ELEKTRIJUHTIVUSE MÄÄRAMINE (0)

TTÜ keemiainstituut

KYF0030 - Füüsikaline keemia - praktikum
Laboratoorne töö nr:
Fk15
Töö pealkiri: ELEKTRIJUHTIVUSE MÄÄRAMINE
Õpperühm:
Töö teostaja:
Õppejõud: Kalju  Lott
22.10.2010
Töö ülesanne. Töös määratakse elektrolüüdi vesilahuste eri- ja ekvivalentjuhtivus real kontsentratsioonidel, milleks mõõdetakse juhtivusnõus elektroodide vahel paikneva lahusekihi takistust. Mõõtmisel kasutatavate elektroodide konstant määratakse kindla kontsentratsiooniga teadaoleva eritakistusega KCl lahuse abil. Katsetulemuste töötlus toimub kahes variandis . Nõrga elektrolüüdi korral arvutatakse dissotsiatsiooniastmed ja -konstant. Tugeva elektrolüüdi lahuse puhul leitakse katseandmete alusel ekvivalentjuhtivus lõpmatul lahjendusel (piiriline ekvivalentjuhtivus λ0).
Aparatuur . Vahelduvvoolusild P-38, juhtivusnõu, vesitermostaat, 100-ml mahuga mõõtekolvid, pipetid.
Katse käik. Töös kasutatakse juhtivusnõusse valatud elektrolüüdilahuse takistuse mõõtmiseks vahelduvvoolusilda P-38.
Juhtivusnõudel (joon. 13) on jäigalt kinnitatud plaatinaelektroodid, mille pinna omadustest sõltub mõõtmise täpsus. Täpsete tulemuste saamiseks peavad elektroodid olema kaetud elektrolüütiliselt sadestatud plaatinamustaga. Mõõtmise järel hoitakse elektroode destilleeritud vees. Kui elektroodid on seisnud kuivalt , on raske kõrvaldada nende pinnalt elektrolüüte; sel juhul on parem lahustada plaatinamust kuningvees ning kanda elektroodidele värske sade.
Juhtivusnõu tuleb käsitseda erilise hoolikusega - elektroode ei tohi puudutada, samuti ei tohi neid katse vältel teineteise suhtes nihutada.
Joon. Näited juhtivusnõudest
Juhtivusnõu loputatakse paar korda uuritava lahusega ja seejärel pipeteeritakse vastavalt nõu mahule selline lahuse hulk, et elektroodid oleksid 3 - 5 mm ulatuses kaetud.
Nõu täitmise pipetiga tingib nõue, et kõikide määramiste puhul oleks vedeliku hulk ühesugune. Pärast gaasimullide eraldumist asetatakse juhtivusnõu vesitermostaati, mille temperatuuri hoitakse püsivana 25,0±0,1 °C juures, erijuhtudel ka mõnel teisel juhendaja poolt määratud temperatuuril. Kui lahus juhtivusnõus on saavutanud termostaadi temperatuuri (mitte varem kui 10 - 15 minuti pärast), ühendatakse elektroodid vahelduvvoolusillaga ja mõõdetakse lahusekihi takistus. Lahusekihi takistuse mõõtmine vahelduvvoolusillaga P-38 toimub järgmiselt:
1) sild ühendatakse vooluvõrku;
2) toitelüliti lülitatakse asendisse ~, seejuures süttib punane lamp;
3) juhtivusnõu ühendatakse klemmidega RX;
4) galvanomeetri lüliti viiakse asendisse "rpyбo˝ ja sild tasakaalustatakse võrdlusõla ning reohordi abil.
Seejärel viiakse lüliti asendisse ˝точно" ja rehordi lüliti abil sild tasakaalustatakse uuesti;
5) mõõdetav takistus Rx=mR, kus m - reohordi skaala näit ja R - võrdlusõla takistus;
6) mõõtmise lõpul viiakse toitelüliti neutraalasendisse, galvanomeetri lüliti asendisse "K3".
Enne katset loputatakse elektroode korduvalt juhtivusmõõtmiseks kasutatava kahekordselt destilleeritud veega ( erijuhtivus alla 5 · 10-4 S·m-1). Elektroodide puhtust saab kõige paremini kontrollida juhtivusvee takistuse mõõtmisega nõus. Seejärel täidetakse nõu veel kord ning mõõdetakse uuesti takistust. Protsessi korratakse, kuni juhtivus jääb ligikaudu püsivaks, mis näitab, et lisandid on kõrvaldatud.
Kui nõu on puhas, siis määratakse nõu konstant kindla kontsentratsiooniga (tavaliselt kasutatakse 0,02n) KCl lahuse abil, mis on laboratooriumis valmistatud kahekordselt kristallitud ning temperatuuril 600 °C kuumutatud KCl-st ning juhtivusveest. Elektroode loputatakse paar korda KCl lahusega. Nõu täidetakse pipetiga ja mõõdetakse takistus. Katset korratakse uue KCl lahusega.
Edasi mõõdetakse analoogiliselt kõigi uuritavate lahuste takistus. Lahuste kontsentratsiooni määrab praktikumi juhendaja. Lahused valmistatakse 100-ml mõõtekolbidesse laboratooriumis olevast tiitritud lahusest selle kvantitatiivsel ja järkjärgulisel lahjendamisel juhtivusveega.
FK15 katseandmed :
A. Nõu konstandi määramine
mõõdetud takistus 0,02 n KCl lahusega R=137Ω
0,02 n KCl erijuhtivus käsiraamatust χ(KCl)=0,2767 S/m
juhtivusnõu konstant:
K = * R K= 0,2767 S/m * 137Ω = 37.9079 m-1
B. Uuritav elektrolüüt – piimhape
λ0- = 35.8 Sm2/gekv x 10-4 λ0+ = 349,8 Sm2/gekv x 10-4 (käsiraamatust)
Jrk nr
Lahuse normaalne konts n
Mõõdetud takistus
R, Ω
Elektrijuhtivus χ, S/m
Ekvivalentjuhtivus
λ, Sm2/gekv
Dissotsiatsiooniaste α
Näiline dis. konstant
K
0
0,4
95
0,399
0,998x10-3
0,026
2.78 *10-4
1
0,2
130
0,292
1.46 x 10-3
0,038
3.0 * 10-4
2
0,1
188
0,202
2.02 x 10-3
0,052
2.85 * 10-4
3
0,05
272
0,139
2.78 x 10-3
0,072
2.79 *10-4
1 = =
= 0,399 S m-1.
1 =
= 0,998x10-3 S m2 g-ekv-1.
0 =  +  = (35.8 + 349.8)10-4 = 0.03856 S m2 g-ekv-1
f =
= 0,02588
Kd =
= 0.0262*0.4 / 1-0.26 = 2.78 *10-4
Käsiraamatus piimhape Kd= 1.37 *10-4 aga mul läks välja kuna võtta keskmist väärtust 2.86 *10-4. Suurusjärgu poolest on tulemused sarnased.
Suhteline viga lahustuvuskorrutise leidmisel on
Mis näitab, et tulemus pole väga täpne, kuid antud meetodiga on siiski võimalik dis. Konstandi määrata.