soolhappega. Kontrollitakse, et pH oleks vähemalt 4. Sadenenud bensoehape filtritakse, pestakse filtril vähese hulga külma veega ja kuivatatakse õhu käes. Vajadusel kristallitakse ümber veest. Saagis on ligikaudu 80-85% teoreetilisest. Etüülbensoaat Kolbi paigutatakse 12 g bensoehapet, 50 ml etanooli ja lisatakse 4 ml kontsentreeritud väävelhapet. Segu keedetakse püstjahuti all veevannil 3 tundi. Püstjahuti asendatakse destillatsiooniseadmega ning reageerimata etanool destilleeritakse. Jääk jahutatakse, segatakse 100 ml külma veega ning neutraliseeritakse tahke naatriumkarbonaadiga. Produkt ekstraheeritakse segust eetriga, ekstrakt pestakse veega ning kuivatatakse veevaba naatriumsulfaadiga. Lihtdestillatsioonil destilleerub algul eeter, produkti fraktsioon kogutakse temperatuuril 206-210 °C. Saagis on ligikaudu 70% teoreetilisest. Sünteesiks vajalikud ainehulgad:
Seejärel segu jahutatakse ja hapustatakse ettevaatlikult kontsentreeritud soolhappega. Eraldunud bensoehape filtritakse, pestakse vähese hulga külma veega ja kristallitakse ümber veest. Saagis on ligikaudu 90% teoreetilisest. Etüülbensoaadi süntees bensoehappest: Kolbi paigutatakse 12g bensoehapet, 50 ml etanooli ja lisatakse 4ml kontsentreeritud väävelhapet. Segu keedetakse püstjahuti all veevannil kolm tundi. Püstjahuti asendatakse destillatsiooniseadmega ning reageerimata etanool destilleeritakse. Jääk jahutatakse, segatakse 100ml külma veega ning neutraliseeritakse tahke naatriumkarbonaadiga. Produkt ekstraheeritakse segust eetriga, ekstrakt pestakse veega ning kuivatatakse veevaba naatriumsulfaadiga. Lihtdestillatsioonil destilleerub algul eeter, produkti fraktsioon kogutakse temperatuuril 206-210°C. Saagis ligikaudu 70% teoreetilisest. 2. Praktiline osa 2.1 Reaktsioonivõrrandid Bensoehappe süntees:
Vajalikud aine hulgad Isopropanool 15,1 g (20 ml) Naatriumdikromaat 22 g Konts. väävelhape 18 ml Töö käik Reaktsioonikolbi valatakse 20 ml isopropanooli ja tilklehtrisse lahus, mis saadakse 22 g Na2Cr2O7 lahustamisel 60 ml vee ja 18 ml kontsentreeritud väävelhappe segus. Kroomsegu tilgutatakse reaktsioonikolbi, kus peab algama energiline reaktsioon. Kui kroomsegu on lisatud, kuumutatakse kolbi 10 minutit veevannil. Segu jahutatakse, püstjahuti asendatakse destillatsiooniseadmega ning tekkinud atsetoon destilleeritakse samast kolvist. O 3 CH3CH(OH)CH3 + Na 2Cr2O7 + 4 H 2SO 4 3 H3C CH3 + Na2SO 4 + Cr 2(SO 4)3 + 7 H 2O Aparatuur 250 ml kahekaelaline ümarkolb, jahuti, tilklehter, segur, lihtdestillatsiooni aparatuur. Tulemus Teoreetiline saagis : 0,25 58 14,5 Oodatav saagis kirjanduse alusel: 55% 8 Sünteesitud aine saagis: grammides : 7,2 % teoreetilisest : 49,7%
Vajadusel kristallitakse ümber veest. Saagis on ligikaudu 8085% teoreetilisest. Etüülbensoaat Reaktiivid: Bensoehape 12 g Etanool 50 ml Väävelhape 4 ml Aparatuur: 100 ml kolb, püstjahuti, lihtdestillatsiooniseade. Kolbi paigutatakse 12 g bensoehapet, 50 ml etanooli ja lisatakse 4 ml kontsentreeritud väävelhapet. Segu keedetakse püstjahuti all veevannil 3 tundi. Püstjahuti asendatakse destillatsiooniseadmega ning reageerimata etanool destilleeritakse, Jääk jahutatakse, segatakse 100 ml külma veega ning neutraliseeritakse tahke naatriumkarbonaadiga. Produkt ekstraheeritakse segust eetriga, ekstrakt pestakse veega ning kuivatatakse veevaba naatriumsulfiidiga. Saagis on ligikaudu 70% teoreetilisest. 2. PRAKTILINE OSA 2.1. Reaktsioonivõrrandid 7
annaabi.ee 
