,,valge udu", mis võib väljuda kolonnist. Happe lisamisel normaalsel kiirusel ei tohi udu tõusta kõrgemale kui 1/3 kolonni kõrgusest. Vajadusel juhitakse happeudu keeduklaasi, kus on NaOH. Rektifikaati pestakse jaotuslehtris kaks korda veega, kuivatatakse kaltsiumkloriidiga ning rektifitseeritakse lõplikult kuivast 100 ml ümarkolvist. Fraktsiooni kogutakse temperatuuril 36-40o C. Tert-aromaatse alkoholi töö käik. 250 ml kolmekaelalisse kolbi pannakse 2 g magneesiumi, 30 ml kuivatatud eetrit ning reaktsiooni initsieerimiseks joodikristall. Bromoetaan segatakse 45 ml (?) kuivatatud eetriga tilklehtris. Alguses lisatakse ¼ segust ning jäetakse tilkuma. Mõne minuti pärast algab reaktsioon: reaktsioonisegu muutub häguseks, joodi värvus kaob, segu soojeneb ja eeter hakkab keema. Kui bromoetaan on lisatud, jätkatakse reaktsioonisegu soojendamist 20-40
Kuivatatakse veevaba kaltsiumkloriidiga ja destileeritakse kuivast fraktsioneeriva destillatsiooni seadmest. Saagis on ligikaudu 70% teoreetilisest 3-pentanool Reaktiivid: · Bromoetaan 0,2mol · Magneesium 5,5g · Etüülformiaat 7g · Kuiv dietüüleeter 80ml Aparatuur: 250ml kolmekaelaline kolb, jahuti, magnetseguri pulk, tilklehter, termomeeter, lihtdestilatsiooni aparatuur, jaotuslehter, kolvid, mensuurid. Magneesium asetatakse kolmekaelalisse kolbi, lisatakse initsaatoriks joodikristall. Tilklehtri kaudu lisatakse magneesiumisse 20ml kuiva eetrit. Bromoetaan lahustatakse 50ml kuivas eetris ja saadud lahus valatakse tilklehtrisse. Kolbi lisatakse algul umbes neljandik lahusest ja jätkatakse lisamist tilkhaaval. Reaktsioonisegu soojendatakse kuni reaktsiooni alguseni. Mõne minuti pärast peaks algama reaktsioon: reaktsioonisegu muutub häguseks, joodi värvus kaob, segu soojeneb ja ester hakkab keema. Nüüd käivitatakse segur
Etüülbensoaa 150.17 1.045 212 34 t Etanool 46,07 0,789 78,4 114,3 Väävelhape 98,08 1,84 150 10 1.4 Töö käik Bensoehappe süntees: 250 ml kolvis valmistatakse 3g magneesiumist, 18g bromobenseenist ja 60ml eetrist Grignardi reaktiiv. Selleks lastakse sünteesiks kasutatav eeter täiendavalt läbi kaltsiumkloriidi kolonni. Kolmekaelalisse kolbi puistatakse magneesium, lisatakse 30 ml eetrit. Reaktsiooni initsieerimiseks lisatakse joodikristall. Bromoetaan segatakse 30 ml kuiva eetriga ja valatakse tilklehtrisse. Algul lisatakse magneesiumile ¼ bromoetaani ja eetri segu ning jäetakse tilkuma. Mõne minuti pärast peaks algama reaktsioon: reaktsioonisegu muutub häguseks, joodi värvus kaob, segu soojeneb ja eeter hakkab keema. Nüüd käivitatakse segur. Kui reaktsioon on liiga äge, jahutatakse kolbi veevannis
Naatriumhüdroksiid 39,99 2,13 318 1403 Naatriumkloriid 58,44 2,16 800,8 1465 Aniliin 93,12 1,02 -6,3 184,13 Metüleenkloriid 84,9 1,326 -96,7 40 Naatriumsulfaat 142,04 2,68 884 1429 Kaltsiumkloriid 110,98 2,15 772 1935 5 Töö käik I etapp: Nitrobenseen 100ml kolmekaelalisse kolbi, mis onvarustatud seguri, tilklehtri, ja termomeetriga valatakse 20 ml lämmastikhappet ja seejärel 25 ml väävelhappet. Käivitatakse segur ja nitreerimissegu jahutatakse temperatuurini 25-30°C. Seejärel hakatakse tilklehtrist lisama väikeste kogusena 15g benseeni. Benseeni lisamise kiirusega ja vajadusel külma veevanniga jahutades hoitakse reaktsioonisegu piires 25-30°C. Pärast kogu benseeni lisamist kuumutakse reaktsionisegu veevannis 60°C juures 40-50 min
segunemisel paigutuvad väiksemad aineosakesed suurematele vahele ära ning lõpptulemuseks on segu ruumala vähenemine ehk kokkutõmbumine) Vajalikud aine hulgad Bensaldehüüd 8g Atsetoon 2,2 g Naatriumhüdroksiid 7,5 g Etanool 60 ml Enda reaktsioonil kasutasin kõigist ainetest poole vähem kui oli kirjanduses antud. Töö käik Valmistatakse naatriumhüdroksiidi lahus 37,5 ml vee ja 30 ml etanooli segus. See valatakse kolmekaelalisse kolbi ja jahutatakse 20-25 °C-ni. Seda temperatuuri püütakse hoida kogu sünteesi käigus. Lülitatakse sisse segur ja lisatakse tilklehtrist pool 4 g bensaldehüüdi ja 1,1 g atsetooni segust. Mõne minuti pärast muutub segu häguseks ning moodustub sade. Umbes 15 minuti pärast lisatakse ülejäänud kogus bensaldehüüdi ja jätkatakse veel segamist poole tunni jooksul. Seejärel eraldatakse sade nutsfiltril, pestakse hoolikalt destilleeritud veega ning
Kroomsegu tilgutatakse reaktsioonikolbi, kus peab algama energiline reaktsioon. Kui kroomsegu on lisatud, kuumutatakse kolbi 10 minutit veevannil. Segu jahutatakse, püstjahuti asendatakse destillatsioonsedmega ning tekkinud atsetoon destilleeritakse samast kolvist. Saagis on ligikaude 55% teoreetilisest. II etapp: Dibensaalatsetoon Valmistatakse naatriumhüdroksiidi lahus 75ml vee ja 60ml etanooli segus. See valatakse kolmekaelalisse kolbi ja jahutatakse 20-25°C-ni. Seda püütakse hoida kogu sünteesi käigus. Lülitatakse sisse segur ja lisatakse tilklehtrist pool 8g bensaldehüüdi ja 2,2g atsetooni segust. Mõne minuti pärast muutub segu häguseks ja moodustub sade. Umbes 15 minuti pärast lisatakse ülejäänud kogu bensaldehüüdi ja jätkatakse veel segamist poole tunni jooksul. Seejärel eraldatakse sade nutsfiltril (Büchneri lehter ja Bunseni pudel), pestakse hoolikalt
annaabi.ee 
