................... 21 4.7 Röntgenfluorestsents spektroskoopia (XRF) ................................................ 22 5 Kromatograafia ................................................................................................. 22 5.1 Gaaskromatograafia ...................................................................................... 24 5.2 Vedelikkromatograafia .................................................................................. 24 5.3 Ioonkromatograafia ....................................................................................... 25 5.4 Ainete identifitseerimine mass-spektromeetriliselt ....................................... 26 6 Keskkonnaproovide eripära: hapnikutarbel põhinevad meetodid ....... 27 6.1 Ühendite degradeeruvus ................................................................................ 27 6.2 Hapnikutarbe määramise meetodid .............................................................
eluendi sisestamise nõu, 5 kõrgsurve pump, 6 kraan sisestamise asendis, 6' kraani laadimisasend, 7 silmus, 8 eelkolonn, 9 kromatograafiline kolonn, 10 detektor, 11 andmete töötlemise seade, 12 jääkide või fraktsiooni koguja. · Statsionaarsed faasid: o Pöördfaas silikageeli külge on keemiliselt seotud alküülrühmad (terakese läbimõõt ca 5 mikromeetrit) o Ioonkromatograafia polümeeri terakesed, mille külge on seotud ioonvahetusrühmad Katioonvahetuskolonn Anioonvahetuskolonn · Nõuded eluendile: o Peab lahustama proovi o Peab analüüte läbi kolonni kandma o Ei tohi olla viskoosne o Pöördfaas sageli puhverlahuse segu mõne orgaanilise lahustiga (metanool, atseetonitriil) o Ioonkromatograafias hape, alus või karbonaat.
VK variandid- 1)pööratud faasi kromatograafia: polaarne mobiilne faas (vesi+modifikaator) mittepolaarne stastionaarne faas (C2-C18). Mehhanism polaarsed molekulid lahustuvad paremini eluendis, kui statsionaarses faasis ja elueeruvad varem, kui polaarsed molekulid, mis lahustuvad paremini statsionaarses faasis. 2)eksklusioonkromatograafia: kasutatakse makromolekulide molekulaarkaalu jaotuse analüüsil; kolonni täidised on poorsed materjalid; 3)ioonkromatograafia: kolonni täidisele on kantud laenguga rühmad, mis on neutraliseeritud vastasioonidega; teostatakse HPLC aparaadiga. 15. Nimetage (koos lühikirjeldusega) kolm detektorit, mida kasutatakse vedelik-kromatograafias. Juhtivdetektor, UV-detektor, flueresentsdetektor, amperomeetriline detektor. 16. Millist tüüpi ühendeid on võimalik analüüsida järgnevate kromatograafia variantide korral: gaas-absorptsioon, gaas-vedelik, kõrgrõhuvedelik-, ioon-, eksklusioon
Uuritav proov (gaasiline, vedel või tahke) ioniseeritakse nt elektronidega pommitades, mistõttu lagunevad proovi molekulid laenguga fragmentideks. Fragmendid aga lahutatakse vastavalt massi/laengu suhtele, neid kiirendades ja viies elektri- või magnetvälja. Fragmente detekteerib nt elektronkordisti vastavalt fragmendirohkusele. Keemiliselt seotud statsionaarsete faaside süntees. C18 või C8 on kovalentselt seotud silikageelile; kovalentne side räniga. Ioonkromatograafia olemus Laengutevaheline vastasmõju analüüdi ja stats.faasile immobiliseeritud ioonide vahel. Anioonkromatograafia - kvaternaarsed aminorühmad, DEAE (dietüülaminoetaan); positiivse laenguga ioonid seovad anioone. Katioonkromatograafia - sulfoonhappe rühmad, karboksüülrühmad; negatiivse laenguga ioonid seovad katioone. pH muutmisega: nõrkade hapete lahutamine tugeval anioonvahetajal tugevate hapete lahutamine nõrgal anioonvahetajal Eksklusioonkromatograafia
väljumiseni kromatogrammil Kui kolonni otsa ühendatud detector, mis on tundlik lahustatavate ainete suhtes, siis saab detektori signaali ajas registreerida: saadakse kromatogramm. Igale individuaalsele ainele vastab maksimum – piik. Õnnestunud kromatografeerimise korral on kõikide analüütide piigid üksteisest lahus. Meetodid: mobiilse faasi järgi: vedelik-kromatograafia; gaasikromatograafia. vastasmõju järgi: adsorptsioonkromatograafia; jaotuskromatograafia; ioonkromatograafia: … tehnilise teostuse järgi: kolonnkromatograafia; planaarkromatograafia Meetod komponentide eraldamiseks ainete segust. Kromatograafilise analüüsi jaoks on vaja mobiilsest ja statsionaarsest faasist koosnevat süsteemi. Statsionaarne faas on aine, mis süsteemist läbi liikuvaid molekule enda külge seob ja siis jälle lahti laseb. Osakesed saavad süsteemis liikuda tänu mobiilsele faasile, milleks on vedelik
Kromatograafia on meetodite grupp ainete eraldamiseks teineteisest. Ained eraldatakse adsorptsiooni- või jaotusomaduste erinevuste järgi. Moodsamad seadmed ka mõõdavad vastava aine sisalduse proovis. Põhimõte mobiilne faas kannab erinevaid aineid läbi statsionaarse faasi erineva kiirusega, mistõttu ained eralduvad. Jaotus mobiilse faasi järgi: vedelik- ja gaasikromatograafia. Jaotus vastasmõju järgi: adsorptsioon-, jaotus-, ioonkromatograafia, ... Jaotus tehnilise teostuse järgi: kolonn-, planaarkromatograafia. 105. Kuidas saab teada, millistele piikidele kromatogrammil millised ained vastavad? Enamik detektoreid ei võimalda aine identifitseerimist, st tekib piik, aga mis aine oma, me ei tea. Sel juhul identifitseeritakse aine retentsiooniaja järgi eelnevalt peab vastava aine I don't want to know the answers, I don't need to understand retentsiooniaeg teada (määratakse tunnusaine abil)
annaabi.ee 
