Sissejuhatus. Karedus on põhjustatud Ca2+ ja/või Mg2+ ning HCO3- ja/või CO32- ioonide sisaldumisest vees. Karedust, mida arvutatakse Ca2+ ja Mg2+ ioonide summaarse kontsentratsiooni järgi, nimetatakse üldkareduseks (ÜK). Üldkareduse määramine toimub nn kompleksonomeetrilise tiitrimise teel. Tiitritakse etüleendiamiintetraetaanhappe (EDTA) dinaatriumisoola ehk triloon-B lahusega. Indikaatorina kasutatakse kromogeenmusta ET-00 (eriokroom-must T), mis moodustab Ca2+ ja Mg2+ ioonidega sirelililla värvusega kompleksiooni. Stöhhiomeetrilises punktis, kus kõik Ca2+ ja Mg2+ ioonid on seotud värvitusse kompleksi triloon-B-ga, muutub lahus indikaator-aniooni värvusest tingituna siniseks. Üldkareduse määramise juures on oluline, et lahuse pH püsiks aluselises piirkonnas, seetõttu tuleb lisada puhverlahust - ammooniumkloriid NH4Cl segus ammoniaagi vesilahusega NH3H2O
Kompleksühendi püsivuskonstant, tinglik püsivuskonstant: Kompleksonomeetrilise tiitrimise kõver Arvutatakse tinglik püsivuskonstant,arvutatakse tiitrimiskõvera punktid enne ekvivalentpunkti;siis ekvivalentpunktis ja peale eksvivalentpunkti. Metalliindikaatorid Indikaatorid on orgaanilised ühendid mis moodustavad värvilisi kelaate metallidega. MIn- + HY3-= HIn2- + MY2- : ET-00 Mureksiid: In- + Me2+= MeIn+ Ksülenooloranz kompleksid metalliioonidega on punased Eriokroom must T: H2O + H2In- = HIn2- + H+ K1= 5.10-7 H2O + H2In2- = In3- + H+ K2 = 2,8.10-12 Orgaanilised ained, mis annavad metallikatioonidega intensiivselt värvunud komplekse. Kompleksonomeetriliste tiitrimiste kasutamine Metallikatioonide määramiseks .Vee kareduse määramine. Ca, Mg ja raskemetallid, looduslikus vees enamuses Ca ja Mg, seepärast väljendatakse CaCO3-na. EDTA-ga tiitrimine pH 10 juures, indikaatoriks ET-00.
Moodustab kovalentse sideme katiooniga. 33. Kompleksonomeetriline tiitrimine. Põhineb kompleksi moodustamise reaktsioonidel. Tiitrimismeetod metallikatioonide määramiseks Titrandiks ennekõike amino-polükarboksüülhapped 34. Titrandid kompleksonomeetrias (EDTA, NTA). 35. Aminopolükarboksüülhapete omadused (struktuur, dissotsiatsioon). 36. Kompleksühendi püsivuskonstant, tinglik püsivuskonstant. 37. Kompleksonomeetrilise tiitrimise kõver. 38. Metallindikaatorid (eriokroom must T, ksülenooloranz jt.). 200 orgaanilist ühendit- orgaanilised vaigud, mis moodustavad kelaate metalliioonidega. Need on intensiivse värvusega. MIn + HY = HIn + MY ET-00 - 3- 2- 2- Mureksiid - 2+ + In + Me = MeIn Ksülenooloranz kompleksid metalliioonidega on punased Eriokroom must T (H3Ind) on üks enamkasutatavaid indikaatoreid kompleksonomeetriliste tiitrimiste korral EDTA-ga (Na2H2Y)
Aminopolükarboksüülhapete omadused- astmeline dissotsiatsioon (Struktuur,Dissotsiatsioon) Kompleksühendi püsivuskonstant, tinglik püsivuskonstant- Kompleksonomeetrilise tiitrimise kõver- Metalliindikaatorid- 200 orgaanilist ühendit- orgaanilised vaigud, mis moodustavad kelaate metalliioonidega. Need on intensiivse värvusega. MIn- + HY3-= HIn2- + MY2- : ET-00 Mureksiid: In- + Me2+= MeIn+ Ksülenooloranz kompleksid metalliioonidega on punased eriokroom must T: H2O + H2In- = HIn2- + H+ K1= 5.10-7 H2O + H2In2- = In3- + H+ K2 = 2,8.10-12 Orgaanilised ained, mis annavad metallikatioonidega intensiivselt värvunud komplekse. Indikaatori valiku põhimõtted kompleksonomeetrias- Kompleksonomeetriliste tiitrimiste kasutamine-Meetod rakendatav praktiliselt kõigi metallikatioonide (v.a. leelimetallide) määramiseks . Selektiivsus saavutatakse lahuse pH kontrollimisega
heleroheline punakaspruun ja kulunud K2Cr2O7 hulk arvutatakse ümber hapniku hulgaks (mg/l). o Pergmanganomeetriline tiitrimine Määratakse C2O42-, NO2-, H2O2 jt. redutseerijate sisaldust looduslikus vees, s.o hapnikutarvet Väga happelises keskkonnas: MnO4- + 8H+ + 5e- = Mn+2 + 4H2O o Kompleksonomeetriline tiitrimine Näiteks üldkareduse (Ca2+, Mg2+ ) määramine Seejuures muudab ligandi omadustega indikaator eriokroom-must värvi: 15 Siiri Velling (Tartu Ülikool), 2011 3.3 Gravimeetria Gravimeetriline analüüs sobib uuritava aine suhteliselt suuremate kontsentratsioonide analüüsiks. Meetodile on iseloomulikud vähesed nõudmised aparatuurile (ahi, kaalud). Kiire meetod, kui ei ole tegemist suure hulga proovidega Mõõtmisprotseduuriks on KAALUMINE Sadestamismeetod