4Fe3+ + 3[Fe(SCN)6 ]4 Fe4[ Fe(SCN)6]3 Mn2+- ioonide tõestamine Sademele lisatakse 5...6 tilka konts. HNO3 ja keedetakse vesivannil sademe täieliku reageerimiseni: 2MnO(OH)2 + 4 HNO3 2Mn(NO3)2 + 4H2O + O2 Saadud lahusest võetakse 2...3 tilka ja lahjendatakse veega mahuni 5ml. Lisatakse veidi tahket NaBiO3. Kui lahuses sisaldusid Mn2+ -ioonid, siis ilmub juba külmalt lilla värvus, mis on tingitud permanganaatioonide tekkest. Kui lahus on lisatud tahkest reaktiivist hägune, on soovitav lahus tsentrifuugida. 2Mn2+ + 5BiO3 + 14H+ 2MnO4 + 5Bi3+ + 7H2O Kui Mn2+ - ioonide kontsentratsioon lahuses on liiga suur, siis tekib kõrvalreaktsioonina ka pruuni MnO(OH)2 sadet: 2MnO4 + 3Mn2+ + 7H2O 5MnO(OH)2 + 4H+ NB! III rühma sulfiidide sademe käsitlemisel külma 2M HCl-ga reageerivad vähesel määral ka CoS ja NiS. Tekkinud Co2+- ja Ni2+ -ioonid sadestuvad analüüsi käigus musta Co(OH)3 ja roheka Ni(OH)2 -na koos raua ja mangaani hüdroksiididega
Co2+-ioonide tõestamise juures. Mn2+- ioonide tõestamine Sademele lisatakse 5...6 tilka konts. HNO3 ja keedetakse vesivannil sademe täieliku reageerimiseni: 2MnO(OH)2 + 4 HNO3 2Mn(NO3)2 + 4H2O + O2 Saadud lahusest võetakse 2...3 tilka ja lahjendatakse veega mahuni 5ml. Lisatakse veidi tahket NaBiO3. Kui lahuses sisaldusid Mn2+ -ioonid, siis ilmub juba külmalt lilla värvus, mis on tingitud permanganaatioonide tekkest. Kui lahus on lisatud tahkest reaktiivist hägune, on soovitav lahus tsentrifuugida. 2Mn2+ + 5BiO3 + 14H+ 2MnO4 + 5Bi3+ + 7H2O Kui Mn2+ - ioonide kontsentratsioon lahuses on liiga suur, siis tekib kõrvalreaktsioonina ka pruuni MnO(OH)2 sadet: 2MnO4 + 3Mn2+ + 7H2O 5MnO(OH)2 + 4H+ Lahuses ei sisaldunud Mn2+-ioone. Lahuse (CrO42, [Al(OH)6]3, [Zn(OH)4]2) analüüs Kui tsentrifugaadil, mis saadi peale Fe(OH)3 ja MnO(OH)2 sademe eraldamist, on kollane värvus, siis sisaldab lahus ilmselt CrO42 -ioone
mõlemasse katseklaasi 0,5 ml Molischi reaktiivi (-naftooli lahus alkoholis) loksutasin lisasin tilkhaaval 1 ml konts. väävelhapet (rohkem ei loksuta). Tulemus: Peale väävelhappe lisamist oli piirpind tumeroheline/pruunikas mõlemas lahuses. Natukese aja pärast hakkas tekkima purpurne, kahe kihi vahele. Purpur tekkis kiiremini sahharoosi sisaldavas katseklaasis. Mõlemas katseklaasis hõljus happe kohal lillakas puru (reaktiivist). Maisitärklist sisaldavas katseklaasis puudus kahe lahuse piiril lilla kiht. Järeldus: Nii glükoosis kui sahharoosis sisalduvad süsivesikud.?? Mis nad siis ise on? Valgu lahuses neid ei sisaldu, sest lillat piirprodukti ei tekkinud. Nii glükoos kui sahharoos on süsivesikud. 2. Osasoonide saamine Osasoonid on redutseeriva/taandava suhkru ja kahe molekuli fenüülhüdrasiini liitumisprodukt. Osasoone saab monoosidest ja millistest
MnO4 - + 8H+ + 5e- = Mn2+ + 4 H2O E0 = 1,51 V Ce4+ + e- = Ce3+ Ef = 1,44 V (1 M H2SO4) Permanganomeetrilist tiitrimist saab teostada ainult lahustes mis on vähemalt 0,1M happe suhtes. Kaaliumpermanganaadi ja tseerium (IV) lahuste võrdlus: Oksüdeerijatena võrdsed; Ce(IV) lahused on püsivad, KMnO4 ei ole; Permanganaadiga ei saa tiitrida lahuseid, milles on HCl, Ce(IV)-ga võimalik; Ce(IV)- lahuse saab valmistada otse reaktiivist; Permanganaat on odavam; Ce(IV) moodustab sademeid lahustes, mis on happe suhtes väiksema kontsentratsiooniga kui 0,1M. Permanganomeetria- Titrant: KMnO4, Põhiaine: Na-oksalaat Na2C2O4 Kasutamine: Redutseerijate määramine:Fe2+, Sn2+, Mn2+, I-, Br-, SO3 2-; Oksüdeerijate määramine: Cr2O7 2-, MnO2, PbO2, H2O2, NO3 -; Neutraalsete komponentide määramine Ca2+, Zn2+, mis sadestatakse eelnevalt CaC2O4, ZnC2O4 Happeline : MnO4 - + 8H+ + 5e- = Mn2+ + 4 H2O
suhkur, mistõttu see Fehlingi reaktiiviga ei reageerinud. Marika Treiman, 134944YAGB ,,1.Ainete tuvastamine kvalitatiivsete reaktsioonidega" 1.2.5 Barfoed' reaktsioon Töö teoreetilised alused: Töö eesmärgiks oli eristada monosahhariid oligosahhariidist. Töö põhimõte seisneb üknes monosahhariidi võimes taandada välja Barfoed'i reaktiivist, milleks on vask(II)atsetaadi Cu(CH3COO)2 lahus äädikhappes, punase vask(I)oksiidi Cu2O sademe. Töö käik: 1) Valasin ühte katseklaasi 1 ml 1%-list fruktoosi (monosahhariid) lahust ja teise 1%-list maltoosi (oligosahhariid) lahust. 2) Lisasin mõlemale lahusele 3 ml Barfoed' reaktiivi, segasin, hoidsin kuumal vesivannil u 5 min. 3) Jälgisin Cu2O sademe moodustumist. Tulemused: Katseklaasis, mis sisaldas fruktoosi, tekkis punane Cu2O 2-3 minuti jooksul. Sellest