Kui lahus on jahtunud, kandsime kogu vedeliku 250 ml mõõtkolbi. Kolbi pidi täitma kriipsuni. Kuna meil nii palju lahust polnud, siis lisasime juurde destilleritud vett, et lahus oleks kriipsuni siis loksutasime segi ning filtreerisime. Järgmisena pipeteerisime 100 ml suurusesse koonilisse kolbi 25 ml filtraati, lisasime Fe- ja Al- ühendite sadestumise vältimiseks 2 ml 20%-list Seignett'i soola ja paar tilka fenoolftaleiini. Seejärel tiitrisime 0,1 N NaOH-lahusega püsiva roosa värvuse ilmumiseni. Arvutuskäik: Valem: HCl NaOH Leelisuse CaCO3 % = p= lubiväetise kaalutis = = 0,2g HCl = = 5 ml E - CaCO3 molaarmass (40+12+3·16=100) Tiitrimise tulemus 7,88 Arvutamine: Leelisuse CaCO3 % = = = 100, 23 % Kokkuvõte: Lubiväetise nr. 12 neutraliseerimisvõime on 100,23%.
Ühe neist panin Coca-Colasse ja teise jätsin väja, et pärast võrrelda. Peale 24 tundi oli tulemus selline: Nagu pildilt näha on 1. sent ikka palju roostesem. Teine sent näeb välja aga justkui uus. Panin teise sendi igaksjuhuks veel järgmiseks 24ks tunniks lahusesse, lootes, ehk muutub veel midagi, kuid ilmselt oli Coca-Cola juba eelmisel korral oma töö teinud. Coca-Cola on üsna tõhus rooste eemaldaja ning see müüt on vägagi tõene.Keemia tunnis me tiitrisime Coca-Colat ning saime tulemuseks, et ühes liitris Coca-Colas sisaldub 2,2 grammi puhast fosforhapet ning pH tase on 2,5.
Kolbi täitsime destilleeritud veega kuni mõõtejooneni, loksutatasime ning jäetsime seisma kuni sademe langemiseni kolvi põhja. Lahuse filtrisime läbi kuiva voltfiltri keeduklaasi. Invertsuhkru sisalduse määramine tsüanaatmeetodil: Büreti täitsime filtritud kisselli lahusega. 250 ml koonilisse kolbi pipeteerisime 20 ml 1%-list K3Fe(CN)6 lahust, 2 tilka metüleensinist ja 5 ml 2,5 M NaOH lahust. Keeduklaasi panime elektripliidile, ajasime lahus keema ning keemise ajal tiitrisime lahust kiselli lahusega kuni sinise värvuse kadumiseni. Tiitritava lahuse segamine toimub keemise ajal ning ssegamist viisime läbi automaat segajaga. Seejärel kordasime tiitrimist, tiitrisime aeglaselt, et ei tekiks üle tiitrimist. Lahendus: K kaaliumferrotsüaniidi lahuse parandustegur võrreldes täpselt 1%-lise lahusega; V tiitrimiseks kulunud kisselli maht; A proovi lahjendus, antud juhul 250/20 = 12,5;
Piima happelisuse määramine 1) Klassi peale tegime 0,1 M NaOH lahuse. Klaasi panime pipetiga 10 ml hästi segatud piima. Lisasime sellele 20 ml destilleeritud vett ning segasime. Lisasime lahusele 8 tilka fenoolftaleiini lahust ja tiitrisime NaOH lahusega. Värvi muutumiseks kulus 1,7 ml. V = 500 cm3 mNaOH=2 g g MNaOH= 23+16+1= 40 mol 2g nNaOH= =0,0 5 mol 40 g n 0,0 5 mol C= = =0,1 M V 0, 5 dm3 Kinnitasime büreti statiivi külge ja täitsime selle NaOH lahjendusega. Jälgisime, et õhumulle ei tekiks, kuid nad ikka tekkisid. Katseklaasis oli meil juba piimalahus
Katse arvutused Arvutan tiitrimiseks kulunud NaOH lahuse mahu järgi HCL molaarse kontsentratsiooni, kasutades valemit CM,NaOH=0,1002M CM,HCL=(11,575*0,1002) /10 = 0,1159815 [mol/dm3] Kontroll-lahuse kontsentratsiooni määramine tiitrimisega Kontroll-lahuseks oli leelise (NaOH) lahus mõõtkolvis. Täitsime büreti soolhappe lahusega kuni 0-märgini. Kontroll-lahuse tiitrimiseks pipeteerisime 10 cm3 kontroll-lahust kolbi, lisasime 2-4 tilka indikaatorit mp (metüülpunast). Tiitrisime HCl lahusega kuni kolvis olev kollane lahus (NaOH + indikaator) muutus punaseks. Kordasime katset kahel korral. Katseandmed Soolhapet kulus leelise neutraliseerimiseks (cm3): 1.) 4,9 ; 2.) 4,9 Aritmeetiline keskmine: 4,9 Katse arvutused Arvutan kontroll-lahuse molaarse kontsentratsiooni, kasutades valemit CM,NaOH= (4,9*0,1159815)/11,575= 0,049098 [mol/dm3] Leian mõõtkolvis oleva lahustunud NaOH massi, kasutades valemit M(NaOH)=40 g/mol
lõpetatud 5 minuti jooksul pärast puhverlahuse lisamist.) Lahusele lisati puhverlahus tõmbekapis, et vältida toksiliste ja ärritavate aurude jõudmist üldisesse klassi keskkonda. ▪ Vaikselt lahust segades lisas teine meeskonnakaaslane aeglaselt kolvis olevale vesilahusele büretist titranti (Büreti ots asus kolvi ava sees ning jälgisime, et tilgad jõuaksid ka segamise ajal otse lahusesse ilma kolvi ääri puudutamata.) Tiitrisime seniks kuni uuritav lahus omandas ühest tilgast EDTAst püsiva sinise värvuse. ▪ Märkisime üles nivoo lõppnäidu büretis ja arvutasime kulunud titrandi ruumala. ▪ Kordasime tiitrimist kuni saavutasime kolm tulemust, mis erinesid üksteisest vähem kui 0.1 ml võrra. Leidsime nende tulemuste aritmeetilise keskmise. ▪ Katsete vahel puhastasime kolvi destilleeritud veega enne kui tegime sinna uue lahuse
keskmise. Arvutasime tiitrimiseks kulunud NaOH lahuse mahu järgi HCl lahuse molaarse kontsentratsiooni. II KATSE Lahuse kontsentratsiooni määramiseks tiitrimisega loputasime kõigepealt soolhappe (HCl) jaoks mõeldud büreti hoolikalt läbi väheste soolhappe lahuse kogustega. Siis täitsime büreti sama soolhappe lahusega kuni 0-märgini. Kontroll-lahuse tiitrimiseks pipeteerisime 10 cm3 kontroll-lahust kolbi, lisasime 3 tilka indikaatorit (metüülpunast). Tiitrisime HCl lahusega kuni kolvis olev lahus (NaOH + indikaator) muutus punaseks. Kordasime katset jällegi 3 korda ning leidsime saadud tulemustest aritmeetilise keskmise. 4. Katseandmed M(NaOH)=0,1002 M V(HCl)=10 cm3 Kontroll-lahus nr. 7 I KATSE: V1(NaOH)= 11,0 cm3 , V2(NaOH)= 11,0 cm3 , V3(NaOH)= 10,9 cm3 V(NaOH)=(11,0+11,0+10,9)/3=10,9667 (cm 3) II KATSE: V1(HCl)= 7,9 cm3 , V2(HCl)= 8,0 cm3 , V3(HCl)= 8,0 cm3 V(HCl)=(7,9+8,0+8,0)/3=7,9667 (cm3) 5
Ainult primaarne struktuur jäi alles. Muutus valkude lahustuvus vees ja seetõttu said kõik välismõjud paremini toimida. Naatriumhüdroksiidi lahuse molaarse konsentratsiooni määramine Töö käik: Pipeteerisime keeduklaasi 25 cm3 NaOH lahust ja lisasime sellesse umbes sama palju destilleeritud vett ning indikaatorina 2-3 tilka metüülpunast. Täitsime vesinikkloriidhappe lahusega büreti. Lahus oli indikaatori metüülpunase tõttu kollane. Tiitrisime naatriumhüdroksiidi lahust, lisades vesinikkloriidhapet büretist tilikhaaval tiitrimisnõusse. Segasime tiitritavat lahust tiitrimisnõus ringikujuliselt liigutades ning lõpetasime tiitrimise, kui lahus muutus kogu mahus punakasroosaks. Saime lahuse ruumalaks 34,8 cm 3 . Kordasime katset ning proovisime tiitrimise lõpp-punkti veelgi täpsemalt määrata, tulemuseks saime 33,6 cm3 , millega tegime ka arvutused:
Reaktsioonis tekkin etaanhappe hulk tasakaaluolukorras igas kolvis arvutatakse lähtudes tiitrimiseks kulutatud NaOH moolide arvust, millest lahutatakse taustareaktiivide tiitrimiseks kulunud NaOH moolide arv. Arvutuskäigus arvutatud näiline tasakaalunkonstant oli 7,2, teoreetilin konstant tuli 15,55. Suur erinevus võib olla tingitud valest või ebatäps tiitrimisest Kasutatud allikad: Õppejõu poolt antud praktikumi juhend segu, minu praktikumi HCl'ga, millel oli nädal. Seejärel tiitrisime i. Reaktsioonis tekkinud rvutatakse lähtudes st lahutatakse de arv. ant oli 7,2, teoreetiline d valest või ebatäpsest end Siia tuleb lisada (skaneeritult või fotona) õppejõu poolt antud tööüles poolt antud tööülesanne ja õppejõu poolt allkirjastatud originaalkatseandmete leht. ht.
Mõõdetavad parameetrid 1. Õhu kulu. 2. Ammoniaagi vesilahuse kulu. 3. Selge vedeliku kihi kõrgus alumisel taldrikul. 4. Ammoniaagi vesilahuse algkontsentratsioon. 5. Ammoniaagi vesilahuse kontsentratsioon pärast kolonni läbimist. 6. Lahuse ja õhu temperatuurid. Töö käik AMMONIAAGI KONTSENTRATSIOONI MÄÄRAMINE Ammoniaagi vesilahuse kontsentratsiooni määramiseks võtsime alglahuse mahutist 10 ml proovi, lisasime indikaatorina metüüloranzi ja tiitrisime 0,1N HCl-ga kuni proovi kollane värvus muutus roosaks. Tegime seda 2 korda, esimesel korral kulus HCl 4,35 ml ja teisel korral 4,30 ml. NH3 normaalsuse arvutamiseks võtsime kahe arvu keskmise (4,325 ml). NH3 normaalsuse arvutusvalem: N HClVHCl N NH 3 = VNH 3 , kus NHCl- titrandi normaalsus, N; VHCl- titrandi kulu, ml; VNH3- tiitrimiseks võetud proovi maht, ml. MÕÕTMISTE TEOSTAMINE KATSESEADMEL 1
Mõõdetavad parameetrid 1. Õhu kulu. 2. Ammoniaagi vesilahuse kulu. 3. Selge vedeliku kihi kõrgus alumisel taldrikul. 4. Ammoniaagi vesilahuse algkontsentratsioon. 5. Ammoniaagi vesilahuse kontsentratsioon pärast kolonni läbimist. 6. Lahuse ja õhu temperatuurid. Töö käik AMMONIAAGI KONTSENTRATSIOONI MÄÄRAMINE Ammoniaagi vesilahuse kontsentratsiooni määramiseks võtsime alglahuse mahutist 10 ml proovi, lisasime indikaatorina metüüloranzi ja tiitrisime 0,1N HCl-ga kuni proovi kollane värvus muutus roosaks. Tegime seda 2 korda, esimesel korral kulus HCl 4,35 ml ja teisel korral 4,30 ml. NH3 normaalsuse arvutamiseks võtsime kahe arvu keskmise (4,325 ml). NH3 normaalsuse arvutusvalem: N HClVHCl N NH 3 = VNH 3 , kus NHCl- titrandi normaalsus, N; VHCl- titrandi kulu, ml; VNH3- tiitrimiseks võetud proovi maht, ml. MÕÕTMISTE TEOSTAMINE KATSESEADMEL 1
2. Naatriumtiosulfaadi lahus: Na 2S2O3 - 0,1 N. 3. Joodi lahus: J 2 + KJ, 0,1 N. 4. Tärklise 0,5 %-line lahus. 5. CuSO4 1 M lahus. Töö käik 1. Valmistasime naatriumsulfiti vesilahust 2. Määrasime jodomeetriliselt Na2SO3 kontsentratsiooni lahuses. Selleks 250 ml mahuga koonilisse kolbi pipeteerisime 25 ml 0,1 N J 2 + KJ lahust ja lisasime joodilahusesse, vältides analüüsitava lahuse kokkupuudet õhuga, 10 ml proovi reaktorist. Proovi tiitrisime tärklise lahuse juuresolekul (tärklis lisasime lahusele kui selle värvus muutus helekollaseks) 0,1 N naatriumtiosulfaadi lahusega sinise värvuse tekkeni 3. Naatriumsulfiti kontsentratsioon lahuses arvutasime [1]. ja [2]. valemite järgi 4. Käivitasime segisti ja reguleerides segaja pöörlemissagedus 5. Käivitasime õhupuhur reguleerides õhu kulu 6. Lisasime katalüsaatori lahus ja käivitasime stopper 7
2. Naatriumtiosulfaadi lahus: Na 2S2O3 - 0,1 N. 3. Joodi lahus: J 2 + KJ, 0,1 N. 4. Tärklise 0,5 %-line lahus. 5. CuSO4 1 M lahus. Töö käik 1. Valmistasime naatriumsulfiti vesilahust 2. Määrasime jodomeetriliselt Na2SO3 kontsentratsiooni lahuses. Selleks 250 ml mahuga koonilisse kolbi pipeteerisime 25 ml 0,1 N J 2 + KJ lahust ja lisasime joodilahusesse, vältides analüüsitava lahuse kokkupuudet õhuga, 10 ml proovi reaktorist. Proovi tiitrisime tärklise lahuse juuresolekul (tärklis lisasime lahusele kui selle värvus muutus helekollaseks) 0,1 N naatriumtiosulfaadi lahusega sinise värvuse tekkeni 3. Naatriumsulfiti kontsentratsioon lahuses arvutasime [1]. ja [2]. valemite järgi 4. Käivitasime segisti ja reguleerides segaja pöörlemissagedus 5. Käivitasime õhupuhur reguleerides õhu kulu 6. Lisasime katalüsaatori lahus ja käivitasime stopper 7