mingist kindlast lainepikkusest. Filtri materjal varieerub. Läbilaskvus ainult 10%. Näiteks: värviline klaas. Interferentsfiltrid - dielektriku (CaF2) sobiva laiusega plaat, mille pinnad on kaetud hõbeda kihiga. Laseb läbi kiirgust üheainsa lainepikkuse ümber, kitsas ribas. Ülejäänud läbilaskeriba osad blokeeritakse absorptsioonfiltritega. Kihi paksus on ½ lainepikkust. Väga spetsiifiline, kasutatakse palju fluorestsentsil. 9. Monokromaatori tööpõhimõte (difraktsioonivõre, prisma) Monokromaatori eesmärk – intensiivse valge valgusallika kiirgusest piisavalt konkreetse lainepikkusega komponendi eraldamine ehk kiirguse monokromatiseerimine. KA -> sisendpilu -> kollimaatorlääts (teeb kiirguse paralleelseks) -> dispergeeriv element (prisma/võre)(jaotab lainepikkuste järgi) -> fokuseerimislääts (koondab paralleelse kiirguse fokaaltasandisse pilu kujutistena) -> väljundpilu (selekteerib tarviliku lainepikkusega kiirguse)
vastava aatomi kiirgusspekter ning vastupidi. Emissiooni ja neeldumise spektrite intensiivsused on väga erinevad mistõttu nad pole ühesed. 6. Kiirgusallikad spektroskoopias Kiirgusallikas peab olema intensiivne ja stabiilne. Allikaid võib jagada kahte gruppi - pidev spektriga või joonspektriga kiirgusallikad. Pidev spektriga allikad kiirgavad laias lainepikkuste vahemikus ning nende intensiivsus on enam vähem sama. Joonspektriga allikad produtseerivad teatud lainepikkustega kiirgust. 7. Monokromaatori tööpõhimõte Monokromaatori eesmärk on kiirguse monokromatiseerimine ehk intensiivse valge valgusallika kiirgusest piisavalt konkreetse lainepikkusega komponendi eraldamine. Koosneb: sisendpilust; kollimaatorläätsest (teeb kiirguse paralleelseks); dispergeerivast elemendist (jaotab kiirguse lainepikkuste järgi); fokuseerimisläätsest (koondab paralleelse kiirguse fokaaltasandisse pilu kujutisena); väljundpilust (selekteerib tarviliku lainepikkusega kiirguse) 8. Proovi küvetid
Plaat on valmistatud valgust neelavast ainest. Suunasin lambivalguse sisendpilule. Sisendpilu laiuse jätsin samaks, mis oli spektroskoobi gradueerimisel. Uurisin spektris tekkinud muutusi, mida põhjustas plaadi lisamine. Tegin kindlaks neeldumisribade paiknemise (tumedad alad pideva spektri taustal). 7 8. joonis. Plaadi valgustamise skeem. 1 hõõglamp, 2 plaat, 3 lääts, 4 monokromaatori sisendpilu. Määrasin goniomeetri skaalanäidud, mis vastavad uuritava aine neeldumisribade piiridele. Uuritava aine neeldumisspekter n1=54°23' n1=435 nm n2=59°23' n2=595 nm n3=60°15' n3=605 nm Difraktsiooni nurk n1 =15°20' n2 =19°58' n1 n2 n3 n3=20°50' Järeldus: Neelab alates 435 nm lühemad lainepikkused ning 595 nm-605 nm laiema lainepikkuse. Kiirgusspektri uurimine
UV-Vis spektrofotomeetri tööpõhimõte. Mis komponentidest koosneb seade? Mis on selle seadme kasutusala keskkonnaanalüüsides? Valgusallikas-kollimaator (lääts) monokromaator (prisma) sisenemispilu lahus küvetis valguse detektor digitaalne ekraan. Valgusallikas peab kiirgama valgust, mille spekter vastab määratava aine neeldumisspektrile. Ultraviolettkiirguse jaoks kasutatakse tavaliselt deuteeriumi lampe ning nähtava spektri korral volfram- hõõglampe. Monokromaatori eesmärgiks on kitsa lainepikkuse vahemiku selekteerimine ning see võimaldab lainepikkust sujuvalt muuta Küvettides viiakse läbi lahuste mõõtmised. Küvette valmistatakse kvartsist (sobib > 190 nm), klaasist (sobib > 300 nm) ja plastikust (ainult nähtavas spektris). Seega ultraviolettspektriga töötamisel sobib ainult kvartsküvett!!! Fotodetektoriteks võivad olla: Fototoru, Fotoelektronkordisti, Fotodiood, Fototakisti (Cu2O, Sekrist, PbS)
Kui kiirgav gaas ei koosne mitte üksikutest aatomitest, vaid molekulidest, siis tekib nn. ribaspekter. Kui valgus läbib gaase, siis toimub samade lainepikkuste neeldumine, mida gaasi aatomid kiirgaksid (Kirchoffi seadus) ja tekib neeldumisspekter. Ka neeldumisspektrite põhjal võib teha spektraalanalüüsi. Kvalitatiivse spektraalanalüüsi tegemiseks tuleb spektraalriist (monokromaator -2) enne kaliibrida, s.t. seada vastavusse monokromaatori trumli näit ja lainepikkus. Kaliibrimine peab toimuma tuntud spektriga kiirgusallika järgi, kusjuures ta peaks omama tugevaid kiirgusjooni kogu nähtava spektri ulatuses. Kõige paremini vastab nendele nõuetele elavhõbe, mida kasutame kaliibrimiseks ka käesolevas töös. Elavhõbeda spektri tugevamad jooned on kergesti äratuntavad: kollane kaksikjoon (dublett) ja 577,0 nm, roheline 546,1 nm ja sinine 435,8 nm. Edasi tekib algajal
Emissioonispekter (tekkinud kiirguse specter) on alati suurema lainepikkusega kui ergastusspekter. Tavaliselt 50-100 nm võrra pikem. Spektri iseloom on iseloomulikud igale individuaalsele ainele. Juhul, kui aine ei ole fluorestseeruv, või seda muutuda fluor-vaks, moodustades derivaadi mõne teise ainega. Spektrofluoromeeter. Tööpõhimõte: valgus elavhõbekvartslambilt (kiirgab valgust teatud lainepikkustel 365nm) või ksenoonlambilt (kiirgab pidevspektrit) läbib esimese monokromaatori (difraktsioonivõre/valgusfilter) ning pilu ja langeb küvetile uuritava lahusega. Tekkinud fluor-kiirgus läbib sekundaarse monokromaatorit ja pilu ning langeb valgustundlikule elemendile, mis registreerub intensiivsuse. Tavaliselt valgustundlik element on valgusallika ja küveti suhtes 90o nurga all, et vältida erg.kiirguse sattumist fotoelemendile. Tulemus esitatakse protsentides. Enne mõõtmist tuleab apparaat kalibrerida pannakse suurima konts-ga stand.lahust ja
spektrid, sest vnkerelaksatsiooni tttu läheb energiat kaduma. Fosforestsentsi spektrid on suurematel lainepikkustel kui fluorestsentsispektrid. Fluorestsents spektroskoopia on ülitundlik, sest signaali mdetakse "pimeda" tausta suhtes. Vähesed molekulid fluorestseeruvad, kuid proovi molekule saab tihti derivatiseerida ("märgistada") fluorestseeruvate funktsionaalsete rühmadega. Fluorestsentsi mtmisel varieeritakse ergastavat kiirgust, kuni tekib fluorestsents. Siis mdetakse teise monokromaatori abil fluorestsentsi spekter ja maksimaalse emisiooni lainepikkuse jaogs mdetakse ergastusspekter. Kolmandal korral mdetakse emissiooni maksimaalsel ergastusel. Luminestsentsi phjustavad struktuursed faktorid. Molekul peab sisaldama konjugeeritud kaksiksidemeid, millega kaasneb -elektronide delokalisatsioon ja nende vime ergastuda. -elektrone delokaliseerivad rühmad: -NH2, -OH, -F, -OCH3, -NHCH3, -N(CH3)2. Neid gruppe sisaldavad molekulid fluorestseeruvad.
annaabi.ee 
