Kuivatada lahus naatriumsulfaadiga ning rotaatoriga, mis annab tahke roosat värvi 3-bromo- 4-hüdroksübensaldehüüdi. Kaaluda 200 mg 3-bromo-4-hüdroksübensaldehüüdi ning viia see 5 ml katseklaasi (reaction vial). Lisada 2,3 ml naatriummetoksiidi lahust (113 ml 4,0M naatriummetoksiidi metanoolis, 4,4 ml etüülatsetaati, 2,2 g CuBr). Sulge katseklaas ning kuumuta õlivannis 100 kraadi juures tund aega. Jahutada toatemperatuurini, viia jaotuslehtrisse, hapestada 3M soolhappelahusega, kuni kõik tahked osakesed lahustuvad (u 10 ml). Pesta 3 x 20 ml dietüüleetriga. Valada ekstraktid kokku, kuivatada naatriumsulfaadiga, filtreerida. TEINE VERSIOON: 2 x 5 ml kooniline kolb, A ja B A - bromeerimiseks B - sünteesi teine etapp A: Lisada 1,6 ml (0,8 mmol) 0,5M Br2-MeOH segu, pista jääveevanni. B: Kinnitada kolb B statiivile ning lisa 1,4 ml (5,6 mmol) 4M NaOMe/MeOH-d, 0,1 ml etüülatsetaati ning 0,08 g (0,56 mmol) CuBr.
Сразу после взбалтывания суспензию сливаем с остающегося на дне твердого вещества. В конце концов, на дне посуды останется только золото, которое из- за своей высокой плотности всегда остается на дне. (2) 3. Liiv: suspensioonil laseme settida. Anuma põhja jääb liiv. Lahuse valame jaotuslehtrisse. Песок: дождемся, когда суспензии осядет. На дне посуды окажется песок. Раствор нальем в делительную воронку. (2) 4. Jood: jaotuslehtrisse lisame eetrit ja loksutame. Jood koguneb eetri kihti. Vee kihi laseme ühte anumasse, eetri kihi teise anumasse. Eetri jätame tõmbe all aurustuma. Anumasse jääb jood.
20 ml lämmastikhappet ja seejärel 25 ml väävelhappet. Käivitatakse segur ja nitreerimissegu jahutatakse temperatuurini 25-30°C. Seejärel hakatakse tilklehtrist lisama väikeste kogusena 15g benseeni. Benseeni lisamise kiirusega ja vajadusel külma veevanniga jahutades hoitakse reaktsioonisegu piires 25-30°C. Pärast kogu benseeni lisamist kuumutakse reaktsionisegu veevannis 60°C juures 40-50 min. Pärast kuumutamist reaktsioonisegu jahutatakse toatemperatuurini ning valatakse jaotuslehtrisse. Alumine happekiht lastakse välja ja nitrobenseeni pestakse veega, siis 5%-lise soodalahusega ning seejärel uuesti veega. Pestud nitrobenseenile lisatakse veevaba kaltsiumkloriidi ja jäetakse seisma. Pärast vedelik nitrobenseen eraldatakse tahkest kaltsiumkloriidist. II etapp: Aniliin 500ml kolmekaelakisse ümarkolbi panna 15g tina. Lisada 12,5ml nitrobenseeni. Käivitatakse magneetsegur. Siis lisada 70 ml soolhappe 5ml-se portsjonide kaupa. Iga happeportsjoni
Kui kogu atsetofenoon on lisatud, jäetakse reaktsioonisegu, mis sisaldab valget sadet, 15 minutiks toatemperatuurile seisma. Seejärel lisatakse segule tilklehtrist 10 ml 10% HCl lahust. Seejuures eraldub vesinik (tuleoht!) ja enamik valgest sademest lahustub. Kolvi sisu valatakse lihtdestillatsioonikolbi ja koostatakse lihtdestillatsiooniseade. Etanooli liig destilleeritakse. Protsessi jätkatakse seni, kuni kolvis olev lahus kihistub. Pärast jahtumist valatakse mõlemad kihid jaotuslehtrisse ja lisatakse 20 ml eetrit. Eetrikiht eraldatakse ja veekihti ekstraheeritakse veel 10 ml eetriga. Eetrikihid ühendatakse, kuivatatakse veevaba KC. Vajadusel jahutatakse kolbi või vähendatakse atsetofenooni lisamise kiirust. Kui kogu atsetofenoon on lisatud, jäetakse reaktsioonisegu, mis sisaldab valget sadet, 15 minutiks toatemperatuurile seisma. Seejärel lisatakse segule tilklehtrist 10 ml 10% HCl lahust. Seejuures eraldub vesinik (tuleoht!) ja enamik valgest sademest lahustub
digitermomeetrit. Ootan kuni õli hakkab keema. Õli hakkas keema 130 kraadi juures. Sellel momendil oli näha, kuidas destillatsiooni pealise sees oli veeaur kondenseerunud ning destillaat hakkas liikuma mööda jahutit, kogunes allonzi ja tasapisi hakkas tilkuma destillaadi vastuvõtva kolbi sisse. Selleks et protsessi kiirendada, asetasin destillatsiooni pealise külge foolium tükki ja jaotuslehtrisse lisasin 25 ml kaupa vett kogu destillatsiooni jooksul umbes 5 korda. 4. Destillatsioon toimus umbes 45 minutit. Destillaadi vastuvõtva kolbi sisse tulnud destillaat võrreldes eukalüptiõliga oli peaaegu läbipaistev. Selleks, et vaadata, kas destillatsioonist piisab, on vaja väiksesse katseklaasi koguda tulevat destillaadi; kui katseklaasis oleva vedeliku peal ei ole näha õlikihti, siis destillatsiooni võib lõpetada.
käigus. 2. Valmistasime ette filtreerimiseks vajalikud vahendid. Lõikasime süstla sisse filterpaberist kaks rõngast, et tekitada süstla põhja kahekordne kiht filterpaberit. 3. Panime taimelehed uhmrisse ja uhmerdasime need ühtlaseks massiks. 4. Valmistasime ~ 15ml heksaani ja etanooli (suhtes 2:1) ekstraheerimissegu ning lisasime selle uhmris olevale massile. 5. Filtreerisime saadud segu läbi süstla jaotuslehtrisse. Jälgides enne, et jaotuslehtri kraan on kinnises asendis. 6. Lisasime jaotuslehtris olevale segule ~ 10ml destilleeritud vett ja sulgesime jaotuslehtri korgiga. 7. Loksutasime jaotuslehtrit ettevaatlikult pikitelje suunas, hoides seda mõlema käega (ühega toetades korki ning teisega kraani). Samal ajal jälgides, et kork ja kraan oleksid suunatud iseendast kui ka kaasõpilastest eemale. Aeg-ajalt pöörasime jaotuslehtri
ning asub jäävannil, ja viin sinna veevaba AlCl 3. Seejärel lisan bromoetaani ja jälgin segu moodustumist pastataoliseks massiks. Lisan benseeni ja veel bromoetaani samal ajal jälgides, et segu oleks umbes -5 oC juures. Vajadusel lisan jäävannile NaCl. Segu võib jätta üleöö seisma või soojendada ettevaatlikult. Valan segu jää (ca 75 ml) ja kontsentreeritud HCl (ca 5 ml) segusse. Lisan veel ca 25 ml jääd ja valan vedelad kihid jaotuslehtrisse. Orgaanikakiht on oranz. Pesen seda 2 korda 50 ml 2N Na2CO3-ga (see on umbes sama, mis 10%-line) ja 3 korda 50 ml veega. Kuivatan veevaba CaCl2. Destilleerin vaakumis temperatuuridel 110-112 o C/20 mm Hg. Saagis on ca 80% teoreetilisest. 2.Praktiline osa 2.1.Reaktsioonivõrrandid Bromoetaan nukleofiilne asendusreaktsioon SN2 mehhanismi järgi I etapp: H2SO4 + KBr KHSO4 + HBr II etapp: 1,3,5-trietüülbenseen alküleerimine Friedel-Craftsi järgi 2.2.Aparatuuride skeemid
reaktsioonisegu, mis sisaldab valget sadet, 15 minutiks toatemperatuurile seisma. Seejärel lisatakse segule tilklehtrist 10 ml 10%-list HCl lahust. Seejuures eraldub vesinik (tuleoht) ja enamik valgest sademest lahustub. Kolvi sisu valatakse lihtdestillatsioonikolbi või koostakse sama kolviga lihtdestillatsiooniseade. Etanooli liig destilleeritakse. Protsessi jätkatakse seni, kuni kilvis olev lahus kihistub. Pärast jahtumist valatakse mõlemad kihid jaotuslehtrisse ja lisatakse 20 ml eetrit.Eetrikiht eraldatakse ja veekiht ekstraheeritakse veel 10 ml eetriga.Eetrikihid ühendatakse, kuivatatakse veevaba . Eeter eraldatakse rotatsioonaurustiga , jääki destilleeritakse vaakumis. Kogutakse fraktsioon keemistemperatuuril 95-97 /13 mmHg, =1,5245. Saagis on ligikaudu 72% teoreetilisest. 2. PRAKTILINE OSA 2.1. Reaktsioonivõrrandid 2.2. Aparatuuride skeemid sünteesiseadmed Vaakumdestillatsiooni seade
annaabi.ee 
