Kroomsegu tilgutatakse reaktsioonikolbi, kus peab algama energiline reaktsioon. Kui kroomsegu on lisatud, kuumutatakse kolbi 10 minutit veevannil. Segu jahutatakse, püstjahuti asendatakse destillatsiooniseadmega ning tekkinud atsetoon destilleeritakse samast kolvist. O 3 CH3CH(OH)CH3 + Na 2Cr2O7 + 4 H 2SO 4 3 H3C CH3 + Na2SO 4 + Cr 2(SO 4)3 + 7 H 2O Aparatuur 250 ml kahekaelaline ümarkolb, jahuti, tilklehter, segur, lihtdestillatsiooni aparatuur. Tulemus Teoreetiline saagis : 0,25 58 14,5 Oodatav saagis kirjanduse alusel: 55% 8 Sünteesitud aine saagis: grammides : 7,2 % teoreetilisest : 49,7% % literatuursest : 90% Atsetooni süntees läks hästi, kõik toimub eeskirjapäraselt. Peale nädalat külmkapis seismist tekkis mu atsetoonile roosakas varjund, millest võib järeldada, et see polnud siiski täiesti puhas atsetoon.
Etanool 46,07 0,789 78,4 -117 NaBH4 38 1,07 500 1- 122,16 1,0129 95-97 911 fenüületanool Töö käik ATSETOFENOON (etanoüülbenseen) Reaktiivid: veevaba benseen 55ml Äädikhappe anhüdriid 12g Veevaba AlCl3 32g Aparatuur: 250 ml kahekaelaline kolb, magnetsegur, tilklehter, jahuti, lihtdestillatsiooni aparatuur, vaakumdestillatsiooni aparatuur NB! Aparatuur peab olema täiesti veevaba. Töö teostatakse tõmbekapis. Koostatakse aparatuur, jahuti atmosfääriga ühendatud toru külge kinnitatakse kummivoolik koos klaaslehtriga, mis juhitakse keeduklaasi NaOH lahuse kohale. Kolbi valatakse benseen ja pannake AlCl 3, käivitatakse segur ning lisatakse vähehaaval äädikhappe anhüdriid
Vastuvõtjat on soovitav jahutada jääveega. Produkt pestakse veega, 10%-lise naatriumkarbonaadi lahusega ja uuesti veega. Kuivatatakse veevaba kaltsiumkloriidiga ja destileeritakse kuivast fraktsioneeriva destillatsiooni seadmest. Saagis on ligikaudu 70% teoreetilisest 3-pentanool Reaktiivid: · Bromoetaan 0,2mol · Magneesium 5,5g · Etüülformiaat 7g · Kuiv dietüüleeter 80ml Aparatuur: 250ml kolmekaelaline kolb, jahuti, magnetseguri pulk, tilklehter, termomeeter, lihtdestilatsiooni aparatuur, jaotuslehter, kolvid, mensuurid. Magneesium asetatakse kolmekaelalisse kolbi, lisatakse initsaatoriks joodikristall. Tilklehtri kaudu lisatakse magneesiumisse 20ml kuiva eetrit. Bromoetaan lahustatakse 50ml kuivas eetris ja saadud lahus valatakse tilklehtrisse. Kolbi lisatakse algul umbes neljandik lahusest ja jätkatakse lisamist tilkhaaval. Reaktsioonisegu soojendatakse kuni reaktsiooni alguseni
Mõne minuti pärast peaks algama reaktsioon: reaktsioonisegu muutub häguseks, joodi värvus kaob, segu soojeneb ja eeter hakkab keema. Nüüd käivitatakse segur. Kui reaktsioon on liiga äge, jahutatakse kolbi veevannis. Kui aga reaktsioon ei alga viie minuti möödumisel, võib kolbi soojendada. Pärast bromoetaani lisamist jätkatakse reaktsioonisegu soojendamist ja segamist 20-40 minuti jooksul (magneesiumi täieliku reageerimiseni). Reaktsioonisegu jahutatakse jäävannis 10°C-ni. Tilklehter asendatakse korgiga, jätkatakse segamist ning lisatakse sama ava kaudu tahket süsinikdioksiidi seni, kuni segu muutub paksuks ja kolb kattub väljastpoolt härmatisega. Süsinikdioksiidi tükid, mis on seisnud õhu käes, tuleb kuiva lapiga härmatisest puhtaks pühkida. Jätkates kolvi jahutamist, lisatakse tilklehtrist pikkamööda 5%-list soolhappelahust kogu tahke osa lahustumiseni. Eetrikiht eraldatakse, vesilahust ekstraheeritakse 2 x 20 ml eetriga.
Äädikhape 102.09 1.082 139.8 -73.1 anhüdriid 1- 122,16 1,0129 9596 911 fenüületanool 1.4. Töökäik (originaaleeskirjad) Atsetofenoon (etanoüülbenseen) Reaktiivid: veevaba benseen 55ml Äädikhappe anhüdriid 12 g Veevaba AlCl3 32 g Aparatuur: 250 ml, kahekaelaline kolb, magnetsegur, tilklehter, jahuti, vaakumdestillatsiooni aparatuur. Töö teostatakse tõmbekapis! Koostatakse aparatuur, jahuti atmosfääriga ühendatud toru külge kinnitatakse kummivoolik koos klaaslehtriga, mis juhitakse keeduklaasi NaOH lahuse kohale. Kolbi valatakse benseen ja pannakse AlCl3, käivitatakse segur ning lisatakse vähehaaval äädikhappe anhüdriid. Ägeda reaktsiooni puhul jahutatakse reaktsioonikolbi veevannis. Pärast
4 + 9 Fe + 4 H2O 4 + 3 Fe 3O 4 2.1.2.Atsetaniliidi süntees O NH2 HN CH3 + (CH 3CO) 2O + CH 3COOH 2.2. Aparatuuride skeemid 2.2.1.Aniliini aparatuur Aparatuur: Üheliitrine kahekaelaline sünteesikolb Segurjahuti Tilklehter Veeaurudestillatsiooni aparatuur Lihtdestillatsiooni aparatuur Joonis 4: Sünteesiseadme skeem6 (vasakul) ja koostatud aparatuur Joonis 5: Veeaurudestillatsiooni seadme skeem7 (vasakul) ja koostastud aparatuur 6 T. Kanger, M. Laasik. 2009. Orgaanilise keemia praktikum : laboratoorsed tööd I. Täeindatud ja parandatud trükk. TTÜ Kirjastus 7 T. Kanger, M. Laasik. 2009. Orgaanilise keemia praktikum : laboratoorsed tööd I.
annaabi.ee 
