tilklehtrist 12 g atsetofenooni nii, et segu temperatuur ei ületaks 50°C. Vajadusel jahutatakse kolbi või vähendatakse atsetofenooni lisamise kiirust. Kui kogu atsetofenoon on lisatud, jäetakse reaktsioonisegu, mis sisaldab valget sadet, 15 minutiks toatemperatuurile seisma. Seejärel lisatakse segule tilklehtrist 10 ml 10% HCl lahust. Seejuures eraldub vesinik (tuleoht!) ja enamik valgest sademest lahustub. Kolvi sisu valatakse lihtdestillatsioonikolbi ja koostatakse lihtdestillatsiooniseade. Etanooli liig destilleeritakse. Protsessi jätkatakse seni, kuni kolvis olev lahus kihistub. Pärast jahtumist valatakse mõlemad kihid jaotuslehtrisse ja lisatakse 20 ml eetrit. Eetrikiht eraldatakse ja veekihti ekstraheeritakse veel 10 ml eetriga. Eetrikihid ühendatakse, kuivatatakse veevaba KC. Vajadusel jahutatakse kolbi või vähendatakse atsetofenooni lisamise kiirust. Kui kogu atsetofenoon on lisatud, jäetakse
tilklehtrist 12 g atsetofenooni nii, et segu temperatuur ei ületaks 50. Vajadusel jahutatkse kolbi või vähendatakse atsetofenooni lisamise kiirust. Kui kogu atsetofenoon on lisatud, jäetakse reaktsioonisegu, mis sisaldab valget sadet, 15 minutiks toatemperatuurile seisma. Seejärel lisatakse segule tilklehtrist 10 ml 10%-list HCl lahust. Seejuures eraldub vesinik (tuleoht) ja enamik valgest sademest lahustub. Kolvi sisu valatakse lihtdestillatsioonikolbi või koostakse sama kolviga lihtdestillatsiooniseade. Etanooli liig destilleeritakse. Protsessi jätkatakse seni, kuni kilvis olev lahus kihistub. Pärast jahtumist valatakse mõlemad kihid jaotuslehtrisse ja lisatakse 20 ml eetrit.Eetrikiht eraldatakse ja veekiht ekstraheeritakse veel 10 ml eetriga.Eetrikihid ühendatakse, kuivatatakse veevaba . Eeter eraldatakse rotatsioonaurustiga , jääki destilleeritakse vaakumis. Kogutakse fraktsioon keemistemperatuuril 95-97 /13 mmHg, =1,5245. Saagis on ligikaudu 72% teoreetilisest. 2. PRAKTILINE OSA 2
Pärast vedelik kiht küllastatakse tahke NaCl-ga (20g/100ml). Reaktsioonisegu valatakse jaotuslehtrisse ja ekstraheeritakse kolm korda diklormetaaniga (3×25ml). Pärast segu kuivatatakse granuleeritud naatriumsulfaadiga. Orgaaniline kiht filtritakse ja koostakse lihtdestillatsiooni seade. Aniliin kogutakse 180-185°C piires. 2. Praktiline osa Aparatuurid 6 Sünteesiseade Lihtdestillatsiooniseade 7 Veeaurudestillatsiooni seade Arvutused Vajalikud ainehulgad: Esimeses etapis: Aine m (g) V (ml) n (g/mol) Benseen 15 17 0,192 Konts. lämmastikhappe 28 20 0,44 Konts. väävelhape 45,9 25 0,46 Teises etapis: Aine m (g) V (ml) n (g/mol) Nitrobenseen 12,5 10,5 0,10
veega. Kuivatan veevaba CaCl2. Destilleerin vaakumis temperatuuridel 110-112 o C/20 mm Hg. Saagis on ca 80% teoreetilisest. 2.Praktiline osa 2.1.Reaktsioonivõrrandid Bromoetaan nukleofiilne asendusreaktsioon SN2 mehhanismi järgi I etapp: H2SO4 + KBr KHSO4 + HBr II etapp: 1,3,5-trietüülbenseen alküleerimine Friedel-Craftsi järgi 2.2.Aparatuuride skeemid Bromoetaan Rektifikatsioonikolonn Ekstraktsiooniseade Lihtdestillatsiooniseade 1,3,5-trietüülbenseen Sünteesiseade Ekstraktsiooniseade Vaakumdestillatsiooniseade 2.3.Ainehulgad ja arvutused Bromoetaan Aine liig Aine Hulk ml Hulk g Hulk moolides moolides Etanool 40,56 ml 32 g 0,70 mol 0,20 mol Kaaliumbromii
Filtraat aurustatakse portselankausis mahuni 5075 ml, jahutatakse ja hapustatakse soolhappega. Kontrollitakse, et pH oleks vähemalt 4. Sadenenud bensoehape filtritakse, pestakse filtril vähese hulga külma veega ja kuivatatakse õhu käes. Vajadusel kristallitakse ümber veest. Saagis on ligikaudu 8085% teoreetilisest. Etüülbensoaat Reaktiivid: Bensoehape 12 g Etanool 50 ml Väävelhape 4 ml Aparatuur: 100 ml kolb, püstjahuti, lihtdestillatsiooniseade. Kolbi paigutatakse 12 g bensoehapet, 50 ml etanooli ja lisatakse 4 ml kontsentreeritud väävelhapet. Segu keedetakse püstjahuti all veevannil 3 tundi. Püstjahuti asendatakse destillatsiooniseadmega ning reageerimata etanool destilleeritakse, Jääk jahutatakse, segatakse 100 ml külma veega ning neutraliseeritakse tahke naatriumkarbonaadiga. Produkt ekstraheeritakse segust eetriga, ekstrakt pestakse veega ning kuivatatakse veevaba naatriumsulfiidiga.
Lisaks teoreetiliste saagiste arvutused, töö käigus tekkinud märkused ja kõige lõpus saagiste ja produktide iseloomustused. 2.1 Reaktsioonivõrrandid Esimene etapp atsetooni süntees: 3CH3-CH(OH)-CH3 + Na2Cr2O7 + H2SO4 3H3C-CO-CH3 + Na2SO4 + Cr2(SO4)3 + 7H2O Teise etapp dibensaalatsetooni süntees: 7 2.2. Aparatuuride skeemid Sünteesiseade Lihtdestillatsiooniseade 2.3 Arvutused Vajalikud ainehulgad: Esimeses etapis: Aine m (g) V (ml) n (g/mol) Isopropanool 15,1 g 20 ml 0,25 Naatriumdikromaat 22 g 0,08 Konts. väävelhape 32,94 g 18 ml 0,336 Teises etapis: Aine m (g) V (ml) n (g/mol) Bensaldehüüd 8g 0,075 Atsetoon 2,2 g 0,038
annaabi.ee 
