II rühma katioonide sadestamine Võtsin tsentrifuugiklaasi 1,5ml A-alarühma lahust, hapestasin seda 4 tilga konts. HCl-ga , lisasin 1M tioatseetamiidi (CH3CSNH2 , TAA) lahust ning hoidsin kuumas vesivannis 5 minutit. Keetmine oli vajalik seetõttu, et TAA hüdrolüüs on toatemperatuuril väga aeglane. Sadenemise käigus tekkis must sade, seega olid lahuses tõenäoliselt CuS ja Bi2S3 sademed. Tsentrifuugisin ning lisasin 0,5ml dest.vett tsentrifuugiklaasi ning jälgisin, kas tekib vee ja lahuse piirpinnale kollane CdS või pruunikas SnS rõngas. Tekkis pruunikas
segasin, kuni sool oli täielikult lahustunud. Ka tekkinud lahus oli sinakasrohelise värvusega. I rühma katioonide tõestamine Katioonide I rühma sadestamiseks lisasin uuritavale lahusele HCl, kuna sadet ei tekkinud, võis välistada I rühma katioonide Pb2+, Hg22+ ja Ag+ olemasolu lahuses. II rühma katioonide tõestamine Kuna I rühma katioone lahuses ei leidunud, siis võis II rühma katioonide uurimiseks kasutada alglahust. II rühma katioonide sadestamiseks hapestasin 1,5 ml alglahust 4 tilga konts. soolhappega, lisasin 1 ml 1M TAA lahust ja kuumutasin vesivannil 5 minutit. Kuna sadet ei tekkinud, sain välistada ka II rühma katioonide olemasolu lahuses. III rühma katioonide tõestamine Kolmanda rühma katioonide sadestamiseks võtsin 1,5 ml alglahust (kuna teadsin, et seal puuduvad I ja II rühma katioonid), lisasin 6 tilka NH 4Cl lahust, 6M NH3H2O lahust aluselise reaktsiooni püsimajäämiseni ning soojendasin veevannil
Õppejõud: Töö teostatud: .......................................................................... ................................................ Protokoll esitatud: .......................................................................... Protokoll arvestatud: II rühma katioonid II rühma katioonide tõestamine Võtsin tsentrifuugiklaasi 1,5 ml A-alarühma lahust, hapestasin seda 4 tilga konts. HCl-ga, lisasin 1M tioatseetamiidi (CH3CSNH2 , TAA) lahust ning hoidsin kuumas vesivannis 5 minutit. Keetmine oli vajalik seetõttu, et TAA hüdrolüüs on toatemperatuuril väga aeglane. Sadenemise käigus tekkis must sade, seega olid lahuses tõenäoliselt CuS ja Bi2S3 sademed.Tsentrifuugisin. CH3CSNH2 + H2O CH3CONH2 + H2S Sademe täielikkuse kontroll. Kuna CdS ja SnS on II rõhma sulfiididest kõige suurema
3. Heterogeense tasakaalu nihutamine vähedissotsieeruva ühendi tekke suunas Katse 3.1. Rasklahustuva ühendi lahustumine kompleksühendi tekke tõttu Eraldasin tsentrifuugimisel katses 1.1. saadud lahusest sademe. Valasin tsentrifugaadi sademelt ära ning pesin sadet destilleeritud veega. Tsentrifuugisin uuesti ning valasin pesuvee pealt ära. Lisasin sademele tilkhaaval 6 M ammoniaagi vesilahust kuni sade lahustus. Hapestasin lahust HCl lahusega. Katse 3.2. Rasklahusutva ühendi sadestamine ning lahustamine vähedissotsieeruva ühendi tekke tõttu Valasin ühte tsentrifuugiklaasi 1 mL 0,1 M Na 2C2O4 lahust ja 2 mL 0,1 M CaCl 2 lahust ning teise tsentrifuugiklaasi 2 mL 0,1 M Na 2C2O4 lahust ja 1 mL 0,1 M CaCl 2 lahust. Märgistasin klaasid ning tsentrifuugisin tekkinud sademed. Peale tsentrifuugimist sademe kohale tekkinud selge lahuse jagasin kaheks
3.Heterogeense tasakaalu nihkumine vähedissotseeruva ühendi tekke suunas Tsentrifuugisin katses 1.1 saadud lahuse. Tsentrifugaadi valasin sademe pealt ära. Sademe pesin 1...2 ml destilleeritud veega klaaspulgaga segades, tsentrifuugisin uuesti ning valasin pesuvee pealt ära. Lisasin sademele tilkhaaval 6 M ammoniaagi vesilahust kuni sademe lahustumiseni. Sade lahustub, kuna tekib Ag[NH]2+ ioon. AgCl+NH3*H2O= Ag[NH]2Cl+2 H2O Hapestasin lahuse HCl lahusega. Sadeneb AgCl Ag[NH]2Cl +Hcl=AgCl+NH4Cl Katse 3.2 Rasklahustuva ühendi sadestamine ning lahustumine vähedissotsieeruva ühendi tekke tõttu Valasin ühte tsentrifuugiklaasi 1 ml 0,1 M Na2C2O4 lahust ja 2 ml 0,1 M CaCl2 lahust ning teise tsentrifuugiklaasi 2 ml 0,1 M Na2C2O4 lahust ja 1 ml 0,1 M CaCl2 lahust Tekkinud sademed tsentrifuugisin. Peale tsentrifuugimist jäi lahus sademe kohal selgeks. Selge lahus nii klaasist üks kui klaasist kaks jagasin kaheks
Br- I rühma anioon, AgNO3 lisamisel tekkinud sade lahustus HNO3 toimel täielikult. (COO)22- I- I rühma anioon, AgNO3 lisamisel tekkinud sade lahustus HNO3 toimel täielikult. CrO42- Cr2O72- CO32- NO3- Cl- I rühma anioon, AgNO3 lisamisel tekkinud sade lahustus HNO3 toimel täielikult. (COO)22- tõestamine Ca2+-iooniga sadet ei tekkinud ning lahuse värvus ei muutunud. Seega puudusid (COO)22--ioonid. CrO42- tõestamine Hapestasin analüüsitavat lahust ning lahuse värvus muutus kollasest oranziks. Järelikult leidusid lahuses kromaatioonid. Cr2O72- tõestamine Hapestasin analüüsitavat lahust ning seejärel lisasin SO32--ioone sisaldavat lahust. Lahus ei värvunud sinakasroheliseks, järelikult puudusid analüüsitavas lahuses dikromaatioonid. SO42- tõestamine Lisasin analüüsitavale lahusele konts. soolhapet. Seejärel lisasin BaCl 2. Tekkis valge sade. Seega eksisteerisid analüüsitavas lahuses sulfaatioonid.
Kuna ühes rühmas sai katioone olla ainult üks, liikusin edasi järgmise rühma juurde. 4 Fe3+ + 3 [Fe(CN)6]4- Fe4[Fe(CN)6]3 Võtsin tsentrifuugiklaasi 1,5ml alglahust, lisasin ammoniaakhüdraati aluselise reaktsioonini ning soojendasin vesivannis. Kontrollisin sadenemise täielikkust, lisasin TAA-d ning keetsin veel vesivannis. Sadenesid mustad sulfiidid, mis jällegi kinnitasid kahtlust, et tegemist on raua-ioonidega. Tsentrifuugisin. III rühma katioonid sadestatud, hapestasin tsentrifugaadi ning keetsin sulfiidide eraldamiseks. Lisasin ammooniumkloriidi ning ammoniaakhüdraati. Lisasin ammooniumkarbonaadi mõned tilgad ja soojendasin 2 minutit. Tekkis valge karbonaatide sade, mis sai olla ainult CaCO3, kuna Ba2+ -ioonid olin varem välistanud. Tsentrifuugisin sademe pesin seda vähese dest.veega. Lahustasin äädikhappes ja tõestasin Ca2+ -ioonid, lisades ammoniaakhüdraati ja mõne tilga ammooniumoksalaati. Tekkis hägune Ca(COO)2 sade Ca2+ + (COO)22- Ca(COO)2
Aniooni tõestamist alustasin eelkatsetega. - Esmalt määrasin lahuse pH, mis oli ligikaudu 4. - Uurisin lahuse värvust, mis oli sinine. - Seejärel tõestasin anioonide tugevaid oksüdeerivaid omadusi. Selleks lisasin 4 tilgale lahusele hapestamiseks 1M H2SO4 , lisasin 3 tilka KI lahust ja 4 tilka tolueeni. Ekstraheerisin. Selle tulemusena muutus tolueeni kiht punaseks, järelikult võis väita, et tegu oksüdeerijaga. - Määrasin aniooni rühma. I rühma anioonide määramiseks hapestasin 4 tilka lahust lahjendatud HNO3-ga. Lisasin 4 tilka AgNO3 lahust, mille tagajärjel tekkis sade. Lisasin lahjendatud HNO3 lahust, mis ei reageerinud sademega. Sellest võib järeldada, et lahuses on I rühma anioon. Eelkatsete tulemusel sain teada, et otsitav anioon paikneb I rühmas, on kas oksüdeerija või anioon, millel puuduvad nii tugevad redutseerivad kui oksüdeerivad omadused. Järelikult võib lahuses olla kas [Fe(CN)6]3- või Cl- anioon. Tegin katse [Fe(CN)6]3- tõestamiseks
Tekkis hall sade, mis tõestas Bi3+ - ioonide olemasolu lahuses. 3Na2[Sn(OH)4] + 2Bi(OH)3 2Bi + 3Na2[Sn(OH)6] Cu2+ - ioonide tõestamine Tsentrifugaat oli pärast Bi(OH)3 sademe eraldamist sinise värvusega, see on tingitud [Cu(NH3)4]2+- kompleksioonidest, mis tõestab Cu2+-ioonide olemasolu lahuses. Kuid see reaktsioon pole Cu2+-ioonide tõestamiseks eriti suure tundlikkusega. Seetõttu teostasin reaktsioon kaaliumheksatsüanoferraat (II)-ga ( K4[Fe(CN)6], kollane veresool ). Hapestasin 2- 3 tilka tsentrifugaati CH3COOH-ga või HCl-ga ja lisasin 2-3 tilka K4[Fe(CN)6] lahust. Tekkis punakaspruun värvus, mis tõestas Cu2+-ioonide olemasolu lahuses. [Cu(NH3)4]2+ + 4H+ Cu2+ + 4NH4+ 2Cu2+ + [Fe(CN)6]4 Cu2[Fe(CN)6] Kuna uuritavas lahuses sisaldusid ka Cd2+-ioonid, siis moodustus K4[Fe(CN)6] toimel valget sadet. [Cd(NH3)4]2+ + 4H+ Cd2+ + 4NH4+ 2Cd2+ + [Fe(CN)6]4 Cd2[Fe(CN)6] Cd2+- ioonide tõestamine koos Cu2+- ioonidega
Lisasin saadud selge lahuse uuritavale sademele. Lahus värvus mustaks, järelikult on Bi 3+-ioonide olemaolu lahuses tõestatud. 3Na2[Sn(OH)4] + 2Bi(OH)3 2Bi + 3Na2[Sn(OH)6] Cu2+-ioonide tõestamine Tsentrifugaat oli pärast Bi(OH)3 sademe eraldamist sinise värvusega, mis on tingitud [Cu(NH 3)4]2+- kompleksioonidest, mis tõestab Cu2+- ioonide olemasolu lahuses. Kuna see reaktsioon ei ole eriti tundlik, siis kasutatakse tõestusreaktsiooni teostamiseks kaaliumheksatsüanoferraat(II)-e. Hapestasin tsentrifugaati kahe tilga HCl-ga ja lisasin 2 tilka kaaliumheksatüanoferraat (II) lahust. Lahusesse tekkis punakaspruun sade, mis tõestab Cu2+- ioonide olemasolu lahuses. [Cu(NH3)4]2+ + 4H+ Cu2+ + 4NH4+ 2Cu2+ + [Fe(CN)6)4- Cu2[Fe(CN)6] Moodustus ka veidi valget sadet, mis annab aimu kaadmiumioonidest. [Cd(NH3)4]2+ + 4H+ Cd2+ + 4NH4+ 2Cd2+ + [Fe(CN)6]4- Cd2[Fe(CN)6] Cd2+- ioonide tõestamine koos Cu2+ ioonidega
NaOH-ga ning tekkinud Fe(OH)2 sade eraldatakse tsentrifuugimisega. Lahusele lisatakse Bi(NO3)3 lahust. Musta või halli sademe teke tõestab Sn2+ -ioonide olemasolu lahuses. 2[SbCl6]3- + 8OH- 2SbO2- + 12Cl- + 4H2O Kui lisasin Bi(NO3)3 lahust, tekkis must sade. Sn2+ ioonid olid lahuses olemas. Tundmatu lahuse tõestamine Sain tundmatu lahuse, mis oli sinist värvi. Teades et Cu 2+-ioonid on sinised, teostasin üksnes tõestusreaktsiooni vasele. Hapestasin lahust 2-3 tilga HCl-ga ning lisasin 2-3 tilka K4[Fe(CN)6] lahust. Tekkis punakaspruunikas sade, mis tõestas Cu 2+ ioonide olemasolu lahuses. 2Cu2+ + [Fe(CN)6]4- Cu2[Fe(CN)6]
annaabi.ee 
