ja viiakse üle tuntud vormi, mis kaalutakse Aurutusmeetod analüüsitav aine on lenduv teatud temp.-l, lenduv produkt kogutakse ja kaalutakse. Kaalanalüüsi tulemuste arvutamine: Kaaluvorm-kaalutakse peale kuumutamist. Sadestusvorm-kaalutakse enne kuumutamist M on aine oma(lahuse),M otstava oma.Näiteks Al2O3;seal 2Al,siis peale kuulutamist 0.34g Al2O3;Al-I siis 0,34*2*27=0,18g; algaines leitakse %-ga Sademete ja sadestusreaktiivide omadused: Sadestusreaktiiv: Spetsiifiline- reageerinb ainult ühe ainega/ iooniga, haruldus; Selektiivne- reageerib ioonide rühmaga, näiteks AgNO3 halogeniidioonidega. Nõuded sademele: Kergesti filtreeritav, vähelahustuv, ei reageeri atmosfääri õhus, teada koostisega. Sademeosakeste suurus. Kolloid ja kristalsed suspensioonid: Suurust mõjutavad tegurid: Vaja suuremaid sademeosakesi, sest siis on sade kergemini filtreeritav, puhtam. Osakeste suurus: <0,45 um kolloidosake, >0,45 om kristalne osake
Sel juhul on vaja sadestusreaktiivi kontsentreeritud lahust lisada kiirelt,kuumutada ja segada,vahel lisatakse ka elektrolüüte (näiteks NH4Cl lahust).Adsorptsiooni tõttu on sade saastunud teiste lahuses olevate ioonidega ja seepärast on sadet vaja alati pesta destilleeritud veega (kolloidlahuse tekkimise võimaluse korral NH4Cl lahusega).Mõnikord kasutatakse sadestamist tekkiva reaktiivi meetodil.Sel juhul valmistatakse sadestusreaktiiv uuritavas lahuses kulgeva aeglase reaktsiooni abil.Näiteks kasutatakse katioonide analüüsil mürgise ja ebameeldiva lõhnaga divesiniksulfiidi H2S asemel tioatseetamiidi CH3CSNH2 , mis soojendamisel hüdrolüüsub aeglaselt, moodustades H2S : CH3CSNH2 + H2O CH3CONH2 + H2S 2. Füüsikalis-keemilised eraldamismeetodid on ekstraktsioon, elektro-forees, kromatograafia. Ekstraktsioonil lisatakse uuritavale vesilahusele sobivat veega
63. Kaalanalüüsi ehk gravimeetria meetodid. 1. uuritava aine väljasadestamine uuritavast lahusest (pestakse, kaalutakse jne.). Sade ei tohi sisaldada lisandeid. 2. vee aurutamine vee määramise meetod (baseerub kaalukao meetodil, kaaludes enne ja pärast). Paljud ravimid sisaldavad vett, see on oluline, kuna liiga suure vee hulga korral lähevad ravimid hallitama. 64. Kaalanalüüsi tulemuste arvutamine. 65. Sademete ja sadestusreaktiivide omadused. Sadestusreaktiiv: Spetsiifiline- reageerib ainult ühe ainega/ iooniga, haruldus (näiteks dimetüülglüoksiim); Selektiivne- reageerib ioonide rühmaga, näiteks AgNO3 halogeniidioonidega. Nõuded sademele: kergesti filtreeritav, vähelahustuv, ei reageeri atmosfääri õhuga, teada koostisega. 66. Sademeosakeste suurus. Kolloid- ja kristalsed suspensioonid. Vaja suuremaid sademeosakesi, sest siis on sade kergemini filtreeritav, puhtam.
Al sisaldus analüüsitavas proovis leitakse järgmiselt: M(Al2O3)=102 M(Al)=27 Al2O3 ...... 2Al 0,3475 * 2 *27 /102 = 0,1840 g Al 0,1840 *100 /0,4328 = 42,51% Kaalanalüütiline tegur ehk faktor F F = 2 Al/ Al2O3 = 2 * 27 /102 = 0,5294 mAl = F * mAl2O3 = 0,5294 * 0,3475 = 0,1840 g Al % A = A kaal / proovi kaal x 100% F = a/b x (otsitava aine molekulmass/kaaluvormi molekulmass) % A = (produkti kaal x F )/ proovi kaal x 100% Sademete ja sadestusreaktiivide omadused- Sadestusreaktiiv: Spetsiifiline- reageerinb ainult ühe ainega/ iooniga, haruldus; Selektiivne- reageerib ioonide rühmaga, näiteks AgNO3 halogeniidioonidega. Nõuded sademele: Kergesti filtreeritav, vähelahustuv, ei reageeri atmosfääri õhus, teada koostisega. Sademeosakeste suurus. Kolloid ja kristalsed suspensioonid- suurust mõjutavad tegurid Vaja suuremaid sademeosakesi, sest siis on sade kergemini filtreeritav, puhtam. Osakeste suurus: <0,45 um kolloidosake, >0,45 om kristalne osake
Kiire meetod, kui ei ole tegemist suure hulga proovidega Mõõtmisprotseduuriks on KAALUMINE Sadestamismeetod Uuritav komponent viiakse sademe koostisesse SADE: filtreerimine pesemine kuivatamine kaalumine Sademe omadused: rasklahustuv hästi filtreeruv stabiilne kindla keemilise koostisega. Nõuded sademele ja sadestusreaktiivile: · kaaluvorm kindla koostisega · sadestusreaktiiv võimalikult selektiivne · sade olgu filtreeritav ja pestav sademe kristallid suured · sade vähelahustuv · kaaluvorm stabiilne ebastabiilseks võib nt muuta reageerimine õhuhapnikuga Sademe teke kulgeb kahe protsessi summana: -sadenemistsentrite teke -sademeosakeste kasv Suurekristallilise sademe saamiseks peaks sademeosakeste kasv olema domineerivaks protsessiks, seda võib soodustada - kõrge temperatuur