Võrrelda neid ja identifitseerida segu komponendid (vt Tabel 1). OSA 3 – Kromatograafiliste parameetrite arvutamine Arvutada kõik võimalikud kromatograafilised parameetrid segu 2 ja 3 piigi jaoks (valemid juhendis 1, 3-7). OSA 4 – Segu kvantitatiivne analüüs Kasutades andmeid osast 2.2., arvutada segu iga põhikomponendi %-sisaldust proovis (juhendis valem 11). Tabel 1. Mõningate ainete retentsiooniindeksid (RI) DB-1 kolonniga (kandegaas H2) 3 Tulemused 3.1 Inertgaasi retentsiooniaeg t0 = L/µ = 3000cm / 22cm / sek = 136,36 sek = 2,27min Alkaanide retensiooniaja ja parandatud retentsiooniaja arvutamine Alkaan tR, min t`R, min C6 3,054 0,784 C7 3,495 1,225 C8 4,092 1,822
Selektiivsus (definitsioon, valem) Selektiivsus - see on kromatograafilise süsteemi omadus `keemiliselt' eristada kahte erinevat ainet. 13. Efektiivsus (definitsioon, valem) Efektiivsus arvestab retsentsiooniaega ja piigi laiust. Teoreetiliste taldrikute arv (N) on kolonni efektiivsuse numbriline näitaja. 14. Gaasikromatograafia põhimõte Gaasikromatograafia on füüsikaline lahutusmeetod, kus segu komponendid jaotatakse kahe faasi vahel, millest üks on liikumatu sorbent ja teine, kandegaas, liigub määratud suunas. Segu komponendid liiguvad läbi kolonni erineva kiirusega. Tulemusena komponendid eralduvad üksteisest, moodustades tsoone, mis on eraldatud puhta kandegaasi tsoonidega. 15. Milliseid aineid saab analüüsida gaasikromatograafiaga? Saab analüüsida - lenduvad aineid, väikseid polaarseid ja mittepolaarseid ühendeid, termiliselt stabiilseid aineid ja aineid mille konts on kuni 1 ppg. 16. Lahutamise mehhanism GK-s
Analüütilise keemia õppetool YKA0040 Lahutusmeetodid keemias Laboratoorne töö: Analüüs gaasikromatograafilisel meetodil GC-FID leekionisatsioonidetektoriga Õpperühm: Teostaja: Ilona Juhanson YASM11 Õppejõud: Piia Teostati: 12.10.15 Jõul Teooria Gaasikromatograafia on füüsikaline lahutusmeetod, kus segu komponendid jaotatakse kahe faasi vahel, millest üks on liikumatu sorbent ja teine, kandegaas, liigub määratud suunas. Tingituna erinevast sorbeeritavusest liiguvad segu komponendid läbi kolonnis oleva sorbendi erinevate kiirustega. Tulemusena komponendid eralduvad üksteisest, moodustades tsoonid, mis on eraldatud puhta kandva gaasi tsoonidega. Gaasi-vedelikkromatograafia puhul kasutatakse sorbendina kõrgeltkeevaid vedelikke, mis suurema kontaktipinna loomiseks kantakse tahkele kandjale (täidiskolonnid) või peene kapillaari siseseintele (kapillaarkolonnid).
soojusjuhtivus on tavaliselt väiksem kui kandegaasi oma (tavaliselt kasutatakse kandegaasina heeliumit). Filamendi temperatuuri kasvuga tõuseb selle materjali elektriline takistus, mida saab fikseerida vastuvõetava elektrisignaalina. Puuduseks madal tundlikkus.Parandamiseks saab ühendada 4 filamenti kokku. Teiseks detektoriks on leekionisatsioonidetektor, mis reageerib ainult põlevatele (valdavalt orgaanilistele) ühenditele. Kolonnist väljunud kandegaas suunatakse vesiniku leeki (joonis 9). Leegi kohal on metallsilinder, mida nimetatakse kollektoriks. Leegi pihusti ja kollektori vahel rakendatakse 200 300 V pinget. Kui leeki satuvad põlevad ühendid, mida toob kolonnist kaasa kandegaas, siis orgaanilised ühendid ioniseeruvad leegis ja selle tagajärjel tekib vool, mida saab mõõta elektroonika seadme abil. Võrreldes soojusjuhtivuse detektoriga on leekionisatsioondetektoris suurem tundlikus, ehk
sisalduse proovis, seega on tegemist mitte lihtsalt eraldamise vaid täieliku määramise meetodiga. See on enam-vähem kõige võimsam segued lahustamise analüüsimise vahend, mis olemas on. Statsionaarne faas e sorbent e täidis – kromatograafia kolonnis paiknev aine, milles kolonnist läbi liikuvad molekulid absorbeeruvad-desorbeeruvad või adsorbeeruvad- desorbeeruvad. Mobiilne faas – vedelik (eluent) või gaas (kandegaas), mis läbi kolonni voolates uuritavaid aineid edasi kannab. Retentsiooniaeg – aeg, mis kulub aine sisestamisest tema piigi maksimumi väljumiseni kromatogrammil Kui kolonni otsa ühendatud detector, mis on tundlik lahustatavate ainete suhtes, siis saab detektori signaali ajas registreerida: saadakse kromatogramm. Igale individuaalsele ainele vastab maksimum – piik. Õnnestunud kromatografeerimise korral on kõikide analüütide piigid üksteisest lahus. Meetodid:
Argooni voos olevad ioonid ja elektronid, mis liikudes läbi magnetvälja, hakkavad tiirlema ringikujulistel orbiitidel kuumutavad plasmat kuni 10000 oK. Proovi aatomid, sattudes koos argooni vooga plasmasse, ergastuvad ja kvartstoru osa tekib kiirgav "tõrvik", mille kiirgust analüüsitakse monokromaatoriga ICP iseärasused: termini päritolu: ICP kiirgusallikas meenutab oma põhimõttelt transformaatorit Ar voo kiirused 1L/min kandegaas, 15 L/min jahutusgaas fooni spekter on lihtne (-OH, Ar, -NH ja -CN jooned) maatriksefektid on minimaalsed Alalisvoolu plasma kiirgusallikana: 20 "Y" tähe kujuline elektroodide konfiguratsioon on vajalik plasma piiritlemiseks jahutamise teel ja voolutugevuse suurendamiseks elektroodide eluiga 2 h. madalam detekteerimise piir, kui ICP-l
määramiseks vee analüüsil, (näit. elektrijaamades). 129. Millest sõltub iooni raadius vesilahuses? Iooni raadius vesilahuses sõltub sellest kui suur on tema hüdraatkate, mis omakorda sõltub sellest kui hea polariseerija on vaadeldav ioon. GAASIKROMATOGRAAFIA Gaasikromatograafia on ilmselt võimsaim meetod lenduvate (orgaaniliste) ainete määramiseks keerulistest segudest. 130. Gaasikromatograafia aparatuuri skeem koos lühikirjeldusega. Reduktor (sealt tuleb kandegaas, nt N2) -> O2,H2O eraldaja -> süstimiskamber -> kolonn -> detektor. Nt leekionisatsioonidetektor. Temperatuuri kontrollimine on väga oluline üldiselt kõrge temperatuur, nt 80-150 kraadi ligi 25 minuti jooksul, temperatuur varieerub vastavalt temperatuuriprogrammile. Ained eraldatakse nende erineva lenduvuse järgi (selle järgi, kuidas nad jaotuvad gaasifaasi ja sorbendi faasi vahel). Kolonnist läbi kantakse ained gaasivoolus. Seda gaasi nimetatakse kandegaasiks
kolonnist väljuvate komponentide kontsentratsioonide ja retentsiooniaja vaheline sõltuvus; geelkromatograafias ainete kontsentratsioonide ja eluaadi mahu vaheline sõltuvus. · Liikumatu faas ehk statsionaarne faas kromatograafilise kolonni tahke peeneteraline täidis või täidisele (kandjale) kantud vedelik · Liikuv faas ehk mobiilne faas lahutatava ainete segu kolonnist läbijuhtimiseks kasutatav gaas (kandegaas), vedelik või ülekriitiline fluidum. · Retentsiooniaeg ainele iseloomulik kolonni läbimise aeg (sisestusest kuni detektorini) antud kromatografeerimise tingimuste juures. 37 2.B Spektroskoopilised meetodid Kaasajal kasutatakse ainete identifitseerimiseks, struktuuri uurimiseks, kvantitatiivseks analüüsiks ja puhtuse määramiseks väga erinevaid spektroskoopilisi meetodeid, mis kõik
annaabi.ee 
