Laboratoorne töö: Superkriitiline ekstraktsioon Õpperühm: YASM11 Teostaja: Ilona Juhanson Õppejõud: Kristiina Teostati: 9.10.15 Kreek 1. Balloon veeldatud CO2-ga 6. Restriktor 3. Pump, mis annab ekstraktsiooniks vajaliku rõhu 7. Koguja 4. Termostaat 8. Sisendklapp 5. Ekstraktor 9. Väljundklapp Teooria: Töös kasutatakse ekstrahendiga süsinikdioksiidi, mille kriitilised parameetrid on järgmised: kriitiline temperatuur 31,1 °C, kriitiline rõhk 73,8 atm. Ekstraktsioon toimub nimetatust kõrgematel rõhkudel ja temperatuuridel. Ekstraktsiooni all mõistetakse protseduuri, kus lahusti – ekstrahent – viiakse prooviga kontakti nii, et proovi huvi pakkuv komponent lahustub ekstrahendis ning seega eraldatakse maatriksist. Ekstrahendi valik sõltub põhiliselt selle võimest lahustada uuritavaid proovi komponente
kindlakstegemine. Töö käik Uuritav materjal: punane kirsstomat 1. Uuritava objekti peenestamine, proovi mass: 1,62 g 2. Proovi peenestamine uhmris, lisatud pestud liiv. Peenestamine kuni ühtlase massi saavutamiseni. 3. Proovi kuivatamine - Väikeste portsionitena veevaba Na2SO4 lisamine, et proovis olevat vett siduda. Soola lisamine lõppes hetkel, mil moodustus kuiv, pulbriline mass. 4. Karotenoidide ekstraktsioon ehk väljalahustamine ekstrahendiga (petrooleeter) a. Võtsin 100ml mõõtesilindri, et ekstrakti koguda, lisaks lehtri, millele asetasin kuiva filterpaberi. b. Lisasin uhmris olevale peenestatud massile väikeste koguste kaupa petrooleetrit. c. Põhja settinud massilt eemaldasin ekstrakti teelusika abil filtrile. d. Kordasin seda, kuni sademe kohal oleva ekstrakt muutus värvusetuks. e. Kõik ekstraktid viisin samasse kogumisnõusse. f
korratakse kuni sademe kohal olev ekstrakt muutub värvusetuks. Kõik ekstraktid viiakse ühte kogumisnõusse. Lõpuks määratakse kindlaks ekstrakti kogumaht. Töö toimub tõmbe all! Kasutasin pulbrilist paprikat (maitseaine). Ekstrahendiks oli oktaan. Neeldumisspektri võtmine ja spektri analüüs Enne tööle asumist tuleb tutvuta spektromeetri kasutusjuhistega. Karotenoidide neeldumisspekter mõõdetakse lainepikkuste vahemikus 350650 nm. Spektromeeter nullitakse kasutatud ekstrahendiga. Töötada võib klaasküvettidega, sest mõõtmine toimub nähtava valguse lainepikkusel. Spektrofotomeetri ekraanile joonistub uuritava lahuse neeldumisspekter. Sealt loetakse lainepikkused, kus paiknevad iseloomulikud neeldumismaksimumid (max) ja maksimumidele vastavad absorptsiooni (A) e optilise tiheduse (D) täpsed väärtused. Järgneb spektri analüüs. Spektri analüüsimisel võrreldakse uuritava lahuse neeldumisspektril esinevate neeldumismaksimumide
kasutasite teie antud töös? Teatmekirjanduses leiduvad andmed väga paljude karotenoidide ekstinktsioonikoefitsientide (1cm1%) väärtuste kohta, st karotenoidide 1%-liste lahuste absorptsiooni väärtuste kohta. 7. Mida tähendab termin ,,ekstraktsioon" ja millega põhjendate antud töös kasutatud ekstrahendi valikut? karotenoidide ekstraktsioon (=väljalahustamine) proovist sobiva orgaanilise lahustiga (ekstrahendiga) ja ekstrakti filtrimine. - ekstraktsioon - vedelate või tahkete ainete segust teatud komponentide väljalahustamise protsess, milleks kasutatakse selektiivseid lahusteid - ekstrahente. -karoteen ei lahustu vees ja vesilahustes, ka etanoolis kui polaarses lahustis on karoteeni lahustuvus küllaltki piiratud, kuid apolaarsetes orgaanilistes lahustites, nagu alifaatsed ja tsüklilised süsivesinikud või nende segud (petrooleeter, bensiin), dietüüleeter jt lahustub - karoteen hästi
Ilma kaalumata) veevaba Na2SO4, et taimses materjalis sisalduvat vett siduda, jätkates samal ajal massi hõõrumist. Na2SO4 lõplik kogus sõltub proovi veesisaldusest ja võib ületada proovi kaalutist 510-korda. Tuleb jälgida uhmerdatava materjali konsistentsi ja lõpetada soola lisamine, kui on moodustunud kuiv, pulbriline mass. 61 Järgneb karotenoidide ekstraktsioon (=väljalahustamine) proovist sobiva orgaanilise lahustiga (ekstrahendiga) ja ekstrakti filtrimine. Selleks valitakse sobiva suurusega kuiv anum ekstrakti kogumiseks (soobib 25 ml mõõtsilinder), varustatakse see sobiva suurusega lehtriga ja sellele asetatakse kuiv paberfilter. Seejärel alustatakse ekstraktsiooni, lisades uhmris olevale peenestatud massile väikeste koguste (5-10 ml) kaupa ekstrahenti. NB! Esimene lahusti portsjon peaks olema piisavalt suur (~10 ml), et põhja settinud massi pinnalt oleks võimalik lahust dekanteerida, järgmised kogused
annaabi.ee 
