...................................................................... Protokoll arvestatud: II rühma katioonid II rühma katioonide tõestamine Võtsin tsentrifuugiklaasi 1,5 ml A-alarühma lahust, hapestasin seda 4 tilga konts. HCl-ga, lisasin 1M tioatseetamiidi (CH3CSNH2 , TAA) lahust ning hoidsin kuumas vesivannis 5 minutit. Keetmine oli vajalik seetõttu, et TAA hüdrolüüs on toatemperatuuril väga aeglane. Sadenemise käigus tekkis must sade, seega olid lahuses tõenäoliselt CuS ja Bi2S3 sademed.Tsentrifuugisin. CH3CSNH2 + H2O CH3CONH2 + H2S Sademe täielikkuse kontroll. Kuna CdS ja SnS on II rõhma sulfiididest kõige suurema lahustuvuskorrutisega, siis pärast tsentrifuugimist lisasin 0,5ml dest.vett tsentrifuugiklaasi ning jälgisin, kas tekib vee ja lahuse piirpinnale kollane CdS või pruunikas SnS rõngas. Tekkis pruunikas rõngas, seega pidin lahust lahjendama kahekordse mahuni ning lisama 5 tilka TAA
tsentrifuugiklaasi ~0,5 ml H2O nii, et vesi valguks mööda katseklaasi seina alla ja koguneks lahuse pinnale. Kui vee ja lahuse piirpinnal kollast CdS või pruunikat SnS rõngast ei teki, siis pole vaja lahjendada. Kui aga piirpinnal tekib sade, siis lahjendatakse lahust veega kahekordse mahuni, lisatakse 5 tilka TAA ja hoitakse keeval vesivannil veel 2 min. CdS ja SnS täielikuks sadenemiseks. Sulfiidide värvused CuS must Bi2S3 must SnS pruun SnS2 kollane CdS oranzikaskollane Sb2S3, Sb2S5 punakasoranzid Sulfiidide sade eraldatakse tsentrifuugimisel ja sadet pestakse soolhappelise TAA sisaldava veega. Pesuvee valmistamiseks lisatakse 10 ml destilleeritud veele 2 tilka konts. HCl, 2 tilka TAA (ja kuumutada!). Pesemiseks lisatakse sademele 1-2 ml pesuvett, segatakse ja tsentrifuugitakse. Pesemine on vajalik järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks. A-alarühma analüüs
SnS-le). Kuna mul tekkis sade, siis lahustasin lahust kahekordse mahuni, lisasin 5 tilka TAA ja hoidsin keeval veevannil 2 minutit, et CdS ja SnS sadestuks täielikut. Eraldasin sulfiidide sademe tsentrifuugimisel ja pesin seda pesuveega, mis sisaldas 10 ml destilleeritud vett, 2 tilka konts. HCl ja 2 tilka TAA-d ning kuumutasin pesuvett. Pesemiseks lisasin sademele 1 ml pesuvett, segasin ja tsentrifuugisin. Sulfiidide värvused CuS must Bi2S3 must SnS pruun SnS2 kollane CdS oranzikaskollane Sb2S3, Sb2S5 punakasoranzid Sulfiidide tekke võrrandid Cu2+ + S2- -> CuS Bi3+ + S2- -> Bi2S3 Sn2+ + S2- -> SnS Sn4+ + S2- -> SnS2 Cd2+ + S2- -> CdS Sb3+ + S2- -> Sb2S3 Sb5+ + S2- -> Sb2S5 P2.3 A- alarühma analüüs Lahustasin sulfiidide sademe lämmastikhappes. Selleks lisasin pestud sademele tsentrifuugiklaasi mõned tilgad konts. HNO3 ja vett. Soojendasin veevannis keemiseni ja ka keetsin seni, kuni kogu sade
sõltub oluliselt lahuse pH-st, seega saab pH reguleerimisega katioone üksteisest eraldada. II-V rühma katioonide lahus + HCl + Sademes TAA Lahuses III, CuS, CdS, Iv ja V Bi2S3, SnS2, rühma Sb2S3,Sb2S5 katioonid + Na2S + Lahuses Sademes SnS32-, CuS, CdS, NaOH Bi2S3 SbS33-, SbS43- + k. HNO3 + HCl
lahustuvad, siis peale tsentrifuugimist lisatakse tsentrifuugiklaasi ~0,5 ml H 2O nii, et vesi valguks mööda katseklaasi seina alla ja koguneks lahuse pinnale. KUi vee ja lahuse piirpinnal korras CdS või pruunikat SnS rõngast ei teki, siis pole vaja lahjendada. Kui aga piirpinnal tekib sade, siis lahjendatakse lahust veega kahekordse mahuni, lisatakse 5 tilka TAA ja hoitakse keeval vesivannil veel 5 min. CdS ja SnS täielikuks sadenemiseks. Sulfiidide värvused: CuS must Bi2S3 must SnS pruun SnS2 kollane CdS oranzikaskollane Sb2S3, Sb2S5 punakasoranzid Sulfiidide sade eraldatakse tsentrifuugimisel ja sadet pestakse soolhappelise TAA sisalduva veega. Pesuvee valmistamistamiseks lisatakse 10 ml destilleeritud veele 2 tilka k HCl-I, 2 tilka TAA ( ja kuumutada). Pesemiseks lisatakse sademele 1-2 ml pesuvett, segatakse ja tsentrifuugitakse. Pesemine on vajalik järgnevate rühmade katioonide väljapesemiseks. P 2.3 A-alarühma analüüs
Uue katsena lisasin konts.lämmastikhapet. Sadet ei tekkinud, seega polnud lahuses Sn2+ ,Sn4+ ja Sb2+ -ioone. Alustasin katioonide tõestamist I rühmast. Lisasin 1 ml lahusele tilkhaaval 2M HCl lahust, mingit sadet ei tekkinud. Järelikult I rühma katioone lahuses üldse polnud. Seega sai lisada k. HCl-i ja 1ml TAA , et sulfiidide sademeid välja keeta. Keetsin lahust vesivannis 5 min ning üllatuseks tekkis valge tihe vatjas sade. Kuna see ei vastanud ühelegi sulfiidile (CuS, Bi2S3, SnS, SnS2, CdS, Sb2S3) , siis järeldasin, et ka teine rühm puudub. Vahepeal tõestasin alglahusest Fe3+ -ioonid (katioonide III rühm), mistõttu lahus omandas Berliini sinise värvuse. Kuna ühes rühmas sai katioone olla ainult üks, liikusin edasi järgmise rühma juurde. 4 Fe3+ + 3 [Fe(CN)6]4- Fe4[Fe(CN)6]3 Võtsin tsentrifuugiklaasi 1,5ml alglahust, lisasin ammoniaakhüdraati aluselise reaktsioonini ning soojendasin vesivannis. Kontrollisin sadenemise täielikkust, lisasin
II rühma katioonide sadestamine Võtsin tsentrifuugiklaasi 1,5ml A-alarühma lahust, hapestasin seda 4 tilga konts. HCl-ga , lisasin 1M tioatseetamiidi (CH3CSNH2 , TAA) lahust ning hoidsin kuumas vesivannis 5 minutit. Keetmine oli vajalik seetõttu, et TAA hüdrolüüs on toatemperatuuril väga aeglane. Sadenemise käigus tekkis must sade, seega olid lahuses tõenäoliselt CuS ja Bi2S3 sademed. Tsentrifuugisin ning lisasin 0,5ml dest.vett tsentrifuugiklaasi ning jälgisin, kas tekib vee ja lahuse piirpinnale kollane CdS või pruunikas SnS rõngas. Tekkis pruunikas rõngas, seega pidin lahust lahjendama kahekordse mahuni ning lisama 5 tilka TAA. Hoidsin lahust keeval vesivannil veel 2 minutit ning tsentrifuugisin, mistõttu sadenesid nii CdS kui SnS täielikult. Võtsin tsentrifugaadi sademe pealt ära ning lahustasin sademe
Lahustasin sulfiidide sademe HNO3-s. Selleks lisasin pestud sademele mõned tilgad konts. HNO3 ja vett. Soojendasin vesivannis keemiseni ja keetsin seni, kuni kogu sade oli reageerinud ja NO2 eraldumine lõppenud. Katseklaasi jäi must väävli sade, mille eemaldasin klaaspulgaga. Lahjendasin järelejäänud lahust veega 1,5 ml-ni. 3CuS + 8HNO3 3Cu(NO3)2 + 2NO + 4H2O + 3S Kuna tekkinud sulfiidide sade oli musta värvi, siis võis lahuses kahtlustada kas CuS või Bi2S3 olemasolu, mis annavad musta sademe. Kuna saadud soola lahus oli vasele omase sinise värvusega, siis tegin esmalt vase tõestusreaktsiooni. Selleks lisasin eelnevalt saadud lahusele hapestamiseks mõned tilgad HCl-i, lisasin paar tilka K4[Fe(CN)6] lahust. Tekkis punakaspruun sade, mis tõestas Cu2+- ioonide olemasolu lahuses. [Cu(NH3)4]2+ + 4H+ Cu2+ + 4NH4+ 2Cu2+ + [Fe(CN)6)4- Cu2[Fe(CN)6] Kuna määratavad katioonid kuuluvad erinevatesse rühmadesse, siis läksin edasi III, IV ja V
) varemalt ka alaldite valmistamisel. Enamkasutatavad keemilised ühendid on oksiidid, karbiidid, sulfiidid, seleniidid jne. Oksiide Cu2O, CuO, Mn2O3, Co2O3 kasutatakse tänapäeval põhiliselt temperatuuritundlike takistite (termistoride) valmistamiseks. Tsinkoksiidist (ZnO) aga valmistatakse liigpingepiirikuid nii madalkui ka kõrgepingele. Karbiide (SiC) kasutatakse varistoride valmistamisel, varem ka ventiillahendite mittelineaarsete takistite valmistamisel. Sulfiide (PbS, Bi2S3, CdS, ZnS) kasutatakse fototakistite, fotoelementide ja luminofooride valmistamisel. Seleniide (PbSe, Bi2Se3, CdSe, HgSe) kasutatakse fototakistite, pooljuhttermoelementide ja laserite tootmisel. Pooljuhtideks nimetatakse aineid ja elemente, mille elektrijuhtivus on juhtide ja dielektrikute vahepeal. Pooljuht on elektronjuhtivusega keemiline aine, mis juhib elektrit paremini kui dielektrikud ja halvemini kui elektrijuhid.
põhiliselt temperatuuritundlike takistite (termistoride) valmistamiseks. Tsinkoksiidist (ZnO) aga valmistatakse liigpingepiirikuid nii madal- kui ka kõrgepinge seadmetele. Ränikarbiide (SiC) kasutatakse varistoride valmistamisel, varem ka ventiillahendite mittelineaarsete takistite valmistamisel ja ränikarbiidi baasil koostatud ainest siliitist valmistatakse kõrgetel temperatuuridel kuni 1500 oC töötavaid küttekehi. Sulfiide (PbS, Bi2S3, CdS, ZnS) käsutatakse fototakistite, fotoelementide ja luminofooride valmistamisel. Seleniide (PbSe, Bi2Se3, CdSe, HgSe) kasutatakse fototakistite, pooljuhttermoelementide ja laserite tootmisel. ELEKTRIJUHID. Elektrijuhtideks nimetatakse neid elektri-materjale, mille eritakistus on 0-8...10-5 Ωm. Põhimõtteliselt võivad juhtideks olla tahked kehad, vedelikud (vesi, elektrolüüdid) ja teatud olekus ka gaasid (plasma)
valmistamisel. Enamkasutatavad keemilised ühendid on oksiidid, karbiidid, sulfiidid, seleniidid jne. Oksiide Cu2O, CuO, Mn2O3, Co2O3 kasutatakse tänapäeval põhiliselt temperatuuritundlike takistite (termistoride) valmistamiseks. Tsinkoksiidist (ZnO) aga valmistatakse liigpingepiirikuid nii madal- kui ka kõrgepingele. Karbiide (SiC) kasutatakse varistoride valmistamisel, varem ka ventiillahendite mittelineaarsete takistite valmistamisel. Sulfiide (PbS, Bi2S3, CdS, ZnS) kasutatakse fototakistite, fotoelementide ja luminofooride valmis- tamisel. Seleniide (PbSe, Bi2Se3, CdSe, HgSe) kasutatakse fototakistite, pooljuhttermoelementide ja laserite tootmisel. 48) Elektrijuhid Elektrijuhtideks nimetatakse neid elektrimaterjale, mille eritakistus on 10-8...10-5 m. Põhimõtteliselt võivad juhtideks olla tahked kehad, vedelikud (vesi, elektrolüüdid) ja teatud olekus ka gaasid (plasma)
Bi – hõbevalge, roosaka läikega metall mitu kristallmodifikatsiooni, neist tavarõhul püsiv romboeedriline vorm : sulamistemp. 271,4ºC, tihedus 9,80 kg/dm3 (tahke; vedela tihedus on suurem) – tahkumisel ruumala suureneb toatemp-l rabe 3.18.2. Keemil. omadused, ühendid kuivas õhus püsiv, niiskes → pruunikas oksiidikiht märgatav oksüdeerumine alates 500ºC, üle 1000ºC põleb sinaka leegiga → Bi2O3 ei reageeri H2, C, N2, Si-ga väävliga → Bi2S3 (Se, Te → seleniidid, telluriidid) halogeenidega → BiHal3 (kuumutamisel) (BiF3 saadakse Bi2O3 või Bi(OH)3 reageerimisel gaasil. HF-ga) tuntud on ka BiF5 (Bi või BiF3 + F2) hapetest ei reageeri: HCl, lahj. H2SO4 reageerib: HNO3 [→ Bi(NO3)3], konts H2SO4 [→ BiH(SO4)2] soolad hüdrolüüsuvad kergesti vees Ühendites oksüdatsiooniaste -III kuni V tavaline o.-a. on III Bi2O3 – vismut(III)oksiid, kollane kristallil. aine
kui ka kõrgepingele. põhiline koostisosa. Dielektriku pinnale kantuna võib Karbiide (SiC) kasutatakse varistoride valmis- hõbe olla kondensaatorite elektroodideks. Teda tamisel, varem ka ventiillahendite mittelineaarsete kasutatakse ka suure mahutavusega keemiliste takistite valmistamisel. vooluallikate, näit. hõbetsink-akumolaatorite Sulfiide (PbS, Bi2S3, CdS, ZnS) kasutatakse elektroodidena. fototakistite, fotoelementide ja luminofooride valmis- Vask (Cu) on roosakaspunane hästi töödel- tamisel. dav metall. Vask oli kaua aega põhiline elektro- Seleniide (PbSe, Bi2Se3, CdSe, HgSe) kasu- tehnikas kasutatav juhtmematerjal ja tänapäevalgi
annaabi.ee 
