetodid EDTAga *Otsene võimalik tiitrida 40 elementi, sõltub kas on sobivat indikaatorit; potentsiomeetriline tiitrimine, kui leidub ioonselektiivne elektrood; *Tagasitiitrimine kui pole sobivat indikaatorit või kui katioon reageerib EDTAga aeglaselt. Lahusele lisatakse ülehulgas EDTAd, ülejääk tiitritakse tagasi Mg või Zn standardlahusega ET00 ind.Kasut. kui analüüsitav lahus sisaldab anioone, mis muidu moodustaksid sademe katiooniga, EDTA ülehulk väldib sadenemise; Tiitrimismeetodid *Kaudne tiitrimine analüüsitavale lahusele lisatakse Mg või ZnEDTA kompleksi lahust. Kui analüüsitav
analüüsitava aine oksüdeerimiseks või redutseerimiseks. Volumeetriline tiitrimeetria · Tiitrimeetria meetodid nõuavad, et tiitrimisel kasutataks tuntud kontsentratsiooniga lahust - standardlahust ehk titranti · Näiteks kloriidide määramine :Cl- + Ag+ AgCl Tiitrimeetria põhimõisted Definitsioonid · standardlahus ehk standard titrant · tiitrimine · tiitrimise ekvivalentpunkt · tiitrimismeetodid 1) otsene tiitrimine 2) tagasitiitrimine 3) kaudne tiitrimine · tiitrimise lõpp-punkt Tiitrimine Proovi kontsentratsiooni saab määrata täpse kontsentratsiooniga standardlahuse (titrandi) ruumala mõõtmise abil.Titrandi ruumala mõõtmiseks kasutatakse büretti. Tiitrimise ekvivalentpunkt · Punkt, kus titranti on lisatud ekvivalentses koguses analüüsitava ainega · Näiteks kloriidide määramine 0,005 ekvivalendi kloriidioonide täielikuks reaktsiooniks on vaja 50 ml 0,1 N AgNO3 Tiitrimise lõpp-punkt
o Tingimus: määratava aine täielik reageerimine s.t. reaktsioon kulgeb lõpuni o Näide: HCl + NaOH >> NaCL + H2O o Arvutus: molaararvutuses kasutatakse molaarseid kontsentratsioonie c (mol/dm3) · Tiitrimine. · Tiitrimine on meetod ainete/ioonide/elementide sisalduse määramiseks, mis põhineb analüüdi (tiitritava aine) reaktsioonil ainega, mille kontsentratsioon on täpselt teada (tritrant) · Tiitrimismeetodid: o Otsetiitrimine o Tagasitiitrimine o Asendustiitrimine · Nõuded reaktsioonidele o Reaktsioonid peavad kulgema piisavalt kiiresti o Peaktsioon peab vastama reaktsiooni võrrandlie o Tuleb välistada kõrvalreaktsioonide kulgemist · Hape-alus tiitrimine o Kaudsed määramised titrandiks sobib hape, alus või sool o Meetod võimaldab määrata happe, aluse omadustega ainete kontsentratsiooni · Tiitrimise omadused: o Negatiivsed: Aeganõudev
standardlahuse kontsentratsiooni määramiseks Kõrge puhtus; Püsivus õhus ja lahuses; Mitte hügroskoopne; Odav; Suure molaarmassiga; Lahustuv antud reaktsioonikeskkonnas; Kiire ja stöhhiomeetriline reaktsioon analüüdiga. Väga vähestel ühenditel on sellised omadused 9. Tiitrimismeetodid (otsene, tagasi, kaudne). otsene tiitrimine - teatud kogusele tiitritavale lahusele (A) lisatakse titrandi (T) lahust kuni reaktsiooni lõpp-punkti fikseerimiseni (skeem: A + T = P) tagasitiitrimine kui reaktsioon analüüdi ja titrandi vahel on aeglane või titrant pole püsiv; -teatud kogusele tiitritavale lahusele (A) lisatakse liias titrandi (T) lahust; titrandi liig tiitritakse tagasi teise teadaoleva kontsentratsiooniga ainega (B), mis reageerib hästi titrandiga, kuid ei lagunda analüüdi ja titrandi reaktsioonil moodustunud produkti (P). skeem: A + Tliias = P + Tliig Tliig + B = Q kaudne tiitrimine kui titrant ei reageeri analüüsitava ainega.
ega lõpp-punktile. 3.1 Tiitrimeetria meetodid Otsetiitrimine - tiitrimise lõpp-punkti määramine füüsikaliste muutuste järgi: sademe teke või kadumine värvuse tekkimine või kadumine värvuse muutus. 13 Siiri Velling (Tartu Ülikool), 2011 Tagasitiitrimine - kui reaktsioon aeglane ja tiitrimise lõpp-punkti on raske määrata, siis · lisatakse titrant liias ja · titrandi liig määratakse tiitrimisel teise reagendiga. Asendustiitrimine · Proov peab sisaldama tugevamat kompleksimoodustajat · Proovi tiitritakse titrandi ja nõrgema kompleksimoodustaja reaktsiooni produktiga · Leitakse eralduva nõrgema kompleksimoodustaja hulk Potentsiomeetriline tiitrimine
sisaldab analüüsitavat ainet ja teise lahuse - töölahuse ehk titrandi - kontsentratsioon on teada.Vastavat protseduuri nimetatakse tiitrimiseks.Tiitrimise ajal määratakse reaktsiooni lõpumoment ehk ekvivalentsusmoment.Sõltuvalt tiitrimise ajal kulgevast reaktsioonitüübist eristatakse mitut mahtanalüüsi meetodit.Iga meetodit iseloomustavad vastavad töölahused, indikaatorid ja sobivad rakendusalad.Tähtsamad tiitrimisvõtted on otsene tiitrimine, tagasitiitrimine ja asendustiitrimine.Käsitleme lähemalt otsest tiitrimist neutralisatsioonimeetodil. Neutralisatsionimeetodit kasutatakse hapete, leeliste ning mõningate soolade kontsentratsiooni, samuti ka vee kareduse määramisel.Titrantidena kasutatakse HCl, H2SO4, HNO3,NaOH, KOH jt. Tugeva aluse tiitrimisel tugeva happega ja vastupidi toimub ekvivalentsusmomendil pH hüpe vahemikus 4 - 10.Selle määramiseks sobivad tuntud
Värvuseed eri pH-ddel: punane (pH( kuni 7. 5), sinine (ppH 7.5-10.55), oranz (pH H üle 10.5) Üleminnekualad: pM Mg 4,5 6,5; pCa 22,9 4,9; Kompleksitu K ugevuse järrgi: abiligaandiga < indikaattoriga < ED DTA-ga. 84. Tagasitiitrrimise ja assendustiitrrimise põhiimõte. Tooge näiteid tagasitiitriimise ja asendu ustiitrimise kasutamisee vajalikku use kohta. Tagasitiitrimine onn kasulik nt n juhul, kuui pole olem mas sobivat indikaatorrit tiitrimiseks, kui 3+ + reaktsiooon on aeglane (nt Fe korral), kuui kipub tek kkima sade. Proovile liisatakse ED DTA liig, osa ED DTA-st reageeerib proov vis sisalduvaate metalliiioonidega, ülejääk ü tiitri
annaabi.ee 
