3 Na2[Sn(OH4)] + 2 Bi(OH)3 2 Bi + 3 Na2[Sn(OH)6] Cu2+ -ioonide tõestamine Tsentrifugaat oli pärast Bi(OH)3 sademe eraldamist sinise värvusega, seega lahuses olid vask(II)-ioonid. Sinine värvus on tingitud [Cu(NH3)4]2+ -kompleksioonidest. Kuna see reaktsioon pole vaseioonide tõestamiseks eriti suure tundlikkusega, siis pidin teostama ka teise reaktsiooni kaaliumheksatsüanoferraat (II)-ga (K4[Fe(CN)6], kollane veresool ). Hapestasin 2-3 tilka tsentrifugaati HCl-ga ning lisasin mõne tilga kollast veresoola. Alguses hakkas lahus tossama ning värvus heleroheliseks, kuid mõne aja pärast tekkis kergelt pruunikas sade, mis tõestas vaseioonide olemasolu. [Cu(NH3)4]2+ + 4H+ Cu2+ + 4 NH4+ 2 Cu2+ + [Fe(CN)6]4- Cu2[Fe(CN)6] Cd2+ -ioonide tõestamine koos Cu2+ -ioonidega Lahusest, mille sain pärast Bi(OH)3 sademe eraldamist, sadestasin TAA-ga CuS ja CdS ning tsentrifuugisin sademe. Lisasin sademele 2M HCl, mistõttu reageeris CdS , kuid
3 Na2[Sn(OH4)] + 2 Bi(OH)3 2 Bi + 3 Na2[Sn(OH)6] Cu2+ -ioonide tõestamine Tsentrifugaat oli pärast Bi(OH)3 sademe eraldamist sinise värvusega, seega lahuses olid vask(II)-ioonid. Sinine värvus on tingitud [Cu(NH3)4]2+ -kompleksioonidest. Kuna see reaktsioon pole vaseioonide tõestamiseks eriti suure tundlikkusega, siis pidin teostama ka teise reaktsiooni kaaliumheksatsüanoferraat (II)-ga (K4[Fe(CN)6], kollane veresool ). Hapestasin 2-3 tilka tsentrifugaati HCl-ga ning lisasin mõne tilga kollast veresoola. Tekkis punakaspruun sade, mis tõestas vaseioonide olemasolu. [Cu(NH3)4]2+ + 4H+ Cu2+ + 4 NH4+ 2 Cu2+ + [Fe(CN)6]4- Cu2[Fe(CN)6] Cd2+ -ioonide tõestamine koos Cu2+ -ioonidega Lahusest, mille sain pärast Bi(OH)3 sademe eraldamist, sadestasin TAA-ga CuS ja CdS ning tsentrifuugisin sademe. Lisasin sademele 2M HCl, mistõttu reageeris CdS , kuid CuS jäi sademesse. Eraldasin sademe tsentrifuugimisega. Lahjendasin tsentrifugaati
Joonis. Teise rühma katioonide eraldamise ja tõestamise skeem. Punktiirjoonega näidatud analüüsi käik, juhul kui A ja B alarühma uuritakse eraldi. Teise rühma katioonide tõestusreaktsioonid Käesolevas praktilises töös analüüsitakse II rühma katioonide A- ja B- alarühma eraldi. Tsentrifuugiklaasi võetakse 1-1,5 ml I rühma kloriidide sademe tsentrifuugimisel saadud tsentrifugaati või I rühma katioonide puudumisel alglahust, hapestatakse 3-4 tilga konts. HCl- ga, lisatakse 1 ml 1M tioatseetamiidi (CH3CSNH2, TAA) lahust ja hoitakse keevas vesivannis 5 min (TAA kasutamisel tuleb lahust alati kuumutada/keeta, sest toatemperatuuril on tema hüdrolüüs väga aeglane). Sulfiidide sadenemine toimub nende lahustuvuse suurenemise järjekorras. Kuna mitmete sulfiidide värvused on üksteisest erinevad, siis võib juba sadestamise käigus teha märkmeid
katioonide sadestamiseks. Kuna sulfiidioonide kontsentratsioon sõltub oluliselt vesinikioonide kontsentratsioonist lahuses, siis on lahuse pH reguleerimisega võimalik sulfiidioonidega sadestamisel katioone üksteisest eraldada. Sellel põhinebki II ja III rühma katioonide eraldamine süstemaatilise analüüsi käigus. Tsentrifuugiklaasi võetakse 1-1,5 ml I rühma kloriidide sademe tsentrifuugimisel saadud tsentrifugaati või I rühma katioonide puudumisel alglahust, hapestatakse 3-4 tilga k HCl-ga, lisatakse 1 ml tioatseetamiidi(TAA) lahust ja hoitakse keevas vesivannis 5 min. NB! TAA kasutamisel tuleb alati lahust kuumutada, sest toatemperatuuril on hüdrolüüs väga aeglane. TAA hüdrolüüsi võrrand: CH3CSNH2 + H2O CH3CONH2 + H2S Sulfiifide sadenemine toimub nende lahustuvuse suurenemise järjekorras. Kuna mitmete
SnCl2 + 2NaOH → Sn(OH)2 +2NaCl Sn(OH)2 + 2NaOH → Na2[Sn(OH)4] Lisan seda lahust uuritavale sademele. Moodustub hallikas lahus, mis tõestab vismuti ioone. 3Na2[Sn(OH)4] + 2Bi(OH)3 → 2Bi + 3Na2[Sn(OH)6] Cu2+-ioonide tõestamine Tsentrifugaat on sinise värvusega, seega lahus tõenäoliselt sisaldab vase ioone tekkinud [Cu(NH3)4]2+ kompleksiooni tõttu, kuid see pole piisavalt suure tundlikkusega. Viin läbi tõestuse kollase veresoolaga. Hapestan tsentrifugaati 2-3 tilgaga 2M HCl-ga ja lisan 2-3 tilka K 4[Fe(CN)6] lahust. Algselt sinine lahus värvus happe lisamisel värvituks ning seejärel punaseks. [Cu(NH3)4]2+ + 4H+ → Cu2+ + 4NH4+ 2Cu2+ + [Fe(CN)6]4- → Cu2[Fe(CN)6] ↓ Cd2+-ioonide tõestamine Lisasin tsentrifugaadile difenüülkarbasiidi, mille tagajärjel tekkis punakas-violetne sade. Ioone saab tõestada ka kollase veresoolaga, kusjuures tekib valge sade, ning TAA-lahusega, mis kuumutamisel annab oranži sademe, milleks on CdS.
Võtsin 4 tilka alglahust, lisasin 4 tilka küllastatud NH4SCN e. ammooniumtiotsüanaadi küllastatud vesilahust ja 6 tilka pentanooli, loksutasin. Sain tumepunaka lahuse. Katse tulemus ei tõestanud Co2+- ioonide olemasolu lahuses, sest lahuse pinnale oleks pidanud tekkima ka rohekassinine kiht, mis minu lahuses puudus. Järelikult lahus ei sisaldanud Co2+- ioone. Jätkasin analüüsi tsentrifugaadiga. . Keetsin tsentrifugaati H2S eraldamiseks. Seejärel lisasin konts. NaOH leeliselise reaktsioonini e. küllaldase hulgani ning lisaks veel võrdne maht lahusega. Lasin lahusel jahtuda, korraks kastsin katseklaasi ka külma vee sisse, et jahtumist kiirendada. Siis lisasin 4 tilka 3%-list H2O2, mille tagajärjel toimus äge gaasi eraldumine (mullide eraldumine, intensiivne). Kui kõik gaas oli eraldunud, siis keetsin lahust 5 minutit. Sain sademe põhja.
sadestumise täielikkust mõne tilga 2M HCl lisamisega. Happe lisamisega tekkis hägu, mis tähendab, et sadenemine pole olnud täielik. Sademe täielikuks sadenemiseks lisatakse veel mõned tilgad HCl, segatakse ning tsentrifuugitakse. Kui ollakse kindel sadestumise täielikkuses, siis võetakse tsentrifugaat pipetiga sademe pealt ettevaatlikult ära (oluline on sadet pipetiga mitte kaasa võtta, pigem võib osa tsentrifugaati jääda sademe peale, sest sadet tavaliselt pestakse). Tsentrifugaat hoitakse alles edasiseks analüüsiks tsentrifugaadis teiste rühmade katioonid. Kui lahuses puuduvad teiste rühmade katioonid, võib tsentrifugaadi sademe pealt ka lihtsalt ära valada. Kloriidide sadet pestakse külma soolhappelise veega (pesuvee valmistamiseks lisatakse 10 ml destilleeritud veele 3-4 tilka konts. HCl). Pesemiseks lisatakse sademele 1-2 ml pesuvett, segatakse ja tsentrifuugitakse. Pesemiseks kasutada
rühma kloriididega koos sademesse ka aluselised soolad. PbCl2, AgCl, Hg2Cl2 sademete teke: Pb2+ + 2Cl- PbCl2 Ag+ + Cl- AgCl Hg22+ + 2Cl- Hg2Cl2 PbCl2 eraldamine AgCl ja Hg2Cl2 sademest ja Pb2+ - ioonide tõestamine Pestud sademele lisasin 1-2 ml vett, segasin ja soojendasin 5 minuti jooksul segades keevas vesivannis. Tsentrifuugisin kuumalt. Selleks lülitasin tsentrifuugi korraks sisse. Tsentrifugaati kandsin pipetiga koheselt teise katseklaasi ning tõestasin Pb2+ - ioonid eelpool kirjeldatud tõestusreaktsioonidega. Tõestasin Pb2+ - ioonid I- - ioonidega Pb2+ + I- PbI2 Tekkis kollane sade. Järelejäänud kloriidide sadet pesin kuuma veega PbCl 2 jälgede eemaldamiseks senikaua, kuni pesuvves ei tõestunud enam Pb 2+ - ioone. Lõpuks lisasin lahusesse CrO42- - ioone ning tekkis kollane lahus, millest järeldasin, et Pb2+ - ioonid said eemaldatud lahusest
Lahus värvus mustaks, järelikult on Bi 3+-ioonide olemaolu lahuses tõestatud. 3Na2[Sn(OH)4] + 2Bi(OH)3 2Bi + 3Na2[Sn(OH)6] Cu2+-ioonide tõestamine Tsentrifugaat oli pärast Bi(OH)3 sademe eraldamist sinise värvusega, mis on tingitud [Cu(NH 3)4]2+- kompleksioonidest, mis tõestab Cu2+- ioonide olemasolu lahuses. Kuna see reaktsioon ei ole eriti tundlik, siis kasutatakse tõestusreaktsiooni teostamiseks kaaliumheksatsüanoferraat(II)-e. Hapestasin tsentrifugaati kahe tilga HCl-ga ja lisasin 2 tilka kaaliumheksatüanoferraat (II) lahust. Lahusesse tekkis punakaspruun sade, mis tõestab Cu2+- ioonide olemasolu lahuses. [Cu(NH3)4]2+ + 4H+ Cu2+ + 4NH4+ 2Cu2+ + [Fe(CN)6)4- Cu2[Fe(CN)6] Moodustus ka veidi valget sadet, mis annab aimu kaadmiumioonidest. [Cd(NH3)4]2+ + 4H+ Cd2+ + 4NH4+ 2Cd2+ + [Fe(CN)6]4- Cd2[Fe(CN)6] Cd2+- ioonide tõestamine koos Cu2+ ioonidega
Segavad Sr+2-ioonid. Ca+2 + C2O4-2 CaC2O4 II rühma katioonide analüüsi käik. Toodud reaktsioonide abil on II rühma katioonide määramine süstemaatiline analüüs. 1. K2CrO4 abil tõesta Ba+2. 2. Ba+2-ioonide olemasolu korral tuleb nad kõrvaldada uuritavast lahusest sadestamisel K2CrO4 abil.Selleks reguleeri etanaatpuhvri abil pH=4-5,lisa reaktiiv ja tsentrifuugi.Kontrolli sadestamise täielikkust, vajadusel lisa reaktiivi.Edasiseks analüüsiks kasuta tsentrifugaati. 3. (NH4)2SO4 küllastunud lahuse abil tõesta Sr+2. 4. Sr+2-ioonide olemasolu korral tuleb nad kõrvaldada uuritavast lahusest sadestamisel (NH4)2SO4 küll. lahuse abil.Tsentrifuugi,kontrolli sadestamise täielikkust.Edasiseks analüüsiks kasuta tsentrifugaati. 5. Tõesta Ca+2 olemasolu. Lehekülje algusesse III rühma katioonide tõestamine,eraldamine ja segu analüüs.
annaabi.ee 
