Töö eesmärk: Uurida aminohapete lahutamist tõusva vooluga vertikaalse õhukese kihi kromatograafia abil. Töövahendid: Kromatograafiline plaat, harilikpliiats, joonlaud, klaaskapillaarid, Petri tass, voolutinõu, uuritav lahus B, puhaste aminohapete lahused (alaniin, arginiin, seriin ja fenüülalaniin), n- butanool-äädikhape-vee lahus, 0,2 % ninhüdriini lahus etanoolis. Töö käik: Kromatograafilisele plaadile tõmmatakse 10 mm kaugusele stardijoon. Sellele kantakse klaaskapillaari abil uuritav proov mõlemasse äärde ja sinna vahele 7 mm vahedega kantakse puhaste aminohapete lahused. Proov kantakse plaadile võimalikul väikese laiguna ja soovitavalt ühekorraga. Mida väiksem on sorbendiosakese läbimõõt, seda kiiremini saabub tasakaal statsionaarse ja mobiilse faasi vahel, seda väiksemaks kujuneb komponendi laik, seda kõrgemaks aine kontsentratsioon selles ja lihtsamaks aine avastamine. Pärast proovi pealekandmist tuleb lasta lahustil auruda.
Anoodpolarograafias kasutatakse pöörlevat plaatinaelektroodi, sest elavhõbe võib oksüdeeruda. Polarograafiliseks analüüsiks kasutatavad seadmed (polarograafid) on pinge-voolutugevuse kõveraid automaatselt registreerivad aparaadid. Polariseerivaks elektroodiks on elavhõbetilkelektrood, mittepolariseerivaks elavhõbedakiht elektrolüüseri põhjas. Elavhõbetilkelektrood kujutab endast elavhõbedaanumaga ühenduses olevat klaaskapillaari. Kapillaari ots koos elavhõbedatilgaga paikneb analüüsitavas lahuses. Tilk suureneb aeglaselt pealevoolava elavhõbeda arvel, kuni rebib end lahti ning langeb elektrolüüseri põhja. Lahtirebinud tilga asemel hakkab moodustuma uus tilk (korduv protsess). Tilga iga on 3-5 sek. Pidevalt uueneva elavhõbedatilga kasutamine elektroodina tagab elektroodi pinna puhtuse ja ühetaolisuse. Mittepolariseeriva elektroodi (elavhõbedakihi) pind on mitu tuhat korda suurem elavhõbedatilga pinnast
sulamisprotsess ka nii järsult. Katse 2: Tetraklorometaani keemistemperatuuri määramine Töö eesmärk: Tetraklorometaani keemistemperatuuri määramine Kasutatud töövahendid: katseklaas, kinnisulatatud klaaskapilaari tükike, termomeeter, statiiv, gaasipõleti Kasutatud reaktiivid: tetraklorometaan Töö käik: Kuiva katseklaasi valati 3-4 cm3 tetraklorometaani ja sinna pandi mõni väike ühest otsast kinnisulatatud klaaskapillaari tükike (ühtlase keemise saavutamiseks). Katseklaas suleti küljelt avatud korgiga, mida läbis termomeeter. Termomeetri alumine ots jäeti vedelikust 3 cm kõrgusele. Katseklaas kinnitati väikese nurga all statiivi külge ja soojendati katseklaasi väiksel põletileegil. Loeti termomeetrilt temperatuur, kui selle alumisse otsa hakkas kogunema ja sealt tilkuma vedeliku kondensaat. Loetud temperatuur märgiti, katseklaas jahutati ja katset korrati veel kaks korda
saamiseks (elektroodile tuleb rakendada ülepinget); tekib reaktsioonidel, kus eralduvad gaasilised produktid. 6. Iseloomustage järgnevaid voltamperomeetria variante: polarograafia, inversioon- voltamperomeetria, differentsiaalvoltamperomeetria. Polarograafia: polarograafias kasutatakse langevat elavhõbedatilkelektroodi. Elavhõbedatilkelektrood- tekib Hg voolamise läbi 50-80um klaaskapillaari; tilk iga 2-5s tagant; pind uueneb; vesiniku suur ülepinge; lahused degaseeritakse; korrigeeriv elektrood. Teisi elektroode- staatiline Hg tilk; pöörelv ketas. Voolud polarograafias- laadimisvool, tingitud kaksikkihi laadumisest (pinge rakendamise hetkel). Inversioonvoltamperomeetria: esimese sammuna hoitakse elektroodi potentsiaali sellisena, et toimuks elektrolüüs tilga pinnale (ioon kontsentreeritakse väiksesse ruumaalasse) teise sammuna skaneeritakse
stopper kinni panna ja kõhklesime ning lõpuks panime tulemuse, mille juures nägime reageerimist.Kuid reageerimise tase ei olnud mõlemal katsel ühes staadiumis.Ning ma arvan, ka seda, et kindlalt midagi väita on kaks katset liiga vähe. Katse 2. Tetraklorometaani keemistemperatuuri määramine Töö eesmärk: Tetraklorometaani keemistemperatuuri määramine Töö Käik: Kuiva katseklaasi valada 3-4 cm3 tetraklorometaani ja sinna panna mõni väike ühest otsast kinnistatud klaaskapillaari tükike (ühtlase keemise saavutamiseks) Katseklaas suletakse küljelt avatud korgiga, mida läbib termomeeter. Termomeetri alumina ots jab vedelikust 3 cm kõrgusele. Katseklaas kinnitatakse väikese nurga all statiivi külge ja soojendatakse katseklaasi väikesel põletileegil. Lugege termomeetrilt temperatuur, kui selle alumisse otsa hakkab kogunema ja sealt tilkuma vedeliku kondensaat. Loetud temperatuur märgitakse, katseklaas jahutatakse ja katset korratakse veel kaks korda.
annaabi.ee 
