Lõputöö Lõputööks on ühe tahke soola, mis võib olla kaksiksool, või lahuse analüüs, kus tuleb määrata nii katioon(id) kui anioon. Katioonid kuuluvad alati erinevatesse katioonide rühmadesse. Töö juures ei viida läbi leekreaktsioone, vaid määratakse katsetega lahusest. Tahke soola puhul tuleks valmistada vesilahus, kusjuures kõik kasutatud tahked soolad on vees lahustuvad. + NH4+ määrata alglahusest Katioonide segu + HCl Sademes PbCl2, Hg2Cl2, Lahuses II, II, IV ja V rühm AgCl + HCl + TAA Sademes II Lahuses III, IV
magneesiumhüdroksiidkarbonaadina. Seega toimub IV rühma katioonide Ba2+, Sr2+ ja Ca2+ sadestamine (NH4)2CO3 lahusega ammoniaakhüdraadi ja ammooniumkloriidi juuresolekul soojendamisega. P4.2 Analüüsi käik Käesolevas töös võivad katioonidena sisalduda IV rühma katioonidest Ba2+ ja Ca2+ ning V rühma katioonidest Mg2+ ja NH4+- ioonid. Kuna analüüsi käigus lisatakse analüüsitavale lahusele ammooniumisoolasid, siis tõestatakse NH4+-ioonid alati alglahusest. NH4+- ioonide tõestamine Ühele tilgale alglahusele lisatakse 1...2 tilka Nessleri reaktiivi. NH4+ -ioonide olemasolul moodustub iseloomulik punakaspruun amorfne sade. Väga väikeste ammooniumioonide kontsentratsioonide puhul tekib ainult pruunikaskollane värvus. See on väga tundlik reaktsioon. Nessleri reaktiiv on kompleksühendi K2[HgI4] ja leelise KOH segu, mis ammooniumioonidega reageerib järgmise võrrandi kohaselt: NH4+ + 2[HgI4]2 + 4OH [NH2Hg2O] I + 7 I + 3H2O
Mulle analüüsiks antud lahus (nr. 5) oli helerohekat tooni ja sellepärast oletasin lahuses olevat Ni2+-ioonid. Lahus oli ehk ka pisut kollakas, mis viitas võimalusele, et lahuses võivad olla Fe3+- ioonid. Samuti võis lahus sisaldada värvusetuid ioone. Välistasin kroomioonide esinemise, kuna sellisel juhul oleks antud lahus olnud kindlasti tumedamat tooni. Ni2+- ioonide esinemise kindlakstegemine (alglahusest) Ni2+- ioonide tõestusreaktsioon: 4 tilgale alglahusele lisasin 6M NH3·H2O lahust kuni nõrgalt aluselise keskkonna tekkeni. Lisasin 2 tilka CH3(CNOH)2CH3 (1%-line) ehk dimetüülglüoksiimi lahust (ehk DMG). Sain klombilise roosakaspunase sademe, mis tõestaski Ni2+- ioonide leidumist. Reaktsioonivõrrand: Ni(NO3)2 + 2HDMG Ni(DMG)2 + 2HNO3 Fe3+-ioonide esinemise kindlakstegemine (alglahusest) Fe3+-ioonide tõestusreaktsioon:
-ioone. Alustasin katioonide tõestamist I rühmast. Lisasin 1 ml lahusele tilkhaaval 2M HCl lahust, mingit sadet ei tekkinud. Järelikult I rühma katioone lahuses üldse polnud. Seega sai lisada k. HCl-i ja 1ml TAA , et sulfiidide sademeid välja keeta. Keetsin lahust vesivannis 5 min ning üllatuseks tekkis valge tihe vatjas sade. Kuna see ei vastanud ühelegi sulfiidile (CuS, Bi2S3, SnS, SnS2, CdS, Sb2S3) , siis järeldasin, et ka teine rühm puudub. Vahepeal tõestasin alglahusest Fe3+ -ioonid (katioonide III rühm), mistõttu lahus omandas Berliini sinise värvuse. Kuna ühes rühmas sai katioone olla ainult üks, liikusin edasi järgmise rühma juurde. 4 Fe3+ + 3 [Fe(CN)6]4- Fe4[Fe(CN)6]3 Võtsin tsentrifuugiklaasi 1,5ml alglahust, lisasin ammoniaakhüdraati aluselise reaktsioonini ning soojendasin vesivannis. Kontrollisin sadenemise täielikkust, lisasin TAA-d ning keetsin veel vesivannis. Sadenesid mustad sulfiidid, mis jällegi kinnitasid
rohekas sade Hg22+ + CrO42– → Hg2CrO4↓ punane sade Miks värvub sade mustaks? Valge elavhõbe(I)kloriidi sade ammoniaagi vesilahuse toimel muutub mustjashallikaks valge elavhõbeamiidkloriidi ja musta metalse elavhõbeda eraldumise tõttu: Hg2Cl2 + 2 NH3· H2O → NH2HgCl↓ + Hg↓ + NH4Cl + 2 H2O mustjashallikas must Katse 2 Cd2+-, Ni2+-, Co2+-, Fe3+- ja NH4+-ioone sisaldava lahuse analüüs NH4+ määramine alglahusest Kuna analüüsi käigus lisatakse analüüsitavale lahusele sageli ammooniumi ühendeid juurde, toimub NH4+-ioonide tõestamine alati alglahusest või tahkest ainest. Leeliselisest lahusest eraldub soojendamisel NH3, mida saab teha kindlaks järgmistel meetoditel: 1) lõhna järgi, 2) indikaatorpaberiga – märga punast lakmuspaberit hoitakse eralduvates aurudes, NH 3 toimel värvub lakmuspaber siniseks,
10, 5, 2, 1, 0,5, 0,2 ja 0,1 g/ml. 2. Kirjaklambrist lõigata tükk traati (0.2-0,3 g) ja kaaluda analüütilistel kaaludel. 3. Traat panna keeduklaasi, lisada 10 ml kont HNO3 ja panna elektripliidile. 4. Peale traadi lahustumist viia lahus peale jahutamist üle 100 ml kolbi, pestes keeduklaasi väikeste koguste dest. veega. 5. Täita kolb kriipsuni ja loksutada korralikult. 6. Alglahusest teha 50 ja 100-kordsed lahjendused. 7. Määrata Fe, Cu ja Zn sisaldused. Tulemused 4 Fe sisalduse määramine kraanivees aatomabsorbtsioonspektraalanalüüs- grafiitmeetodil Töö käik: 1. Valmistada Fe töölahus 25 ng/ml. 2. Kalibreerida aparaat töölahusega. 3. Määrata kraanivees Fe sisaldus. 4
Eraldasin sademe tsentrufuugimisel ja tõestasin tsentrifugaadist Mg2+ - ioonid. Ba2++ SO42- BaSO4 Ca2++ (COO)22- Ca(COO)2 Mg2+- ioonide tõestamine Kuumutasin 3 tilka lahust keemiseni ja lisasin 2 tilka dinaatriumvesinikfosfaadi lahust, 2 tilka 2 M ammoniaakhüdraati ning soojendasin. Ammoniaakhüdraadi ja ammooniumkloriidi juuresolekul tekkis valge ammooniummagneesiumfosfaadi sade: Mg2++ HPO4- + NH3H2O MgNH4PO4 + H2O NH4+- ioonide tõestamine Nende ioonide tõestamine toimus alglahusest. Lisasin ühele tilgale alglahusele 1 tilga Nessleri reaktiivi. Tekkis punakaspruun sade, mis tõestas NH4+- ioonide olemasolu lahuses. Nessleri reaktiiv on kompleksühendi K2[HgI4] ja leelise KOH segu, mis reageerib ammooniumioonidega vastavalt võrrandile: NH4+ + 2 [HgI4]2- + 4 OH- [NH2Hg2O]I + 7 I- + 3 H2O Leekreaktsioon Saadud soola kristalli asetamisel gaasipõleti leeki tekkis rohekas leek. Järelikult oli tegu Ba2+- ioone sisaldava soolaga.
SrCO3, CaCO3 + CH3COO Lahuses Sr2+, Ca2+ Tõestusreaktsioonid Antud töös sisaldab uuritav lahus IV rühma katioonidest Ba 2+ ja Ca2+ ioone ning V rühma katioonidest NH4+ ja Mg2+ ioone. NH4+ ioonid tõestatakse alati alglahusest, kuna töö käigus lisatakse lahustele ammooniumsoolasid. NH4+ ioonide tõestamine Lisan tilgale alglahusele 3-4 tilka Nessleri reaktiivi (K 2[HgI4] ja KOH segu). Tekib pruun amorfne sade. NH4+ + 2[HgI4 ]2– + 4OH– → [NH2Hg2O] I ↓+ 7I – + 3H2O IV rühma katioonide (Ba2+ ja Ca2+) sadestamine Võtan 4-5 tilka alglahust ja lisan 4-5 tilka NH 4Cl, leelistan NH3 H2O-ga ja lisan (NH4)2CO3 lahust. Loksutan ja soojendan vesivannis paar minutit. Tekib paks valge karbonaatide sade
............................................................... Protokoll arvestatud: P4. KATIOONIDE IV JA V RÜHM Ba2+, Sr2+, Ca2+ ja Mg2+, K+, Na+, NH4+ Neljanda ning viienda rühma katioonide vesilahused on värvuseta. P4.2 Analüüsi käik Käesolevas töös võivad katioonidena sisalduda IV rühma katioonidest Ba 2+ ja Ca2´+ning V rühma katioonidest Mg2+ ja NH4+- ioonid. Kuna analüüsi käigus lisatakse analüüsitavale lahusele ammooniumisoolasid, siis tõestatakse NH4+-ioonid alati alglahusest. Uuritav lahus ei sisalda Sr2+-,Na+- ja K+-ioone. NH4+- ioonide tõestamine Ühele tilgale alglahusele lisatakse 1...2 tilka Nessleri reaktiivi. NH 4+ -ioonide olemasolul moodustub iseloomulik punakaspruun amorfne sade. Väga väikeste ammooniumioonide kontsentratsioonide puhul tekib ainult pruunikaskollane värvus. See on väga tundlik reaktsioon. Nessleri reaktiiv on kompleksühendi K2[HgI4] ja leelise KOH segu, mis ammooniumioonidega reageerib järgmise võrrandi kohaselt
Tsentrifugaadis tõestati Ag +-ioonide olamasolu KI lahusega. Kõik nimetatud tõestusreaktsioonid andsid tulemusi. Hg22+-ioonide tõestamine Hg22+-ioonide tõestamiseks lisati AgCl ja Hg2Cl2 sademele ammoniaagi vesilahust. Tekkis must sade, seega leidus sademes Hg22+-ioone. Sade värvus mustaks, kuna ammoniaagi vesilahuse tõttu eraldus must metalne elavhõbe. Katse 2. Cd2+-, Ni2+-, Co2+-, Fe3+- ja NH4+-ioone sisaldava lahuse analüüs NH4+-ioonide määramine alglahusest NH4+-ioonide määramiseks võeti katseklaasi 10 tilka analüüsitavat lahust, lisati konts. NaOH lahust kuni leelise reaktsioonini ning katseklaasisoojendati. Nessleri reaktiiviga märjestatud klaaspulka hoiti eralduvates aurudes. Klaaspulgale tekkis pruun sade, järelikult sisaldas lahus NH4+-ioone. Cd2+-ioonide eraldamine 2 mL analüüsitavale lahusele lisati 1 tilga konts. HCl lahust, 2 mL tioatseetamiidi lahust ning soojendati veevannis. Tekkis kollane sade, mis eraldati tsentrifuugimisel
värvi CuS. Eraldasin sademe tsentrifuugides. Lisasin sademele külma 2 M HCl, mis reageeris CdS-ga, sademesse jäi CuS. Eraldasin sademe tsentrifuugimisega. Lisasin tsentrifugaadile mõne tilga ammoniaakhüdraati happelisuse vähendamiseks. Selle tagajärjel sadestus kollakas CdS. [Cd(NH3)4]2+ + 2H2S -> CdS + 4NH4+ + S2- P2.4 B alarühma analüüs Uurisin B alarühma eraldi, seega sadestasin B alarühma katioone sisaldavast alglahusest katioonid sulfiididena. Selleks keetsin lahust TAA-ga, eraldasin sademe tsentrifuugides ning lahustasin kontsentreeritud soolhappes. Happe edasisel lisamisel ja keetmisel moodustusid klorokompleksid. SnS2 + 6HCl H2[SnCl6] + 2H2S Sn2S3 + 12HCl 2H3[SnCl6] + 3H2S Sn2S5 + 12HCl 2H3[SnCl6] +3H2S+ 2S Sn4+- ja Sb3+- ioonide eraldamine ning Sb3+-ioonide tõestus 10 tilgale lahusele lisasin tüki raudtraati ja keetsin mõne minuti. Sn 4+-ioonid redutseerusid Sn2+- ioonideks.
Tõestasin tsentrifugaadis Ag+-ioonide olamasolu KI lahusega. Kõik nimetatud tõestusreaktsioonid andsid tulemusi. Hg22+-ioonide tõestamine Hg22+-ioonide tõestamiseks lisasin AgCl ja Hg2Cl2 sademele ammoniaagi vesilahust. Tekkis must sade, seega leidus sademes Hg22+-ioone. Sade värvus mustaks, kuna ammoniaagi vesilahuse tõttu eraldus must metalne elavhõbe. Katse 2. Cd2+-, Ni2+-, Co2+-, Fe3+- ja NH4+-ioone sisaldava lahuse analüüs NH4+-ioonide määramine alglahusest NH4+-ioonide määramiseks võtsin katseklaasi 10 tilka analüüsitavat lahust, lisasin konts. NaOH lahust kuni leelise rekatsioonini ning soojendasin katseklaasi. Hoidsin Nessleri reaktiiviga märjestatud klaaspulka eralduvates aurudes. Klaaspulgale tekkis pruun sade, järelikult sisaldas lahus NH4+-ioone. Cd2+-ioonide eraldamine 2 mL analüüsitavale lahusele lisasin 1 tilga konts. HCl lahust, 2 mL tioatseetamiidi lahust ning soojendasin vesivannil. Esialgu kollast sadet ei tekkinud
Järelejäänus mustale CuS sademele lisatakse 4-5 tilka k HNO 3, happe liig eraldatakse aurustamisega, lahjendatakse veega ja teostatakse tõestuskatse [K 4(CN)6] lahusega. Punakaspruuni sademe teke tõestab, et lahuses on Cu2+ -ioone. Lisades lahusele [K4(CN)6] lahust tekkis koheselt punakaspruun sade. Sellega tõestasin, et lahuses olid Cu2+ ioonid. P 2.4 B- alarühma analüüs Kui B-alarühma uuritakse eraldi, siis sadestada B-alarühma katioone sisaldavast alglahusest katioonid sulfiididena lahust TAA-ga keetes nagu kirjeldatud eespool, eraldada sade tsentrifuugimisel ning lahustada k. HCl-s. Happe edasisel lisamisel ja lahuse keetmisel moodustuvad klorokompleksid. SnS2 + 6HCl H2[SnCl6] + 2H2S Sb2S3 + 12HCl 2H3[SbCl6] + 3H2S Sb2S5 + 12HCl 2H3[SbCl6] + 3H2S + 2S Sn4+ - ja Sb3+-ioonide eraldamine ning Sb3+-ioonide tõestus Umbes 10 tilgale lahusele lisatakse tükike raudtraati ja keedetakse mõni minut. Sn 4+-ioonid redutseeruvad Sn2+-ioonideks.
I rühma katioonide tõestamine ja nende segu analüüs. Rühma kuuluvad Na+,K+,NH4+ ja Mg+2.Nendel ioonidel puudub ühine sadestusreaktiiv ja nad jäävad lahusesse pärast ülejäänud rühmade eelnevat väljasadestamist.Enamus nende ühendeid lahustub vees ja on värvuseta.O.-a. on püsiv.Na+-ioonid värvivad leegi kollaseks ja K+-ioonid helelillaks (kui proovis on tühiseimgi kogus Na+-ioone,siis on nähtav vaid läbi sinise klaasi). Ammooniumioonide NH4+ tõestamine. Tõestatakse alati alglahusest,eelkatsena. 1. Gaasikambri meetodil.Pane klaasplaadile tilga dest.vee abil universaalindikaatorpaberi tükike või tilguta 1 tilk Nessleri reaktiivi K2[HgI4].Tiiglisse pane paar tilka uuritavat lahust ja lisa paar tilka 6M NaOH lahust,seejärel kata tiigel kohe klaasplaadiga nii,et indikaator jääb alumisele küljele.Võib ettevaatlikult veidi soojendada (nii et lahus ei pritsiks).Indikaator näitab NH4+-ioonide olemasolu korral
annaabi.ee 
