täielikult: NH4+ + H2O NH3 H2O + H+ CO32- + H2O HCO3- + OH- (NH4)2CO3 + H2O NH4HCO3 + NH3H2O Rühmareaktiivi saamine: NH4HCO3 + NH4OH (NH4)2CO3 (NH4)2CO2 + H2O (NH4)2CO3 IV rühma katioonide Ba2+, Sr2+ ja Ca2+ sadestamine toimub (NH4)2CO3 lahusega ammoniaakhüdraadi ja ammooniumkloriid juuresolekul soojendamisega. P4.2 Analüüsi käik IV rühma katioonide (Ba2+ ja Ca2+) sadestamine Kuna lahusest puudusid eelmiste rühmade katioonid, siis lisasin 5 tilgale alglahusele 5 tilka NH4Cl lahust, leelistasin 2M NH3H2O lahusega, kuni ammoniaagi lõhn jäi peale loksutamist püsima. Lisasin 4 tilka (NH4)2CO3 lahust ja soojendasin veevannis 80 oC juures 3 minutit. Tsentrifuugisin tekkinud valge BaCO3 ja CaCO3 sademe ja kontrollisin sadestumise täielikkust. Tsentrifugaadi jätsin V rühma katioonide analüüsiks. Pesin karbonaatide sadet ammooniumpuhverlahusega ning lahustasin selle 2M äädikhappes ja tõestsin lahusest Ba2+ ja Ca2+-ioonid. Ba2+- ioonide tõestamine ja eraldamine
tõestas Sb3+ -ioonide olemasolu. Tsentrifuugisin eraldunud Sb. 2 [SbCl6]3- + 3Fe 2 Sb + 3 Fe2+ + 12 Cl- Viisin läbi ka teise Sb3+ -ioonide tõestuse. Lisasin tinagraanulile 1 tilga lahust, mille sain SnS2, Sb2S3 ja Sb2S5 reageerimisel HCl-ga. Tinagraanuli peale tekkis must laik, ergo lahuses esinesid antimonioonid. Sn2+ -ioonide tõestamine Tsentrifugaati, mis jäi järele peale Sb ja reageerimata raudtraadi eraldamist, leelistasin NaOH-ga ning tekkinud Fe(OH)2 sademe eraldasin tsentrifuugimisega. Lisasin tilga Bi(NO3)3 lahust ning tekkis must sade, mis tõestas Sn2+ -ioonide olemasolu.
Lisasin 10 tingale lahusele tüki raudtraati ning keetsin mõne minuti. Sn4+ -ioonid redutseerusid Sn2+ -ioonideks. [SnCl6]2- + Fe [SnCl4]2- + Fe2+ + 2Cl- Sb3+-ioonid redutseerusid raua toimel vabaks antimon metalliks, mis tõestas Sb3+ -ioonide olemasolu. Tsentrifuugisin eraldunud Sb. 2 [SbCl6]3- + 3Fe 2 Sb + 3 Fe2+ + 12 Cl- Sn2+ -ioonide tõestamine Tsentrifugaati, mis jäi järele peale Sb ja reageerimata raudtraadi eraldamist, leelistasin NaOH-ga ning tekkinud Fe(OH)2 sademe eraldasin tsentrifuugimisega. Lisasin tilga Bi(NO3)3 lahust ning tekkis hall sade, mis tõestas Sn2+ -ioonide olemasolu. [SnCl6]2- + Fe [SnCl4]2- + Fe2+ + 2Cl- Tundmatu lahuse analüüs Võtsin lahuse nr 8. Kuna lahus ei olnud sinine, ei olnud mul põhjust arvata, et lahuses on Cu2+ -ioonid. Seega asusin uurima, kas lahuses on Bi3+ -ioonid. Selleks võtsin katseklaasi mõned SnCl2 kristallid, lisasin 2M NaOH lahust kuni tekkiv Sn(OH)2 sade lahustus.
NH3H2O aluselise reaktsioonini ja soojendasin veevannis. Sadet ei tekkinud. Seejärel lisasin 1 ml 1M TAA lahust ja hoidsin keevas veevannis 5 minutit. Sadet ei tekkinud endiselt, seega puudus soolas katioonide III rühma kuuluvad katioonid. IV rühma katioonide määramine III rühma uurimisel kasutatud lahusele lisasin hapestamiseks HCl-i ja keetsin H2S eraldamiseks. Osaliselt sadestus vaba väävel. Tsentrifuugisin. Osa tsentrifugaadist leelistasin NH3H2O-ga, lisasin 5 tilka 1 M (NH4)2CO3 lahust ja soojendasin 80 oC juures veevannis. Sadet ei tekkinud, seega puuduvad lahusest ka IV rühma katioonid. V rühma katioonide määramine Kuna tsentrifugaadis puudus IV rühm, siis puudusid sealt ka Ba2+ ja Ca2+, seega ma ei pidanud lahusest nende jälgi kõrvaldama ja võisin kohe minna V rühma juurde. V rühma kahest esindajast ühe kohta olin juba tõestusreaktsiooni teinud. Nendeks olid NH4+- ioonid, mida lahuses ei esinenud
olemasolu. 2[SbCl6]3 + 3Fe 2Sb + 3Fe2+ + 12Cl Tsentrifuugisin eraldunud Sb. Sb3+-ioone võib tõestada ka järgnevalt: Tinagraanulile tilgutasin 1 tilga lahust, mille sain SnS2, Sb2S3 ja Sb2S5 reageerimisel HCl-ga, musta laigu (metallilise Sb) teke tõestas antimonioonide esinemist. Sn2+- ioonide tõestamine Tinaioonide tõestamisel kasutasin Sn2+- ioonide redutseerimisvõimet. Tsentrifugaati, mis jäi järele peale Sb ja reageerimata raudtraadi eraldamist, leelistasin NaOH- ga ning eraldasin tekkinud Fe(OH)2 sademe tsentrifuugimisega. Lahusele lisasin 1 tilga Bi(NO3)3 lahust. Halli sademe teke tõestas Sn2+- ioonide olemasolu lahuses. Tundmatu lahuse analüüs Võtsin lahuse nr 17, mis oli algselt helesinist värvi.Värv andis põhjust arvata, et lahuses on Cu2+-ioonid. Pärast lahuse hapestamist tekkis kuumutamisel must sade, seega võis tegu olla kas CuS või Bi2S3 sademega.
veel 1 mL tioatseetamiidi ning soojendasin. Tekkis kollane sade. Eraldasin sademe tsentrifuugimisel. Arvutan CdS sadestamiseks vajaliku pH küllastatud H2S lahuses. CdS lahustuvuskorrutis: . Katiooni sadestumist loetakse täielikuks, kui tema kontsentratsioon lahuses on vähenenud väärtuseni . Seega peab maksimaalne sulfiidide kontsentratsioon lahuses olema: Sellisele sulfiidide kontsentratsioonile vastava lahuse pH on: Fe2+/3+-ioonide eraldamine ja tõestamine Leelistasin CdS eraldamisel saadud tsentrifugaadi 6M NH 3H2O lahuse lisamisega ning lisasin ka natuke tioatseetamiidi. Seejärel kuumutasin lahust vesivannil. Sulfiidioonide toimel redutseeruvad Fe3+-ioonid Fe2+-ioonideks. Sadenesid mustad CoS, NiS ja FeS. Eraldasin sademe tsentrifuugimisel ning pesin sadet NH 4Cl sisaldava veega. Pesuvee valmistamiseks võtsin 5 mL destilleeritud vett, 1 tilga 6M NH 3H2O lahust, 3 tilka NH4Cl lahust, 2 tilka tioatseetamiidi ning soojendasin saadud lahust.
annaabi.ee 
