Alles jäi 16 ml kloroformi lahust, millele lisasime 4 ml vesi:metanool (1:1) segu, loksutasime, lasime kihistuda (paremaks lahutamiseks kasutasime tsentrifuugi) ning eemaldasime veekihi. Saadud kloroformilahuse kuivatasime Na2SO4-ga. Filtreerisime lahuse paberfiltriga ning kasutades vaakumrotatsioonaurutit roteerisime solvendi pealt ära. Kolbi jäänud sademe kaalutis oli 0,0438g=43,8 mg, arvestame, et lipiide oli ~40 mg. 2. Lipiidide hüdrolüüs Lahustasime lipiidid uuesti kloroformi, saadud lahuse jagasime kahe ependorfi vahel ühte 10 mg lipiide, teise kogu ülejäänud lahus. 10 mg lahuselt puhusime kloroformi pealt ära, lisasime 500l 0,6N KOH lahust 90% metanoolis ning kuumutasime 55-60 C juures 1,5h, selle käigus toimus lipiidide aluseline hüdrolüüs. 3. Hüdrolüüsitud rasvhapete eraldamine Ekstraheerisime lahust heksaaniga 3 korda pH9 juures, et eemaldada hüdrolüüsumata jäänud materjal
Lahuse filtrimisel jälgisime, et sadet ei satuks filtrile. Kordasime protseduuri seni kuni peenestatud proov oli muutunud värvituks. Meie kordasime seda 5 korda. Saadud lahuse üldmaht oli 86 ml. 2. -karoteeni sisalduse kvantitatiivne määramine Töö käik: -karoteeni kvantitatiivseks määramiseks proovis mõõdetakase eelmises punktis saadud lahuse optiline tihedus spektrofotomeetril lainepikkusel 450 nm. Võrdluslahusena kasutasime n- heksaani ehk lahust, milles -karoteeni lahustasime. Täitsime 1 cm laiuse võrdlusküveti puhta n-heksaaniga ja 1 cm laiuse mõõteküveti eelmises punktis saadud lahusega ning asetasime mõlemad küvetid spektrofotomeetrisse. Täitsime küvetid pipeti abil. Kordasime protseduuri 3 korda. Saime kõigil kolmel korral absorpatsiooniks 0,218 ABS Lahendus: Taimse materjali kaalutis (g) : 1,99 g Lahuse üldmass (V) : 86 ml Lahuse absorpatsioon (A) : 0,218 ABS E-1% -karoteeni ekstinktsioon lainepikkusel 450nm ehk 2600
Kuna lahustunud aine mass on sellisel teisendamisel muutumatu suurus, siis saab molaarse kontsentratsiooni ja protsendilisuse valemi pooled võrdsustada. 10. Kuidas arvutatakse protsendilisus ümber molaarseks kontsentratsiooniks? 11. Milliste lahuste (gaasilised, vedelad või tahked) korral saab kasutada komponentide sisalduse suuruse väljendamiseks molaarsust? Vedelad 12. Kuidas te määrasite katseliselt NaCl-i sisaldust liiva-soola segus? Lahustasime liiva- soola segu vees ja filtreerisime. Filtraadi tiheduse järgi leidsime tabelist NaCl protsendilise sisalduse. 13. Kuidas te arvutasite soola massi liiva-soola segus? Teades NaCl massi (filtraadi massi ja NaCl protsendilise sisalduse järgi) arvutame keedusoola massi NaCl protsendilise sisalduse ja liiva-soola segu massi järgi. 14. Mitu soola võib olla ühes ja samas lahuses, et saaks määrata nende protsendilist sisaldust tiheduse järgi? 15
- (50,16-55,8): (50,16:100) = 11,24 % Järeldus: Katselises leitud reaktsioonientalpia viga oli 11,24%. Praktikum 2 Töö nr. 7: Lahused ja lahustuvus, katse 3 ja 4 Katse 3: Tahkete ainere lahustuvus sõltuvalt temperatuurist Töö vahendid: Katseklaasid, termomeeter Töö reaktiivid: naatriumsulfaat, ammooniumnitraat. Töö kirjeldus: 1. Valasime kahte katseklaasidesse 5 cm3 destilleritud vett 2. Määrasime vee algtemperatuuri: T1=23oC 3. Lahustasime ühes katseklaasis mingi kogus naatriumsulfaati ning teeises ammooniumnitraati. 4. Määrasime katseklaaside maksimaalse temperatuuri muutust: Ammooniumnitraadi lahus: tlõpp=8oC t= -5oC Naatriumsulfaadi lahus: tlõpp=14oC t= 27oC Järeldus: Ammooniumnitraadi lahustamiseks vees läks vaja rohkem kui tal endal on, see tõttu võttis ta endale soojusenergiat tema ümbritsevast veest. Seda reaktsiooni võib nimetada endotermiliseks