HCl lahust, kuni tahke osa lahustumiseni. Eetrikihid eraldatakse ja veekiht ekstraheeritakse u 20ml eetriga. Eetrilahused ühendatakse ja pestakse 5%-lise Na2CO3 lahusega. Eeter eemaldatakse rotatsiooniaurustil , jääk destilleeritakse veeauruga reageerimata lähteainete ja kõrvalproduktide eemaldamiseks. Jahutamisel tahkunud jääk filtreeritakse, kuivatatakse õhu käes ja vajadusel kristallitakse ümber etanoolist. 2. Praktiline osa 2.1 Reaktsioonivõrrandid Bromoetaan: KBr + H2SO4 HBr + KHSO4 CH3CH2OH + HBr CH3CH2Br + H2O Tert-aromaatne alkohol: CH3CH2MgBr + + MgBr 2.2 Aparatuuride skeemid Grignardi reaktsioon Rektifikatsiooni destillatsioon Veeauru destillatsioon 2.3 Arvutused
1.4. Töö käik Esimene etapp Keeduklaasis segatakse 100 ml vettm 4 ml kontsentreeritud HCl ning lisatakse 4,9 ml aniliini. Lahus soojendatakse 50 °C-ni, lahustatakse selles 5,7 ml äädikhappe anhüdriidi ja lisatakse kohe ka lahus, mis on valmistatud 7,5 g Na-atsetaadist 25 ml vees. Segu jahutatakse, vajadusel üleöö, ja saadud kristallid filtritakse. Kristalle pestakse lehtril külma veega ja kuivatatakse õhu käes. Vajadusel kristallitakse ümber veest. Saagis on ligikaudu 80% teoreetilisest. Teine etapp Töö teostatakse tõmbekapi all! 100 ml kolbi asetatakse 6,8 g atsetaniliidi ja 25 ml jää-äädikhapet ning soojendatakse veevannil kuni atsetaniliidi lahustumiseni. Seejärel lisatakse vähehaaval, segades, 8 g broomi ja 10 ml jää-äädikhappe lahus, jälgides, et segu temperatuur ei tõuseks üle 40 °C, lastakse 10 min seista ja valatakse reaktsioonisegu 10 ml jäävette
violetse värvuse kadumine. Kui ettenähtud aja möödudes violetne värvus pole kadunud, lisatakse kuumale lahusele ettevaatlikult 10 ml etanooli ja pärast värvuse kadumist filtritakse sadenenud mangaandioksiid. Filtraat aurustatakse portselankausis mahuni 50-75 ml, jahutatakse ja hapustatakse soolhappega. Kontrollitakse, et pH oleks vähemalt 4. Sadenenud bensoehape filtritakse, pestakse filtril vähese hulga külma veega ja kuivatatakse õhu käes. Vajadusel kristallitakse ümber veest. Saagis on ligikaudu 80-85% teoreetilisest. Etüülbensoaat Kolbi paigutatakse 12 g bensoehapet, 50 ml etanooli ja lisatakse 4 ml kontsentreeritud väävelhapet. Segu keedetakse püstjahuti all veevannil 3 tundi. Püstjahuti asendatakse destillatsiooniseadmega ning reageerimata etanool destilleeritakse. Jääk jahutatakse, segatakse 100 ml külma veega ning neutraliseeritakse tahke naatriumkarbonaadiga.
osa lahustumiseni. Eetrikiht eraldatakse, vesilahust ekstraheeritakse 2 x 20 ml eetriga. Eetrilahused ühendatakse ning ekstraheeritakse 10%-lise NaOH lahusega. Seda ekstrakti keedetakse 10 minutit, et eraldada lenduvad orgaanilised ühendid. Seejärel segu jahutatakse ja hapustatakse ettevaatlikult kontsentreeritud soolhappega. Eraldunud bensoehape filtritakse, pestakse vähese hulga külma veega ja kristallitakse ümber veest. Saagis on ligikaudu 90% teoreetilisest. Etüülbensoaadi süntees bensoehappest: Kolbi paigutatakse 12g bensoehapet, 50 ml etanooli ja lisatakse 4ml kontsentreeritud väävelhapet. Segu keedetakse püstjahuti all veevannil kolm tundi. Püstjahuti asendatakse destillatsiooniseadmega ning reageerimata etanool destilleeritakse. Jääk jahutatakse, segatakse 100ml külma veega ning neutraliseeritakse tahke naatriumkarbonaadiga.
violetse värvuse kadumine. Kui ettenähtud aja möödudes violetne värvus pole kadunud, lisatakse kuumale lahusele ettevaatlikult 10 ml etanooli ja peale värvuse kadumist filtritakse sadenenud mangaandioksiid. Filtraat aurustatakse portselankausis mahuni 5075 ml, jahutatakse ja hapustatakse soolhappega. Kontrollitakse, et pH oleks vähemalt 4. Sadenenud bensoehape filtritakse, pestakse filtril vähese hulga külma veega ja kuivatatakse õhu käes. Vajadusel kristallitakse ümber veest. Saagis on ligikaudu 8085% teoreetilisest. Etüülbensoaat Reaktiivid: Bensoehape 12 g Etanool 50 ml Väävelhape 4 ml Aparatuur: 100 ml kolb, püstjahuti, lihtdestillatsiooniseade. Kolbi paigutatakse 12 g bensoehapet, 50 ml etanooli ja lisatakse 4 ml kontsentreeritud väävelhapet. Segu keedetakse püstjahuti all veevannil 3 tundi. Püstjahuti asendatakse
4 1.4.2.Atsetaniliidi süntees Keeduklaasis segatakse 100 ml vett, 4 ml kontsentreeritud HCl ning lisatakse 4,9 ml aniliini. Lahus soojendatakse 50 °C-ni, lahustatakse selles 5,7 ml äädikhappe anhüdriidi ja lisatakse kohe ka lahus, mis on valmistatud7,5 g Na-atsetaadist 25 ml vees. Segu jahutatakse, vajadusel üleöö, ja saadud kristallid filtritakse. Kristalle pestakse lehtril külma veega ja kuivatatakse õhu käes. 5 Vajadusel kristallitakse ümber veest. 4 T. Kanger, M. Laasik. 2009. Orgaanilise keemia praktikum : laboratoorsed tööd I. Täeindatud ja parandatud trükk. TTÜ Kirjastus 5 T. Kanger, M. Laasik. 2009. Orgaanilise keemia praktikum : laboratoorsed tööd I. Täeindatud ja parandatud trükk. TTÜ Kirjastus 2. PRAKTILINE OSA 2.1. Reaktsioonivõrrandid 2.1.1.Aniliini süntees NO 2 NH2 HCl
annaabi.ee 
