külmale Br2 lahusele, seda samal ajal loksutades. 30 sekundi järel lõpetada reaktsioon naatriumbisulfiidi lahuse lisamisega, loksutades. Extract the aqueous mixture with 3 x 25 mL of diethyl ether. Kuivatada lahus naatriumsulfaadiga ning rotaatoriga, mis annab tahke roosat värvi 3-bromo- 4-hüdroksübensaldehüüdi. Kaaluda 200 mg 3-bromo-4-hüdroksübensaldehüüdi ning viia see 5 ml katseklaasi (reaction vial). Lisada 2,3 ml naatriummetoksiidi lahust (113 ml 4,0M naatriummetoksiidi metanoolis, 4,4 ml etüülatsetaati, 2,2 g CuBr). Sulge katseklaas ning kuumuta õlivannis 100 kraadi juures tund aega. Jahutada toatemperatuurini, viia jaotuslehtrisse, hapestada 3M soolhappelahusega, kuni kõik tahked osakesed lahustuvad (u 10 ml).
Kuumutamise ajal ja pärast kuumutamist sünteesi segu värvus oli violetne. Pärast etanooli lisamist muutus segu (läbipaistvaks) värvituks . Filtraat oli (läbipaistev) värvitu ja sade oli tumepruun. Kui happustasin filtraat soolhappega sadenenud bensoehape oli valge . Etüülbensoaat Kuumutamise ajal sünteesi segu oli läbipaistev (värvitu). Pärast kuumutamist segu oli oranz. Rotaatoriga eemaldasin reageerimata etanool. Saadud etüülbensoaat oli läbipaistev. 2.5 Saagis ja produkti iseloomustus. Bensoehape Puhta aine saagis: · Grammides: m=2,40g · % teoreetilisest: m=36,2% · % literatuursest: m=45,2% Etüülbensoaati sünteesiks on vaja 12g bensoehappet, seetõttu võttan juurde veel 9,6 g bensoehappet. Etüülbensoaat Puhta aine saagis: · Grammides: m=7,2 g · % teoreetilisest: m= 65 % · % literatuursest: m=93,5% 3. Kokkuvõte.
keeruline ainet segada, mistõttu kallasin segu keeduklaasi ning lahustasin seal. Kuigi loputasin nii keeduklaasi kui kolbi eetriga ning lisasin saadud segu ülejäänud lahusele, jäi siiski nii kolbi, klaaspulga kui keeduklaasi külge küllaltki palju lahustumata tahket ainet, mis seletab ka madala saagiseprotsendi. Kuna sünteesil sain bensoehapet 6,62g ning vaja läks 12g, sain puuduva osa (5,38g) õppejõult. Etüülbensoaadi sünteesil reageerimata jäänud etanooli eraldasin rotaatoriga, mitte destillatsiooni teel. 2.5 Saagis ja produktide iseloomustus Bensoehappe sain valge kergelt roosaka varjundiga valge tahke ainena. Saagiseprotsent oli suhteliselt madal 47,4% teoreetilisest, 52,6% literatuursest. Etüülbensoaat oli värvitu meeldiva lõhnaga vedelik. Saagiseprotsent oli korralik 65% teoreetilisest, 92,9% literatuursest. Etüülbensoaati iseloomustas kõrge keemistemperatuur - 206-210 °C. 3. Kokkuvõte
Selle tegin kindlaks indikaatoriga. Reaktsioonisegu jahutasin ja valasin keeduklaasi umbes 100ml jäävee segusse. Alumiiniumi aluseliste soolade lõhustamiseks lisasin portsjoni 10%-list soolhapet ( valge tahke osa lahustus). Benseenikihi eraldasin jaotuslehtris ja veekihti ekstraheerisin kaks korda eetriga (2x 20ml). Ühendatud benseeni ja eetriekstrakte pesin veega, 10%-lise NaOH lahusega, uuesti veega ja kuivatasin veevaba naatriumsulfaadiga. Solvendid eraldasin rotaatoriga ja kaalusin järelejäänud lahuse. II etapp: Bensaalatseetofenoon C 6 H 5 CHO + CH 3 COC 6 H 5 C 6 H 5 CH = CHCOC 6 H 5 + H 2 O 2,8 g NaOH lahustasin 25ml vee ja 15ml etanooli segus, kolbi jahutasin. Seejärel lisasin kolbi 6,4ml atsetofenooni, segasin ja lisasin ka 5,4 ml bensaldehüüdi. Reaktsioonisegu temperatuuri hoidsin ~25 °C juures ligikaudu kaks tundi. Seejärel asetasin kolvi külmkappi sadenema. Sademe filtrisin
annaabi.ee 
