redutseerivate ainetega. Reageerib ägedalt ka alustega ja on koos enamuse metallidega moodustab süttiva/plahvatava gaasi. Söövitav. Vältida pikaajalist sissehingamist. Atsetoon vedel värvitu vedelik. Kergesti aurustuv, vältida sissehingamist. Aurud võivad õhuga koos moodustada plahvatusohtlikke segusid. Nahale sattudes põhjustab ärritust. Vajalikud aine hulgad Isopropanool 15,1 g (20 ml) Naatriumdikromaat 22 g Konts. väävelhape 18 ml Töö käik Reaktsioonikolbi valatakse 20 ml isopropanooli ja tilklehtrisse lahus, mis saadakse 22 g Na2Cr2O7 lahustamisel 60 ml vee ja 18 ml kontsentreeritud väävelhappe segus. Kroomsegu tilgutatakse reaktsioonikolbi, kus peab algama energiline reaktsioon. Kui kroomsegu on lisatud, kuumutatakse kolbi 10 minutit veevannil. Segu jahutatakse, püstjahuti asendatakse destillatsiooniseadmega ning tekkinud atsetoon destilleeritakse samast kolvist. O
100ml Dibensaal- 234,3 g/mol 1,1 g/ cm 3 400,7°C - Etanoolis atsetoon 110°C 1.3 Füüsikaliste konstantide tabel 1.4 Töö käik I etapp: Atsetoon 3CH3-CH(OH)-CH3 + Na2Cr2O7 + H2SO4 3H3C-CO-CH3 + Na2SO4 + Cr2(SO4)3 + 7H2O Reaktsioonikolbi valatakse 20ml isopropanooli ja tilklehtrisse lahus, mis saadakse 22g Na2Cr2O7 lahustamisel 60ml vee ja 18 ml konsentreeritud väävelhappe segus. Kroomsegu tilgutatakse reaktsioonikolbi, kus peab algama energiline reaktsioon. Kui kroomsegu on lisatud, kuumutatakse kolbi 10 minutit veevannil. Segu jahutatakse, püstjahuti asendatakse destillatsioonsedmega ning tekkinud atsetoon destilleeritakse samast kolvist. Saagis on ligikaude 55% teoreetilisest. II etapp: Dibensaalatsetoon
Tekkinud probleemid eksperimendi kkõigus: 1) Lisama pidi minimaalse koguse kuuma etanooli-vee segu-mina lisasin seda segu liiga palju ning see oli esimene kord külm ka. 2) Rotaataurutiga sai küll sai vesi ja etanool eraldatud, kuid teiskordsel üritusel uuesti ümberkristallida ei õnnestunud 3) Ei aidanud ka tunnusaine lisamine-ka peale nädal aega seismist polnud midagi tekkinud 4) Ilmselt esimese ümberkristallimise käigus ma lihtsalt lahustasin aine liiga ära. Nii et reaktsioonikolbi ei jäänud sellest midagi-seda tõestas ka TLC, et vastavat ainet pole, mis tegelikut peaks olema. Arvutused: V(C7H5N)=0,50 ml (C7H5N)=1,01 g/ml M(C7H5N)=103,1232 g/mol m(C7H5N)=(1,01 g/ml)*0,50 ml=0,505 g n(C7H5N)=0,505 g /(103,1232 g/mol)=0,039 mol m(C4H10O)=0,400 g (C4H10O)=0,78086 g/ml V(C4H10O)=0,400 g /(0,78086 g/ml)=0,51 ml M(C4H10O)=74,1216 g/mol n(C4H10O)=0,400 g /(74,1216 g/mol)=0,0054 mol seda ainet on liias V(H2S04)=0,50 ml kasuatati katalüsaatorina M(H2S04)=98,0734 gmol
aparatuur, vaakumdestillatsiooni aparatuur NB! Aparatuur peab olema täiesti veevaba. Töö teostatakse tõmbekapis. Koostatakse aparatuur, jahuti atmosfääriga ühendatud toru külge kinnitatakse kummivoolik koos klaaslehtriga, mis juhitakse keeduklaasi NaOH lahuse kohale. Kolbi valatakse benseen ja pannake AlCl 3, käivitatakse segur ning lisatakse vähehaaval äädikhappe anhüdriid. Ägeda reaktsiooni puhul jahutatakse reaktsioonikolbi veevannis. Pärast äädikhappe anhüdriidi lisamist kuumutatakse kolbi veevannil seni, kuni HCl eraldumine lakkab. Reaktsioonisegu jahutatakse ja valatakse keeduklaasi umbes 100 ml jäävee segusse. Ettevaatust, äge reaktsioon! Alumiiniumi aluseliste soolade lõhustamiseks lisatakse portsjon 10%-list soolhapet (valge tahke osa lahustub). Eraldatakse benseenikiht ja veekihti ekstraheeritakse kaks korda eetriga (2x20ml)
Veevaba AlCl3 32 g Aparatuur: 250 ml, kahekaelaline kolb, magnetsegur, tilklehter, jahuti, vaakumdestillatsiooni aparatuur. Töö teostatakse tõmbekapis! Koostatakse aparatuur, jahuti atmosfääriga ühendatud toru külge kinnitatakse kummivoolik koos klaaslehtriga, mis juhitakse keeduklaasi NaOH lahuse kohale. Kolbi valatakse benseen ja pannakse AlCl3, käivitatakse segur ning lisatakse vähehaaval äädikhappe anhüdriid. Ägeda reaktsiooni puhul jahutatakse reaktsioonikolbi veevannis. Pärast äädikhappe anhüdriidi lisamist kuumutatakse kolbi veevannil seni, kuni HCl eraldumine lakkab. Reaktsioonisegu jahutatakse ja valatakse keeduklaasi umbes 100 ml jäävee segusse. Ettevaatust, äge reaktsioon! Alumiiniumi aluseliste soolade lõhustamiseks lisatakse portsjon 10%-list soolhapet (valge tahke osa lahustub).Eraldatakse benseenikiht ja veekihti ekstraheeritakse kaks korda eetriga (2x20 ml)