muutuseid. Standardne voogsisestustehnika põhineb lahustatud proovi sisestamisel kandelahusesse, mis vahetpidamata liigub konstantsel voolukiirusel. Kandjavoog transpordib analüüdi läbi reaktori ning seejärel detektorisse. Katse protokoll koosneb järgmistest sammudest: · Proovi sisestus on välja töötatud sedasi, et mõõta täpne analüüdi kogus voolavasse reaktiivi. · Samal ajal kui proovi sisaldav lõik liigub kandelahuse vooluga reaktorisse, dispersiooniprotsess segab proovi reaktiiviga, mille tulemusel saadakse reaktsiooniprodukt. Segunemisastet ja reaktsioonikiirust kontrollitakse voolukiirusega, kanali mahu ja ehitusega. · Reaktsioonisegu voolab läbi detektori saades analüütilise tulemuse. Kuna kõik standardlahused ja proovilahused, mida analüüsitakse, töödeldakse individuaalselt samamoodi, siiskalibreerimiskõver on lubatud ka teadmata olevatele proovilahustele,
Definitsioon 1. Meetod, mis põhineb vedela proovi sisestamisel sobiva vedeliku segmenteerimata pidevasse voolu. Sisestatud proov moodustab tsooni, mis seejärel transporditakse detektorisse, mis pidevalt registreerib neelduvust, elektroodi potentsiaali või mõnda teist füüsikalist parameetrit, mis pidevalt muutub, kui proov voolab läbi detektori raku. Definitsioon 2. Vooganalüüsi tehnika, mis põhineb hästi reprodutseerival manipuleerimisel proovi ja regendi tsoonidega kandelahuse voos termodünaamiliselt mittetasakaalulises olekus. VSA põhikarakteristikud Proovi sisestamine on täpsem kui segmenteeritud analüüsil (sisestatav ruumala on hästi määratav) Kõikide operatsioonide täpne ja reprodutseeruv ajastus Kontrollitud dispersion Informatsiooni on võimalik saada mittetasakaalulistes tingimustes VSA aparatuur Reaktoriks on poolile mähitud plastiktoru
Laboratoorne Töö pealkiri: Voogsisestusanalüüs (VSA) töö nr 3 Õpperühm: YAGM Töö teostaja: Marina Suhorutsenko (ISBK) Õppejõud: Töö teostatud: Protokoll esitatud: Jelena Gorbatsova 15.03.2012 VOOGSISESTUSANALÜÜSI MEETOD (teooria) Voogsisestusanalüüs (flow injection analysis) on kõrge tundlikkusega automatiseeritud analüüsi meetod, mille puhul viiakse proovi tsoon minireaktoris konstantse kiirusega liikuvasse kandelahuse voolu, milles proov seguneb reagendiga ja edasi detekteeritakse mingi füüsikalise karakteristiku muutuse järgi. Meetod, mis põhineb vedela proovi sisestamisel sobiva vedeliku segmenteerimata pidevasse voolu. Sisestatud proov moodustab tsooni, mis seejärel transporditakse detektorisse, mis pidevalt registreerib neelduvust, elektroodi potentsiaali või mõnda teist füüsikalist parameetrit, mis pidevalt muutub kui proov voolab läbi detektori raku
(i.k. Reactor coil Möödaviik (i.k. Bypass) Äravool Kandelahus (i.k. Carrier) Töö põhimõte Käesolev laboratoorne töö on lihtne näide VSA võimalikust rakendusest vismuti kontsentratsiooni määramiseks spektrofotomeetriliselt. Selleks kasutatakse ühekanalist süsteemi, mille puhul toimub kandelahuse reaktsioon süsteemi süstitud reagendiga antud juhul põhineb vismuti reaktsioonil etüleendiamiintetraäädikhappedinaatriumiga, mille tulemusena moodustub vismuti etüleendiamiintetraäädikhappe sool Bi-EDTA. Töövahendid · Vismuti standardlahus 0,1 mg/ml · Reagendi lahus kompleksoon III - EDTA 0,001 M · MilliQvesi · Mõõtpipetid · Mõõtkolvid, 50 ml · Aparatuur spektrofotomeeter, reaktor, peristaltiline pump Töö käik
reprodutseeruv ajastus, kontrollitud dispersioon, informatsiooni on võimalik saada mittetasakaalulistes tingimustes. Dispersiooni kvantitatiivse kriteeriumi leidmiseks on sisse toodud dispersioonikoefitsient D= C0/Cmax, kus C0 on analüüdi kontsentratsioon dispergeerumata proovis ja Cmax on analüüdi piigi maksimumile detektoris vastav kontsentratsioon. Töö ülesanne: Vismuti kontsentratsiooni määramine spektrofotomeetriliselt, kasutades ühekanalist süsteemi, mille puhul toimub kandelahuse reaktsioon süsteemi süstitud reagendiga, mille tulemusena moodustub Bi- EDTA. Töö vahendid: Vismuti standardlahus- 100 g/ml Reagendi lahus- kompleksoon III- EDTA 0.001 M MilliQvesi Mõõtpipetid Mõõtkolvid, 50 ml Aparatuur- spektrofotomeeter, reaktor, peristaltiline pump Töö käik: Valmistatakse 4 teatud kontsentratsiooniga vismuti lahust standardlahusest. Selleks arvutatakse vajalikud standardlahuse kogused, viiakse need mõõtkolbi ja pärast täidetakse seda priipsuni milliQveega
pidevalt muutub. St analüüs on võimalik mitte-tasakaalu-olekus.’ Sisestatakse kindel ruumala proovi, täpne ajastus, kontrollitud dispersioon. 100-300 proovi tunnis, üksik analüüs kestab mõni minut. Sarnane HPLC-le, ilma kolonnita, kuid VSA on mõeldud ühe analüüdiga opereerimiseks, HPLC aga segude lahutamiseks. Reaktoriks poolile mässitud plastiktoru, mis vähendab tsooni laienemist, võimaldades saada kitsamaid piike. Detektoris mõõdetakse ka pidevalt kandelahuse signaali. Detektorid: UV-SFM, ISE, AAS. ISE - ion selective electrode, põhiiooni määramist võib segada interferent. Põhineb iseloomulikel reaktsioonidel. AAS – atomic absorption spectroscopy, optilise kiirguse neelamisel vabade aatomite poolt gaasilises olekus, kasutades Lambert-Beeri seadust. Elemendispetsiifiline ergastatus, mis energia tagasi kiirgumisel registreeritakse. Dispersioon - tsooni laienemine, mis on tingitud molekulaarsest
annaabi.ee 
