sisalduse määramiseks o Näiteks EDTA-ga tiitrimine · Analüüsimetoodika on detailne eeskiri analüüsi läbiviimiseks o Näiteks EDTA-ga tiitrimise metoodika tsingi määramiseks vase-tsingi sulamites o Detailsuse aste võib minna välja milliliitrite ja anumate kujuni · Analüüsi etapid: o Meetodi/metoodika valimine o Metoodika valideerimine (juba valideeritud ja rutiinkasutuses oleva meetodi korral) o Proovi võtmine o Proovi jagamine identseteks alamproovideks o Proovi ettevalmistamine (mineraliseerimine või ekstraheerimine) ja lahuse valmistamine o Segajate mõju elimineerimine: Eraldamine või Modifikaatorite/maskeerjate lisamine o Kalibreerimisproovide või lahuste valmistamine o Analüüsiaparatuuri kalibreerimine
•Analüüsimeetod (analysis method) on põhimõtteline menetlus teatud liiki objektides teatud analüüdi sisalduse määramiseks – Näiteks EDTA-ga tiitrimine •Analüüsimetoodika (analysis procedure) on detailne eeskiri analüüsi läbiviimiseks – Näiteks EDTA-ga tiitrimise metoodika tsingi määramiseks vase-tsingi sulamites 94. Analüüsi etapid. Meetodi/metoodika valimine •Metoodika valideerimine (juba valideeritud ja rutiinkasutuses oleva meetodi korral) •Proovi võtmine •Proovi jagamine identseteks alamproovideks •Proovi ettevalmistamine (mineraliseerimine või ekstraheerimine) ja lahuse valmistamine •Segajate mõju elimineerimine •Kalibreerimisproovide või –lahuste valmistamine •Analüüsiaparatuuri kalibreerimine •Füüsikaliste või keemiliste suuruse mõõtmine, mis on seotud analüüdi konsentratsiooniga proovis •Tulemuse arvutamine ja selle usaldusväärsuse (määramatuse) hindamine 95
Analüüsimeetod on põhimõtteline menetlus teatud liiki objektides teatud analüüdi sisalduse määramiseks. Näiteks EDTA-ga tiitrimine. Analüüsimetoodika on detailne eeskiri analüüsi läbiviimiseks. Näiteks EDTA-ga tiitrimise metoodika tsingi määramiseks vase-tsingi sulamites. Detailsuse aste võib minna välja milliliitrite ja anumate kujuni 94. Analüüsi etapid. Meetodi/metoodika valimine Metoodika valideerimine (juba valideeritud ja rutiinkasutuses oleva meetodi korral) Proovi võtmine Proovi jagamine identseteks alamproovideks Proovi ettevalmistamine (mineraliseerimine või ekstraheerimine) ja lahuse valmistamine Segajate mõju elimineerimine Kalibreerimisproovide või lahuste valmistamine Analüüsiaparatuuri kalibreerimine Füüsikaliste või keemiliste suuruse mõõtmine, mis on seotud analüüdi konsentratsiooniga proovis Tulemuse arvutamine ja selle usaldusväärsuse (määramatuse) hindamine 95
info; identifitseerimine (andmebaasid); kinnitus, et piik kuulub analüüdile. Kvantitatiivne: analüüs ainult ühe kindla massi alusel (SIC, EIC). Selektiivne detektor võimaldab analüüsi teostada ka siis kui ainete piigid on kromatograafiliselt lahutumata. Mass-kromatogramm sisaldab kolmemõõtmelist informatsiooni: aeg, m/z ja intensiivsus. Massispektromeeter kromatograafias: GC-MS gaasikromatograafia detektorina on massispektromeeter juba ammu rutiinkasutuses. Kandegaasi hulk on väike, kuna kasutatakse kapillaarkolonne. LC-MS uus meetod. Analüüsitavate ainete eraldamine eluendist on probleem, sest vedel keskkond ei sobi vaakumisse. Liides (ESI, APCI), mis tagab analüüdi jõudmise massispektromeetrisse ilma eluendita, on jõudnud piisavale tehnilisele tasemele alles viimase 10 aasta jooksul. TIC (total ion chromatogram) massispektrite intensiivsused on summeeritud. EIC (extracted ion
annaabi.ee 
