77−1427 ( ) CCr = (0.77 – 1427 CMn) / 4317 = 2786 ≈ 0.00012416 M 4317 CMn = (1.033 – 912 ∙ 0.00012416) / 2786 ≈0.00016398 M Järeldused: Arvestades lahjendust 1:1 CCr = 0.00012416 ∙ 2 = 0.00025 M = 0.25 mmol/L CMn= 0.00016398 ∙ 2 = 0.00033 M = 0.33 mmol/L 3.3 Kokkuvõte ja järeldused II osa kohta Tulemused on kõik ühes suurusjärgus, kuid kalibratsiooni kaudu saadud kontsentratsioonid on 0.1mM kõrgemad kui neeldumiskoefitsientide abil arvutatud. Kalibratsioonigraafiku meetod tundub olevat usaldusväärsem, kuna on väiksem tõenäosus teha arvutusvigu, mis tulemust mõjutaks. Neeldumiskoefitsientidega arvutades on tähtis võtta koefitsiente, mis vastavad saadud absorptsioonidele. KMnO4 konts (M) K2Cr2O7 konts (M) Kalibratsiooni Kalibratsiooni Neeldumis- Kalibratsiooni Neeldumis-
graafiliselt arvutis mõõtmistulemused. Harilikult võrreldakse masinasse saadetud värvi-infoga. Uuemad skaneerivad kogu paberil oleva kujutise või vajadusel osa sellest. Kõige uuemates trükimasinates on on mõõteseadmed juba masina sisse ehitatud ning osaline värvikorrektsioon toimub juba programmeritult. Trükioperaatoril kulub järjest vähem aega trükkimise värvikontollile ja sissevõtule. · Densitomeetrite kalibreerimine · Tava densitomeetreid kalibreeritakse spetsiaalse kalibratsiooni paberi abil, mida hoitakse valguse eest kaitstult ja uuendatakse iga kahe aasta tagant. · Spektromeetreid üldjuhul pole vaja kalibreerida kuna kalibritasioonisüsteem on sisse ehitatud ning kalibreeritakse automaatselt enne iga mõõtmise alustamist. Vajadusel saab seda kalibreerida ainult spetsiaalsetes töökodades · Kaasaegsete densitomeetrite ja spektromeetritega kaasnevad võimalused andmeid salvestada ja töödelda. · Densitomeetrid: Xrite Gretag Macbet
t R (z +1)−t R (z ) ] Aparatuuri ja metoodika vigu saab elimineerida, kui kasutada sisestandardit, mida lisatakse proovile kindel kaaluline hulk. Kui vaja, kasutatakse ka paranduskoefitsiente (Sisestandardi meetod). Saab analüüsida eraldi määratavat segu ja standardsegu ning võrreldamääratava segu ja standardsegu piikide pindalasid. Saab kasutada juhul kui kromatograafiline aparatuur garanteerib kindla proovi hulga sisestamise (absoluutse kalibratsiooni meetod). Töö ülesanne: 2 Tundmatu orgaaniliste ainete segu kvalitatiivne ja kvantitatiivne analüüs gaasi- vedelikkromatograafilisel meetodil. Aparatuur: Gaasikromatograaf Agilent 789A GC leekionisatsioondetektoriga, H2 balloon, suruõhk, He balloon, arvuti. Kolonnid: seotud faasiga kvartskapillaar mõõtmetega 30m×0.25mm×0.25μm DB-5 ((5%- difenüül-95%-dimetüülpolüsiloksaan) vedela faasiga. Töö tingimused:
Absorptsiooni sõltuvus kontsentratsioonist 0.7 0.6 f(x) = 0x + 0.02 0.5 R² = 0.99 0.4 Absorptsioon 0.3 0.2 0.1 0 0 100 200 300 400 500 600 700 800 900 Kontsentratsioon (mol/l) Esimene kalibratsiooni graafik kõikide punktidega (paranduskoefitsient R2 ja sirgevõrrand). Punktid ei klapi kontsidega Absorptsiooni sõltuvus kontsentratsioonist 0.3 0.25 f(x) = 0x - 0 0.2 R² = 0.99 Absorptsioon 0.15 0.1 0.05 0 100 120 140 160 180 200 220 240 260 280 300
seisneb selles, et kiirgusallika eemaldamisel ei kesta kiirgumine edasi. Absorptsioon on neeldumine st nähtus, kus süsteemile antavast energiast osa neeldub. Emissioon on nähtus, kus osa süsteemile antud, selles neeldunud energiast välja kiirgub. EEM – ergastus-emissiooni-maatriks Ramani hajumine on iseloomulik veele (energia neeldub vees), 250 ja 400 nm vahel. Toimub natuke madalam Stokes-i nihe. Põhjus, miks saab määrata kvantitatiivselt – intensiivsuse alusel koostatakse kalibratsiooni graafik ja sealt on võimalik määramispiiride abil saada kogus. Iseloomulik lahustele ning kasutatakse Ramani spektroskoopias, millega saab sarnaselt IR-spektroskoopiale määrata molekuli kuju. Rayleigh hajumine tuleb sellest, et osa energiast peegeldub, vabaneb. See on elastne valguse või muu elektromagnetkiirguse hajutamine osakeste poolt, mis on kiirguse lainepikkusest väiksemad. Rayleigh hajumine päikesevalguse puhul atmosfääris on tingitud atmosfääris sisalduvatest molekulidest
annaabi.ee 
