Õpperühm: LAAB32 Töö teostaja: Õppejõud: Töö teostatud: 27.10.2020 1 Töö eesmärk Tundmatu segu kvalitatiivne ja kvantitatiivne analüüs gaasikromatograafia abil. 2 Töö käik OSA 1 – Alkaanide (C6 – C12) segu analüüs Viia läbi kromatograafiline analüüs alkaanide seguga. Teades kandegaasi joonkiirus, arvutada t0. Printida välja saadud kromatogramm ja määrata iga alkaani retentsiooniaeg ning arvutada parandatud retensiooniaeg. OSA 2 – Tundmatu segu analüüs ja idintifitseerimine (kvalitatiivne analüüs) Kasutades samu lahutustingimusi viia läbi analüüs tundmatu seguga (teha 3 paralleeli). Tarkvaraabil määrata piigide retentsiooniaeg, pindala (A) ja piigi laius nulljoone juures. Arvutada keskmine väärtus, standardhälve ja suhteline standardhälve retentsiooniaja ja pindala väärtusele. Kasutades alkaanide ja segu retentsiooniajade väärtusi, arvutada igale tundmatu piigile RI
Töö kaitstud: 1 Töö eesmärk Tundmatu orgaaniliste ainete segu kvalitatiivne ja kvantitatiivne analüüs gaasi- vedelikkromatograafilisel meetodil. 2 Töö käik Koos praktikumi juhendajaga tutvusime kromatograafi tarkvaraga ja seadistasime vastavalt töötingimustele (split ratio). Kontrollisime aparatuuri valmisolekut tööks. Esimesena analüüsitakse alkaanide (C6 C10) segu. Saadud kromatogramm printisime välja ja määrasime iga alkaani retensiooniaeg. Tarkvaras muutsime seadistused ja tegime sama analüüsi kolm korda (3 paralleeli) tundmatu seguga. Prinditus saadud tulemuse abil määrasime piikide retentsiooniaeg, pindala (A) ja piigi laius nulljoone juures. 3 Tulemused Inertgaasi retentsiooniaeg to = L/µ t0 = 30 m / 45 cm/sek = 3000 cm / 45 cm/sek = 66,667 sek 1,111 min. Alkaanide retensiooniaja ja parandatud retentsiooniaja arvutamine: Retentsiooniaeg tR = to + t'R Homoloogid väljuvad kolonnist ahela suurenemise järjekorras.
Graafik 2. Kofeiini kalibratsioonigraafik. Kalibratsioonivõrrandid: teobromiiin y = 60.133x - 21.272 kofeiin y = 57.885x - 15.863 3.2. Kromatograafiliste parameetrite arvutamine (T – teobromiin, K-kofeiin) (arvutatud kasutades analüüsi tulemusi, mis olid saadud kontsentratsiooniga 10 μg/mL (ruumala 1mL)g/mL) Algandmed: Surnud aeg, t0 = 2,332 min Retensiooniaeg, tR, min Piigi laius, min Teobromiin 2,67 0,105 Kofeiin 4,762 0,1496 Pii Mahtuvustegu Efektiivsus Lahutuvus Selektiivsus k r T 0,14 10346
tekib tasakaal. Kapillaar kolonn- statsionaarne faas on kolonni siseseinal. Sorbendiga kolonn- kolonn on täidetud sorvendiga. Tsooni laiuse faktorid- molekulide erinevad teepikkused kolonnis; tsooni difusioon mobiilses faasis; mobiilse faasi paraboolne jaotus (kapillaarkolonn)/massivahetus liikuvas faasis (pakitud kolonn); massivahetus mobiilse ja statsionaarse faasi vahel 12. Mida iseloomustavad kromatograafilise kolonni efektiivsus ja selektiivsus ja retensiooniaeg. Efektiivsus- Selektiivsus- Retensiooniaeg- retensiooni ajaks nimetatakse ajavahemikku poovi sisestamise hetke ja aja vahel, kus pool proovi kogusest on kolonnist elueeritud. 13. Skitseerige gaasikromatograafi ja vedelikkromatograafi blokkskeemid. Kirjeldage tähtsamaid gaasikromatograafas kasutatavaid detektoreid (leekionisatsioon, soojusjuhtivus). Retentsiooniindeksi definitsioon ja kasutamine gaasikromatograafias. Gaaskromatograaf-
Kromat-seks tuleb valida selliseid tingimused (sorbendi materjal ja eluendi koostis) et Rf väärtus erineks nullist (aine ei lahku stardijoonelt) ja ühest (aine liigub frondijooneni). Lisanditel ja põhiainel peavad olema erinevad Rf väärtused. KROMATOGRAMMI ANALÜÜS. Kromatogramm kõver, mis moodustab rea piike nii palju pike, kui palju oli uuritavaid aineid. Esimene piik on liikumatu faasiga mitteseondunud aine piik. Retensiooniaeg (tR) aeg, mis kuulub proovi viimisest kolonni kuni piigi maximum kromatogrammil ilmumiseni. Sõltub liikuva faasi liikumiskiirusest. Surnud aeg (t0) aeg, mil proov oli kolonnis lahustutuna liikuvas faasis kuid pole sorbeerunud liikumatule faasile. Korrigeeritud aeg (t`R = tR t0) Retensiooniruumala (VR = tRu) võrdub retensiooniaeja ja liikuva faasi mahtkiiruse u korrutisega. korrigeeritud ruumala.
annaabi.ee 
