põhimõtteliselt identifitseerida UV kiirguse lainepikkus 100-400 nm Nähtava valguse lainepikkus 400-800 nm - Neeldunud kiirguse hulk sobival lainepikkusel on võrdeline analüüsitava aine kontsentratsiooniga (Beeri seadus) NB! Praktiline kasutamine - kvantitatiivne analüüs - lai kasutusvaldkond o kiirgust neelavate ühendite analüüs o ühendid, mis neelavad kiirgust pärast sobiva reaktsiooni kulgemist - standardlahusega kalibreerimislahuse koostamine - sobiva filtri valik, lainepikkuse valik Fosfori analüüs Fosfaatioonide kontsentratsiooni määramine - mõõdetakse lainelikkusel 880 nm - standardlahused KH2PO4 lahusest - määramispiir? Määramispiirkond? Sõltuvus küvetist? Ammooniumlämmastiku määramine - Nessleri meetod - Fenolaatmeetod Nitraatlämmastiku analüüs - salitsülaatmeetod - redutseerimisega Cd-kolonnis Kjeldahl lämmastiku analüüs
* Eriokroommust T, ET00 Indikaatorid *Arsenazo I *NASHappelises keskkonnas punakasvioletne, punane pH 3,5;Kollased kompleksid Cu, Zn, Pb ioonidega Tiitrimismeetodid EDTAga *Otsene võimalik tiitrida 40 elementi, sõltub kas on sobivat indikaatorit; potentsiomeetriline tiitrimine, kui leidub ioonselektiivne elektrood; *Tagasitiitrimine kui pole sobivat indikaatorit või kui katioon reageerib EDTAga aeglaselt. Lahusele lisatakse ülehulgas EDTAd, ülejääk tiitritakse tagasi Mg või Zn standardlahusega ET00 ind.Kasut. kui analüüsitav lahus sisaldab anioone, mis muidu moodustaksid sademe katiooniga, EDTA ülehulk väldib sadenemise; Tiitrimismeetodid *Kaudne tiitrimine analüüsitavale lahusele lisatakse Mg või ZnEDTA kompleksi lahust. Kui analüüsitav ioon moodustab EDTAga püsivama kompleksi, toimub vahetusreaktsioon MgY2 + M2+ = MY2 + Mg2+ Vabanenud Zn või Mg tiitritakse EDTA lahusega. Meetodi kasutamine *Katioonide määramine
uuesti; 6) Mõõdetav takistus Rx = m R, kus m on reohordi skaala näit ja R on võrdlusõla takistus; 7) Mõõtmise lõpul viiakse toitelüliti neutraalasendisse, galvanomeetri lüliti asendisse "K3". Enne katset loputatakse elektroodid korduvalt juhtivusmõõtmiseks kasutatava kahekordselt destilleeritud veega (erijuhtivus alla 5 · 10 -4 S·m-1). Seejärel mitu korda kindla kontsentratsiooniga standardlahusega (KCl lahus), millega tehakse ka esimene mõõtmine nõu konstandi määramiseks. Esimesena määrataksegi nõu konstant kindla kontsentratsiooniga (tavaliselt kasutatakse 0,02 M KCl) lahuse abil, mis on laboratooriumis valmistatud kahekordselt kristallitud ning temperatuuril 600°C kuumutatud KCl-st ning juhtivusveest. Nõu täidetakse pipetiga ja mõõdetakse takistus. Katset korratakse uue KCl lahusega. Edasi mõõdetakse analoogiliselt kõigi uuritavate lahuste takistus
määrata ehk vähim kontsentratsioon, mida on võimalik etteantud tõenäosusega määrata ja millest kõrgematel kontsentratsioonidel mõõtmisi teostada LOQ = Sb + 10 Meetodi lineaarne ala on kalibreerimisgraafiku ala, milles analüütilise signaali sõltuvus analüüsitava aine kontsentratsioonist on lineaarne. Meetodi tööala kalibreerimisgraafiku ala, alates kõige madalama kontsentratsiooniga standardlahusest ning lõpetades kõige kõrgema kontsentratsiooniga standardlahusega. Mõõtepiirkond on kontsentratsioonide vahemik, mille piires on antud meetodit võimalik kasutada 31 Siiri Velling (Tartu Ülikool), 2011 Kalibreerimine - uuritava aine sisalduse ja sellele vastava mõõteriista signaali (näidu) omavahelise seose määramine. Enamasti leitakse mõõtepiirkonna kontsentratsioonide vahemik, milles kalibreerimisgraafik täidab lineaarsuse nõudeid.
33, on konjugeeritud väga tugev alus amiidioon NH 2 - , samuti on veega kui nõrga happega konjugeeritud tugev alus – hüdroksiidioon. Tugeva kloorvesinikhappega on aga konjugeeritud nõrk alus kloriidioon Cl - . Hapete pKa väärtused on toodud vastavais tabeleis. Happed reageerivad alustega, moodustades sooli. Need on nn. neutraliseerimisreaktsioonid. Tiitrides hapet aluse standardlahusega (või vastupidi) siis saame määrata happe (või aluse) kontsentratsiooni lahuses. Kui kontsentratsion on antud normaalsusena (N), siis V (hape) x N (hape) = V (alus) x N (alus), kus V on lahuste maht. Kujutades graafiliselt lahuse pH sõltuvust lisatava standartlahuse mahust saame nn. tiitrimiskõvera. Tiitrides tugevat hapet nõrga alusega või nõrka hapet tugeva alusega saame tiitrimiskõverail lameda piirkonna, kus pH muutub suhteliselt vähe. Vastavaid
vahele jäävas sisalduste vahemikus on soovitav tulemus esitada näit. ,, analüüt esineb jälgedes" (trace element). 19 4.6 Lineaarne ala Meetodi lineaarne ala on kalibreerimisgraafiku ala, mille analüütilise signaali sõltuvus analüüdi kontsentratsioonist on lineaarne. Meetodi tööala on kalibreerimisgraafiku ala, alates kõige madalama kontsentratsiooniga standardlahusest ning lõpetades kõige kõrgema kontsentratsiooniga standardlahusega. Eelistatult peaks meetodi tööala olema lineaarses alas, kuid see pole alati võimalik. 4.7 Tõesus Meetodi tõesus on meetodi omadus anda tulemusi, mis on lähedased tõelisele väärtusele. Meetodi õigsuse iseloomustajaks on viga. Viga koosneb süstemaatilisest ja juhuslikust komponendist. Kuna igasuguse mõõtesuuruse (sealhulgas ka analüüsitulemuse) tõeline väärtus teadmata ja seda pole reeglina põhimõtteliselt