P2. KATIOONIDE II RÜHM Cu2+, Cd2+, Bi3+, Sn2+/4+, Sb3+/5+ P2.1 II rühma katioonide sadestamine II rühma katioonide sulfiidide lahustuvuskorrutised on väiksemad kui III rühma sulfiidide omad. Seetõttu piisab sulfiidide sadestamiseks väiksemast sulfiidioonide kontsentratsioonist kui III rühma katioonide saamiseks. Tulenevalt, et sulfiidioonide kontsentratsioon on sõltuvuses lahuse pH-ga, siis on võimalik selle reguleerimisel sulfiidioonidega sadetamisel katioone üksteisest eraldada. Sellel põhinebki II ja III rühma katioonide eraldamine süstemaatilise analüüsi käigus. Võtsin tsentrifuugiklaasi umbes 1 ml õppejõult saadud alglahust. Lisasin lahuse hapestamiseks 3-4 tilka konts HCl, lisasin 1 ml 1 M tioatseetamiidi lahust ja hoidsin 5 minutit kuumas veevannis, kuna toatemperatuuril on TAA hüdrolüüs väga aeglane
Katioonide II rühm Katioonide teise rühma kuuluvad Cu2+-, Cd2+-, Bi3+-, Sn2+/4+- ja Sb3+/5+-ioonid. Kuna nende katioonide sulfiidide lahustuvuskorrutised on tunduvalt väiksemad III rühma sulfiidide lahutuvuskorrutistest, siis piisab sulfiidide sadestamiseks väiksemast sulfiidioonide kontsentratsioonist. Sulfiidioonide kontsentratsioon sõltub oluliselt lahuse pH-st, seega saab pH reguleerimisega katioone üksteisest eraldada. II-V rühma katioonide lahus + HCl + Sademes TAA Lahuses III, CuS, CdS, Iv ja V
KATIOOIDE II RÜHM Cu2+; Cd2+; Bi3+; Sn2+/4+; Sb3+ /5+ P2.1 II rühma katioonide sadestamine II rühma katioonide sulfiidide lahustuvuskorrutised on tunduvalt väiksemad III rühma II rühma katioonide sulfiidide lahustuvuskorrutise väärtusest. Seetõttu piisab II rühma katioonide sulfiidide sadestamiseks väiksemast sulfiidioonide konsentratsioonist kui III rühma katioonide sadestamiseks. Kuna sulfiidioonide kontsentratsioon sõltub oluliselt vesinikioonide kontsentratsioonist lahuses, siis on lahuse pH reguleerimisega võimalik sulfiidioonidega sadestamisel katioone üksteisest eraldada. Sellel põhinebki II ja III rühma katioonide eraldamine süstemaatilise analüüsi käigus. Tsentrifuugiklaasi võetakse 1-1,5 ml I rühma kloriidide sademe tsentrifuugimisel saadud tsentrifugaati või I rühma katioonide puudumisel alglahust, hapestatakse 3-4 tilga k HCl-ga,
CdS lahustuvuskorrutis: . Katiooni sadestumist loetakse täielikuks, kui tema kontsentratsioon lahuses on vähenenud väärtuseni . Seega peab maksimaalne sulfiidide kontsentratsioon lahuses olema: Sellisele sulfiidide kontsentratsioonile vastava lahuse pH on: Fe2+/3+-ioonide eraldamine ja tõestamine CdS eraldamisel saadud tsentrifugaatleelistati 6M NH3H2O lahuse lisamisega ning lisati ka natuke tioatseetamiidi. Seejärel kuumutati lahust vesivannil. Sulfiidioonide toimel redutseeruvad Fe3+-ioonid Fe2+-ioonideks. Sadenesid mustad CoS, NiS ja FeS. Sade eraldati tsentrifuugimisel ning pesti NH4Cl sisaldava veega. Pestud sadet töödeldi 2M HCl lahusega. FeS lahustus ning NiS ja CoS jäid sademesse. Sade eraldati lahusest tsentrifuugimisega. Tõestati lahusest Fe2+-ioonid. Selleks lisati K3[Fe(CN)6] lahust, mille toimel muutus lahuse värvus siniseks. Sademele lisati 1 tilk konts. HCl ja 1 tilk konts. HNO 3. Hapete liia eemaldamiseks kuumutati kuni
soojust. Enamik vääveltrioksiidist kasutataksegi väävelhappe tootmiseks. H2S- divesiniksulfiid On värvuseta, mädamunalõhnaga, väga mürgine gaas, mis võib põhjustada juba väikeste koguste sissehingamisel surma. Saadakse kas vesiniku ja väävli reaktsioonil või laboris Na2S lahuse või FeS reageerimisel tugevama happega. FeS(t) + HCl(l) _ H2S(g) + FeCl2(l) Na2S(l) + H2SO4(l) _H2S (g) + Na2SO4 (l) ohtlikkus, kasutusalad, Viimast valemit kasutatakse ka sulfiidioonide kindlakstegemises lahuses, kus lakmuspaber värvub eralduvates H2S aurudes punaseks. H2SO3 väävlishape Väävlishape on keskmise tugevusega hape, mis tekib vääveldioksiidi reageerimisel veega SO2 + H2O _ H2SO3 H2SO3 on suhteliselt ebapüsiv, lagunedes kergesti vääveldioksiidiks ja veeks, mistõttu on ta püsiv ainult lahjendatud lahustes. Kaheprootonilise happena reageerimisel leelistega moodustab ta kaks rida soolasid vesiniksulfiteid ja sulfiteid.
CdS lahustuvuskorrutis: . Katiooni sadestumist loetakse täielikuks, kui tema kontsentratsioon lahuses on vähenenud väärtuseni . Seega peab maksimaalne sulfiidide kontsentratsioon lahuses olema: Sellisele sulfiidide kontsentratsioonile vastava lahuse pH on: Fe2+/3+-ioonide eraldamine ja tõestamine Leelistasin CdS eraldamisel saadud tsentrifugaadi 6M NH 3H2O lahuse lisamisega ning lisasin ka natuke tioatseetamiidi. Seejärel kuumutasin lahust vesivannil. Sulfiidioonide toimel redutseeruvad Fe3+-ioonid Fe2+-ioonideks. Sadenesid mustad CoS, NiS ja FeS. Eraldasin sademe tsentrifuugimisel ning pesin sadet NH 4Cl sisaldava veega. Pesuvee valmistamiseks võtsin 5 mL destilleeritud vett, 1 tilga 6M NH 3H2O lahust, 3 tilka NH4Cl lahust, 2 tilka tioatseetamiidi ning soojendasin saadud lahust. Pestud sadet töötlesin 2M HCl lahusega külmalt. FeS lahustus ning NiS ja CoS jäid sademesse. Eraldasin sademe ja lahuse tsentrifuugimisel. Tõestasin lahusest Fe2+-ioonid
Töö käik · 2ml Pb(CH3COO)2 0,5%-lisele lahusele lisatakse tilgakaupa 10%-list NaOH lahust kuni tekkiv Pb(OH)2 sade kaob. Katseklaasi lisatakse 1 ml munavalgu lahust · Segu loksutatakse ja soojendatakse mõni minut. Lahus värvus pruuniks. Seejärel asetame katseklaasi statiivi. Tekkib väga väike hulk musta sadet. Järeldus: Toimus positiivne sulfhüdrüülreaktsioon, mis tähendab, et antud valgus on tsüsteiin (Cys). Pruun värvus on põhjustatud sulfiidioonide reageerimisest Pb2+ ioonidegaa. (tekkisid leeliselise hüdrolüüsi käigus) 1.1.5 Valkude sadestamine trikloroäädikhappega Trikloroäädikhappe on laialdaselt levinud valke denatureeriv ja sadestav reagent, kuid ei sadesta valgu hüdrolüüsi produkte, mille molekulmass on alla 10000. Töö käik · Katseklaasi valatakse 1ml munavalgu lahust ja lisatakse mõni tilk CCl3COOH lahust. Pärast loksutamist tekkis valge sade.
Koostanud: Janno Puks Tallinna Arte ja Kristiine Gümnaasium Tuntumad ühendid H2S divesiniksulfiid On värvuseta, mädamunalõhnaga, väga mürgine gaas, mis võib põhjustada juba väikeste koguste sissehingamisel surma. Saadakse kas vesiniku ja väävli reaktsioonil või laboris Na2S lahuse või FeS reageerimisel tugevama happega. FeS(t) + HCl(l) H2S(g) + FeCl2(l) Na2S(l) + H2SO4(l) H2S (g) + Na2SO4 (l) Viimast kasutatakse ka sulfiidioonide kindlakstegemises lahuses, kus lakmuspaber värvub eralduvates H2S aurudes punaseks. Universaalindikaatori lahuse punaseks värvumine H2S-is (Pildi allikas http://mattson.creighton.edu/H2S/Photo226.jpeg ) H2S lahustumisel vees moodustub nõrk ja ebapüsiv divesiniksulfiidhape. Kaheprootonilise happena dissotseerub ta lahuses ka kahes astmes. Sel põhjusel vastavad vesiniksulfiidhappele ka kaks rida soolasid sulfiidid ja vesiniksulfiidid.
ammooniumtiotsüanaati NH4SCN. Viimase kasutamist antud ioonide lahuses segavad Co 2+- ioonid, mis annavad samuti punase värvusega kompleksühendi. Fe2+-ioonide tõestamiseks kasutatakse kaaliumheksatsüanoferraati(III) K3[Fe(CN)6]. CdS eraldamisel saadud tsentrifugaat leelistatakse 6M NH3⋅H2O lahuse lisamisega (NH3 lõhnani või kontrollida indikaatorpaberiga), vajadusel lisatakse TAA ning kuumutatakse vesivannil. Sulfiidioonide toimel redutseeruvad Fe3+-ioonid Fe2+-ioonideks. Sadenevad mustad CoS, NiS, FeS. Sade eraldatakse tsentrifuugimisel (kontrollida sadenemise täielikkust) ning pestakse NH4Cl sisaldava veega (pesuvesi: ligikaudu 5 ml dest. veele lisada 1 tilk 6M NH3⋅H2O lahust, 2-3 tilka NH4Cl lahust, 1-2 tilka TAA ja soojendada). Pestud sadet töödeldakse 2M HCl lahusega külmalt, FeS lahustub, NiS ja CoS jäävad sademesse. Sade ja lahus eraldatakse tsentrifuugimisel. Lahusest tõestatakse Fe2+-ioonid
2MnO4- + 10Br- + 16H+ 5Br2 + 2Mn+2 + 8H2O Kui lahusele lisada benseeni ja loksutada, siis I- olemasolu korral värvub benseenikiht roosaks või punakaslillaks, Br- olemasolul aga kollaseks või pruunuks. Kui lahus sisaldas I-, siis tekib kõigepealt roosa või punakaslilla värvus.Et kõrvaldada I2 segav mõju Br- määramiseks, tuleb lisada portsjonite kaupa KMnO4 lahust ja energiliselt loksutada.Selle tulemusena I2 oksüdeerub värvusetuks ühendiks ja Br- on määratav. Sulfiidioonide S-2 tõestamine. 1. Gaaside eraldumise katses tekib mädamunalõhn; tegelikult on see juba tuntav neutraalse või nõrgalt aluselise lahuse puhul. S-2 + 2H+ H2S 2. Hõbenitraadi AgNO3 toimel tekib must Ag2S sade. S-2 + 2Ag+ Ag2S Nitritioonide NO2- tõestamine. Gaaside eraldumise katses tekib punakaspruun terava lõhnaga gaas lämmastikdioksiid NO2. 4NO2- + 4H+ + O2 4NO2 + 2H2O Määramist segavad I- -ioonid
annaabi.ee 
